2023屆新高考化學一輪復習(多選)魯科版第十章第3課時　物質制備型綜合實驗學案

第3課時物質制備型綜合實驗1.能根據(jù)不同類型實驗的特點,設計并實施實驗。2.能根據(jù)物質的特征反應和干擾因素選取適當?shù)臋z驗試劑;能根據(jù)反應原理選取實驗裝置制取物質。3.能觀察并如實記錄實驗現(xiàn)象和數(shù)據(jù),進行分析和推理,得出合理的結論。無機物的制備實驗探究1.氣體發(fā)生裝置(1)設計原則:根據(jù)制備原理(化學方程式)、反應物狀態(tài)和反應所需條件、制取氣體的量等因素來設計反應裝置。(2)氣體發(fā)生裝置的基本類型制取裝置可用來制取的氣體反應原理固+固氣O22KClO32KCl+3O2↑NH32NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3↑+2H2O固+液氣Cl2MnO2+4HCl(濃)MnCl2+Cl2↑+2H2OHCl2NaCl+H2SO4(濃)Na2SO4+2HCl↑固(塊狀)+液氣H22H++ZnH2↑+Zn2+CO2CaCO3+2HClCaCl2+CO2↑+H2O(3)氣體發(fā)生裝置的創(chuàng)新類型①固體加熱制氣體裝置的創(chuàng)新如圖1所示,該裝置用于加熱易熔化的固體物質,這樣可有效地防止固體熔化時造成液體的倒流,如用草酸晶體受熱分解制取CO氣體可用此裝置。②“固(液)+液氣體”裝置的創(chuàng)新如圖2裝置A的改進優(yōu)點是能控制反應液的溫度;圖2裝置B的改進優(yōu)點是使圓底燒瓶和分液漏斗中的氣體壓強相等,兩容器內(nèi)氣體壓強相等,便于液體順利流下。③“塊狀固體+液體氣體”裝置的創(chuàng)新大試管中的小試管中盛有液體反應物,起液封的作用,防止氣體從長頸漏斗中逸出,這樣設計可節(jié)約試劑裝置可通過伸入或拉出燃燒匙,做到控制反應的發(fā)生和停止裝置通過傾斜Y形管使液體與固體接觸發(fā)生反應,便于控制反應的進行2.氣體的凈化(干燥)裝置(1)設計原則:根據(jù)主要氣體及雜質氣體的性質差異來選擇除雜試劑及除雜裝置。(2)除雜裝置基本類型裝置示意圖適用范圍試劑與雜質氣體反應,與主要氣體不反應;裝置③用固體吸收還原性或氧化性雜質氣體雜質氣體被冷卻后變?yōu)橐后w,主要氣體不變?yōu)橐后w(3)吸收劑的選擇選擇吸收劑應根據(jù)被提純氣體的性質和雜質的性質而確定,一般情況如下:①易溶于水的氣體雜質可用水來吸收。②酸性雜質可用堿性物質來吸收。③堿性雜質可用酸性物質來吸收。④水為雜質時,可用干燥劑來吸收。⑤能與雜質發(fā)生反應生成沉淀(或可溶物)的物質也可作為吸收劑。氣體凈化與干燥的先后順序(1)若采用溶液除雜,應該是除雜在前,干燥在后。其原因是氣體除雜過程中會從溶液中帶出水蒸氣,干燥劑可除去水蒸氣。如實驗室中利用大理石與稀鹽酸反應制備CO2,欲制得干燥、純凈的CO2,可先將產(chǎn)生的氣體通過飽和NaHCO3溶液,除去混入其中的HCl氣體,再通過濃硫酸除去水蒸氣。(2)若采用加熱除雜,則一般是干燥在前。如N2中混有O2、CO2、H2O(g),可先將混合氣體通過堿石灰,除去CO2和H2O(g),再將從干燥管中導出的氣體通過裝有灼熱銅網(wǎng)的硬質玻璃管除去O2,即可得到干燥、純凈的N2。若將混合氣體先通過灼熱的銅網(wǎng),因氣體中混有水蒸氣,易使硬質玻璃管炸裂。3.尾氣處理裝置的選擇(1)a裝置用于吸收溶解或反應速率不是很快的氣體,如用NaOH溶液吸收Cl2、CO2等。(2)b裝置用于收集少量氣體。(3)c、d裝置用于吸收極易溶且溶解很快的氣體,如HCl、HBr、NH3等,其中d裝置吸收量少。(4)e裝置用于處理難以吸收的可燃性氣體,如H2、CO等。4.實驗條件的控制(1)排除裝置中的雜質氣體為了防止空氣中的氧氣、CO2、水蒸氣等干擾實驗,常用其他穩(wěn)定的氣體(如氮氣)排盡裝置中的空氣;有時也可充分利用反應產(chǎn)物氣體(如氨氣、氯氣、二氧化硫)等排盡裝置中的空氣。(2)控制氣體的流速及用量①用分液漏斗控制液體滴加的速度和用量。②觀察氣泡,控制氣流速度,如圖甲,可通過觀察氣泡得到N2、H2的體積比約為1∶3的混合氣體。③平衡氣壓,如圖乙,用長玻璃管平衡氣壓,防堵塞。(3)利用壓強差控制反應的發(fā)生根據(jù)裝置的密封性,讓反應生成氣體或消耗氣體,產(chǎn)生壓強差,將液體壓入或倒流入另一反應容器。(4)溫度控制①控制低溫的目的:減少某些反應物或產(chǎn)品分解,如H2O2、NH4HCO3等;減少某些反應物或產(chǎn)品揮發(fā),如鹽酸、氨水等;防止某些物質水解,避免副反應發(fā)生等。②采取加熱的目的:加快反應速率;使平衡移動;加速溶解等。③常考溫度控制方式a.水浴加熱:均勻加熱,反應溫度100℃以下。b.油浴加熱:均勻加熱,反應溫度100～260℃。c.冰水冷卻:使某物質液化;降低產(chǎn)物的溶解度;減少其他副反應發(fā)生,提高產(chǎn)品純度等。d.保溫:如測定中和熱時兩燒杯之間填泡沫、真空雙層玻璃容器等。5.實驗操作先后順序選擇(1)儀器選擇與組裝:根據(jù)實驗流程,先下后上,先左后右。(2)試劑加入:先固后液。(3)實驗操作流程:先檢查裝置氣密性,再加藥品,后點燃酒精燈。(4)防倒吸實驗:往往是最后停止加熱或停止通氣。(5)防氧化實驗:往往是先停止加熱,最后停止通氣。[典例示范]碳酸鈰[Ce2(CO3)3]是制備稀土發(fā)光材料、汽車尾氣凈化催化劑的重要原料。碳酸鈰可由鈰的氯化物和碳酸氫銨反應制備。甲同學利用如圖所示裝置模擬制備Ce2(CO3)3:已知:Ce3+易被空氣中的氧氣氧化成Ce4+。(1)裝置A中發(fā)生反應的化學方程式為;裝置C中溶液的作用是。(2)題述裝置中有一處不合理,請針對不合理之處寫出改進措施:

。(3)裝置B中制備Ce2(CO3)3的反應的離子方程式為。(4)Ce2(CO3)3在裝置B中沉淀,經(jīng)靜置、過濾、洗滌、干燥后即可得到產(chǎn)品,檢驗產(chǎn)品是否洗滌干凈的方法為

。

為測定產(chǎn)品中Ce2(CO3)3的純度,取2.00g產(chǎn)品加入稀硫酸、H2O2溶液至恰好全部溶解,然后加蒸餾水配成100mL待測溶液,取25.00mL待測溶液用0.10mol·L-1的FeSO4溶液滴定至終點,消耗FeSO4溶液20.00mL,則產(chǎn)品中Ce2(CO3)3的純度為。

解析:(1)A中為制備NH3的反應2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3↑+2H2O;C中溶液作用為防止空氣中的氧氣進入裝置B中氧化Ce3+。(2)制備的CO2中混有HCl雜質,應在裝置B、D之間添加除雜裝置。(3)制備Ce2(CO3)3的反應的離子方程式為2Ce3++6HCO3-Ce2(CO3)3↓+3CO2↑+3H2(4)Ce2(CO3)3在裝置B中沉淀,裝置B中剩余母液的主要成分是NH4Cl,則洗滌的目的是除去Ce2(CO3)3固體表面的NH4Cl,檢驗產(chǎn)品是否洗滌干凈只需要檢驗最后一次洗滌液中是否含有Cl-即可;滴定過程發(fā)生反應的離子方程式為Fe2++Ce4+Fe3++Ce3+,則由Ce2(CO3)3～2Ce4+～2Fe2+可知,2.00g產(chǎn)品中Ce2(CO3)3的物質的量為12×0.10mol·L-1×20.00×10-3L×100mL25.00答案:(1)2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3↑+2H2O防止空氣中的氧氣進入裝置B中氧化Ce3+(2)裝置B、D之間連接盛有飽和碳酸氫鈉溶液的洗氣瓶,吸收揮發(fā)出來的HCl氣體(3)2Ce3++6HCO3-Ce2(CO3)3↓+3CO2↑+3H2O(4)取最后一次洗滌液少許于試管中,加入少量硝酸酸化的硝酸銀溶液,如無沉淀產(chǎn)生,則證明沉淀已經(jīng)洗滌干凈,反之未洗滌干凈92%以氣體制備為主線的綜合實驗1.(2021·福建福州開學考試)氨基甲酸銨(H2NCOONH4)是一種易分解、易水解的白色固體,易溶于水,難溶于CCl4,某研究小組用如圖所示的實驗裝置制備氨基甲酸銨。反應原理:2NH3(g)+CO2(g)H2NCOONH4(s)ΔH<0實驗室可選用下列裝置制備氨基甲酸銨(H2NCOONH4)。回答下列問題。(1)儀器A的名稱是,其中加入的固體可為(填名稱);按氣流方向連接各儀器:a→→jk←←b(用接口字母表示連接順序)。

(2)裝置Ⅱ的優(yōu)點是。

(3)裝置Ⅵ中,采用冰水浴的原因為;當CCl4液體中產(chǎn)生較多晶體懸浮物時即停止反應,(填操作名稱)得到粗產(chǎn)品。為了將所得粗產(chǎn)品干燥,可采取的方法是(填標號)。

A.蒸餾B.高壓加熱烘干C.真空微熱烘干(4)某同學認為這套裝置制得的氨基甲酸銨易變質,同時不符合綠色化學理念,改進了裝置,具體做法是,其作用為。解析:(1)根據(jù)圖示,儀器A為三頸燒瓶;濃氨水和NaOH固體或CaO等混合可以放出氨氣,所以A中加入的固體可為NaOH或CaO等;用堿石灰干燥氨氣,通入裝置Ⅲ,從d口進,c口出,裝置Ⅱ生成CO2,除去CO2中的HCl用裝置Ⅴ,長進短出,然后通入裝置Ⅳ用濃硫酸干燥,則儀器連接順序為a→dc→jk←fe←gh←b。(2)裝置Ⅱ為簡易啟普發(fā)生器,可以隨開隨用,隨關隨停。(3)2NH3(g)+CO2(g)H2NCOONH4(s)ΔH<0,正反應放熱,降低溫度,平衡正向移動,有利于提高反應物的轉化率,氨基甲酸銨受熱易分解,低溫可以防止因反應放熱造成氨基甲酸銨分解;分離固體物質與溶液采用過濾的方法,氨基甲酸銨受熱易分解,所以采取減壓低溫烘干,即真空微熱烘干。(4)氨氣有刺激性氣味,污染空氣,需要尾氣處理裝置,則應在裝置Ⅵ中長玻璃管處外接裝有濃硫酸的試劑瓶,同時可防止空氣中的水蒸氣進入,使氨基甲酸銨水解。答案:(1)三頸燒瓶氫氧化鈉(或氧化鈣或堿石灰)dcfe←gh(2)隨開隨用,隨關隨停(3)降低溫度,有利于提高反應物的轉化率,防止因反應放熱造成H2NCOONH4分解過濾C(4)裝置Ⅵ中長玻璃管外接裝有濃硫酸的試劑瓶吸收多余的氨氣,防止污染環(huán)境;防止空氣中的水蒸氣進入,使氨基甲酸銨水解以陌生無機物制備為主線的綜合實驗2.(2021·福建漳州一模)氧化鉍(Bi2O3)是一種淡黃色、低毒的氧化物,廣泛應用于醫(yī)藥合成、能源材料等領域。其制備方法通常有兩種:方法Ⅰ:將金屬鉍(Bi)溶于足量的稀硝酸得到硝酸鉍[Bi(NO3)3]溶液,所得溶液經(jīng)濃縮結晶、過濾、洗滌、干燥后得硝酸鉍晶體,最后煅燒硝酸鉍晶體即得氧化鉍產(chǎn)品。方法Ⅱ:將3.0g氯氧化鉍(BiOCl,白色難溶于水)與25mL3mol·L-1碳酸氫銨溶液混合,加入氨水調(diào)節(jié)溶液pH=9,50℃下反應2h可得到(BiO(1)寫出金屬鉍(Bi)溶于足量稀硝酸生成硝酸鉍溶液的離子方程式:;從綠色化學的角度思考,工業(yè)上常選方法Ⅱ而不選方法Ⅰ制氧化鉍的原因是。

(2)圖甲中儀器c的名稱為,當觀察到澄清石灰水變渾濁說明反應過程中產(chǎn)生CO2,寫出產(chǎn)生(BiO)2CO3沉淀的化學方程式:

。

(3)加氨水調(diào)節(jié)pH為9有利于生成(BiO)2CO3沉淀的原因是(4)某研究小組探究溫度對沉淀制備的影響,得到溫度與所得沉淀產(chǎn)率的關系如圖乙所示。結合圖像分析,50℃時沉淀產(chǎn)率最高的原因是溫度低于50℃時,BiOCl固體在水中的溶解度小,導致沉淀的產(chǎn)率降低;溫度高于50℃時,

。

(5)若方法Ⅱ所得氧化鉍(Bi2O3)產(chǎn)品的質量為2.56g,則氯氧化鉍的轉化率為(保留3位有效數(shù)字)。

解析:(1)由題干可知Bi與稀硝酸反應,生成的氣體應該為NO,因此離子方程式為Bi+4H++NO3-Bi3++NO↑+2H2O;由于金屬Bi與稀硝酸(2)由圖可知儀器c的名稱為分液漏斗;由題干信息可知,BiOCl與NH4HCO3反應有(BiO)2CO3和CO2生成,根據(jù)原子守恒得反應的化學方程式為2BiOCl+2NH4HCO3(BiO)2CO3+CO2↑+2NH4Cl+H2O。(3)氨水呈堿性,會與HCO3-反應產(chǎn)生大量的CO32-(4)當溫度高于50℃時,會促進溶液中NH3·H2O分解,使溶液pH降低,從而不利于CO3(5)當?shù)玫疆a(chǎn)品質量為2.56g時,轉化率α=2.56答案:(1)Bi+4H++NO3-Bi3++NO↑+2H2O方法Ⅰ中金屬Bi與稀硝酸反應和硝酸鉍在受熱分解的過程中均會產(chǎn)生污染環(huán)境的氮氧化物(2)分液漏斗2BiOCl+2NH4HCO3(BiO)2CO3+CO2↑+2NH4Cl+H2O(3)氨水會與HCO3-反應生成CO32-(4)NH3·以化工流程為線索的無機物制備3.(2021·河北邯鄲二模)[Cu(NH3)4]SO4·H2O常用作殺蟲劑、媒染劑,某小組在實驗室以銅為主要原料合成該物質的路線如圖所示:已知:①[Cu(NH3)4]SO4·H2O為絳藍色晶體,在溶液中存在以下電離(解離)過程:[Cu(NH3)4]SO4·H2O[Cu(NH3)4]2++SO42-+H[Cu(NH3)4]2+Cu2++4NH3。②(NH4)2SO4和[Cu(NH3)4]SO4·H2O在水中均可溶,在乙醇中均難溶。若向[Cu(NH3)4]SO4溶液中加入乙醇,會析出[Cu(NH3)4]SO4·H2O晶體。請回答下列問題:(1)實驗室用下圖裝置制備合成[Cu(NH3)4]SO4·H2O所需的CuSO4溶液。①儀器a的名稱是;儀器d中發(fā)生反應的離子方程式是。②說明檢驗裝置A氣密性的方法:

。③裝置B的加熱方法為水浴加熱,其優(yōu)點是。(2)方案1的實驗步驟為蒸發(fā)濃縮、冷卻結晶、過濾、洗滌、干燥。該方案存在一定缺陷,因為根據(jù)該方案得到的產(chǎn)物晶體中往往含有(填化學式)雜質,其原因是

(從平衡移動的角度回答)。(3)方案2的實驗步驟為向[Cu(NH3)4]SO4溶液中加入適量(填試劑名稱),過濾、洗滌、干燥。

(4)方案1、2中步驟均有過濾、洗滌、干燥。①過濾的主要目的是將固液混合物進行分離。中學化學中常見的固液混合物分離的操作有“普通過濾法”和“減壓過濾法”等,操作示意圖如圖:減壓過濾法相對于普通過濾法的優(yōu)點為(填序號,下同)。

A.過濾速度相對較快B.能過濾膠體類混合物C.得到的固體物質相對比較干燥②下列最適合在“洗滌”步驟中作為洗滌液的是。

A.蒸餾水B.乙醇與水的混合液C.飽和(NH4)2SO4溶液解析:(1)①儀器a為分液漏斗;儀器d中,銅單質在酸性條件下被O2氧化為Cu2+,相應的離子方程式為2Cu+O2+4H+2Cu2++2H2O。②檢驗裝置A的氣密性,應關閉分液漏斗活塞,塞緊錐形瓶塞子,打開止水夾k,將導管一端浸入水中,雙手捂住錐形瓶,若觀察到導管口有氣泡冒出,松開手后導管中形成一段穩(wěn)定的水柱,說明裝置A的氣密性良好。③由于水具有較大的比熱容,加熱或冷卻過程中溫度的變化較為緩慢,所以水浴加熱具有易于控制溫度,且能夠使被加熱物質均勻受熱的優(yōu)點。(2)該方案存在明顯缺陷,因為得到的產(chǎn)物晶體中往往含有Cu(OH)2或Cu2(OH)2SO4雜質,其原因是在蒸發(fā)濃縮過程中NH3揮發(fā),平衡[Cu(NH3)4]2+Cu2++4NH3向右移動,Cu2+發(fā)生水解生成Cu(OH)2或Cu2(OH)2SO4。(3)根據(jù)題給信息②可知,加入的試劑應為乙醇。(4)①減壓過濾可加快過濾速度,并使沉淀比較干燥,因為膠狀沉淀易穿透濾紙,沉淀顆粒太小易在濾紙上形成一層密實的沉淀,溶液不易透過,所以減壓過濾不宜過濾膠狀沉淀和顆粒太小的沉淀,A、C項正確。②[Cu(NH3)4]SO4·H2O晶體可溶于水,難溶于乙醇,所以可選用乙醇和水的混合液,不能選用蒸餾水;若用飽和硫酸銨溶液洗滌,則會在[Cu(NH3)4]SO4·H2O晶體表面殘留有硫酸銨雜質,達不到洗滌的目的。答案:(1)①分液漏斗2Cu+O2+4H+2Cu2++2H2O②關閉分液漏斗活塞,塞緊錐形瓶塞子,打開止水夾k,將導管一端浸入水中,雙手捂住錐形瓶,若觀察到導管口有氣泡冒出,松開手后導管中形成一段穩(wěn)定的水柱,說明裝置A的氣密性良好③受熱均勻,易于控制加熱溫度(2)Cu(OH)2或Cu2(OH)2SO4蒸發(fā)濃縮過程中NH3揮發(fā),平衡[Cu(NH3)4]2+Cu2++4NH3向右移動,Cu2+發(fā)生水解生成Cu(OH)2或Cu2(OH)2SO4(3)乙醇(4)①AC②B實驗現(xiàn)象、操作、目的、作用答題模板1.現(xiàn)象類答題要素現(xiàn)象描述要全面:看到的、聽到的、觸摸到的、聞到的現(xiàn)象描述要準確:指明產(chǎn)生這種現(xiàn)象的部位按“現(xiàn)象+結論”模式描述,忌現(xiàn)象和結論不分、由理論推現(xiàn)象、指出具體生成物的名稱答題模板溶液中:顏色由××變成××;液面上升(或下降);溶液變渾濁;生成××色沉淀;產(chǎn)生大量氣泡等。固體:固體表面產(chǎn)生大量氣泡;逐漸溶解;顏色由××變成××等。氣體:生成××色××味氣體;氣體由××色變成××色等2.操作類(1)氣密性檢查:形成密閉體系→通過操作改變壓強→觀察實驗現(xiàn)象→得出結論。(2)判斷沉淀是否完全的操作:靜置,向上層清液中繼續(xù)滴加少量沉淀劑,若無沉淀產(chǎn)生,則證明已沉淀完全。(3)判斷沉淀是否洗凈的操作:取少量最后一次洗滌液,滴加××,若沒有××現(xiàn)象出現(xiàn),證明沉淀已經(jīng)洗凈。(4)從溶液中得到晶體的操作:蒸發(fā)濃縮、冷卻結晶、過濾、洗滌(包括水洗、冰水洗、熱水洗、乙醇洗等)、干燥;或蒸發(fā)濃縮、趁熱過濾、洗滌、干燥。(5)蒸發(fā)結晶的操作:將溶液轉移到蒸發(fā)皿中,加熱并用玻璃棒不斷攪拌,待有大量晶體出現(xiàn)時停止加熱,利用余熱蒸干剩余水分。(6)滴定終點溶液顏色變化的判斷:滴加最后一滴溶液時,溶液由××色變?yōu)椤痢辽?且半分鐘內(nèi)不恢復原來的顏色。3.目的、作用類(1)恒壓滴液漏斗上的支管的作用:保證反應容器(一般為圓底燒瓶)內(nèi)壓強與恒壓滴液漏斗內(nèi)壓強相等(平衡壓強),使恒壓滴液漏斗內(nèi)的液體順利滴下。(2)沉淀用乙醇洗滌的目的:減小固體的溶解損失;除去固體表面吸附的雜質;乙醇揮發(fā)帶走水分,使固體快速干燥。(3)冷凝回流的作用及目的:防止××蒸氣逸出而脫離反應體系,提高××物質的轉化率。(4)“趁熱過濾”的目的:防止降溫過程中雜質析出,提高產(chǎn)品的純度。(5)減壓蒸餾(減壓蒸發(fā))的目的:減小壓強,使液體沸點降低,防止××物質(如H2O2、濃硝酸、NH4HCO3等)受熱分解。有機物的制備實驗探究1.有機物制備實驗的常用裝置(1)反應裝置:有機物易揮發(fā),常采用冷凝回流裝置減少有機物的揮發(fā),提高原料的利用率和產(chǎn)物的產(chǎn)率。下列圖1、圖3中的球形冷凝管和圖2中的長玻璃導管均起到冷凝回流作用。(2)蒸餾裝置:利用有機物沸點的不同,用蒸餾方法可以實現(xiàn)分離。(1)溫度計水銀球的位置:若要控制反應溫度,應插入反應液中;若要選擇收集某溫度下的餾分,則應放在支管口附近。(2)冷凝管的選擇:球形冷凝管只能用于冷凝回流,直形冷凝管既能用于冷凝回流,又能用于冷凝收集餾分。(3)冷凝管的進出水方向:下進上出。(4)加熱方法的選擇①酒精燈加熱:酒精燈的火焰溫度一般在400～500℃,所以需要溫度不太高的實驗都可用酒精燈加熱。②水浴加熱:水浴加熱的溫度不超過100℃。(5)防暴沸:加碎瓷片(或沸石),防止溶液暴沸,若開始忘加碎瓷片(或沸石),需冷卻后補加。2.提純有機物的常用方法有機制備實驗有反應物轉化率低、副反應多等特點,制得的產(chǎn)物中?；煊须s質,根據(jù)目標產(chǎn)物與雜質的性質差異,可用如下方法分離提純:如苯與液溴發(fā)生取代反應后,產(chǎn)物為棕褐色,混合物中含有目標產(chǎn)物溴苯,有機雜質苯,無機雜質Br2、FeBr3、HBr等,提純溴苯可用如圖工藝流程:[典例示范](2022·江西景德鎮(zhèn)月考)常溫下對甲基苯甲醚為無色液體,實驗室制備對甲基苯甲醚的反應原理為+CH3OH+H2O,反應裝置(夾持及加熱裝置已略)如圖所示,部分物質的相關性質如下表所示。物質甲醇對甲基苯酚對甲基苯甲醚沸點/℃64.7202174密度/(g/cm3)0.791.020.969水溶性易溶難溶不溶產(chǎn)物制備:先在甲裝置的圓底燒瓶中加入幾粒碎瓷片,再依次加入10.8g對甲基苯酚、10mL甲醇,最后加入2mL濃硫酸,控制反應溫度為60℃進行反應。產(chǎn)物提純:①將反應混合液冷卻后加入足量飽和碳酸鈉溶液,充分反應后轉移至分液漏斗中,靜置分液;②將有機層轉移至乙裝置的蒸餾燒瓶中,加熱,控制溫度為100℃進行蒸餾,待蒸餾結束后,向蒸餾燒瓶內(nèi)剩余液體中加入足量無水氯化鈣,然后趁熱過濾,并將所得液體再次進行蒸餾,收集174℃時的餾分,蒸餾結束后,稱量第二次蒸餾所得餾分為7.32g。回答下列問題:(1)儀器A的名稱為。

(2)向甲裝置的圓底燒瓶中加入碎瓷片的目的是;制備實驗中采用的加熱方式是,其優(yōu)點是。(3)產(chǎn)物提純時,向反應混合液中加入足量飽和碳酸鈉溶液的主要目的是;產(chǎn)物提純時,先控制溫度為100℃進行蒸餾的目的是。(4)加入足量無水氯化鈣的目的是

。

(5)對甲基苯甲醚的產(chǎn)率為%。

解析:(1)甲裝置為制備裝置,原料甲醇沸點較低,易揮發(fā),需冷凝回流,冷凝回流用球形冷凝管。(2)向甲裝置中加入碎瓷片或沸石的目的是防暴沸;制備時的反應溫度為60℃,應采用水浴加熱的方式,其優(yōu)點是使反應液受熱均勻,易于控制加熱溫度。(3)根據(jù)反應原理知,該制備反應為可逆反應,反應后的混合液中除了產(chǎn)物對甲基苯甲醚,還含有雜質甲醇、對甲基苯酚、硫酸、水,向反應混合液中加入足量飽和碳酸鈉溶液,與反應混合液中的硫酸充分反應,然后通過分液除去無機雜質、甲醇,剩余的有機層中含有水、甲醇、對甲基苯酚、對甲基苯甲醚,將有機層轉移至乙裝置中進行蒸餾,根據(jù)題表沸點數(shù)據(jù),先控制溫度為100℃,可蒸出有機層中的甲醇和大部分水,得到對甲基苯酚和對甲基苯甲醚及少量水的混合液。(4)無水氯化鈣屬于干燥劑,能吸收水,所以加入足量無水氯化鈣,可除去混合液中少量的水。(5)對甲基苯酚的物質的量為10.8g108g/mol=0.1mol,10mL甲醇的物質的量為10答案:(1)球形冷凝管(2)防暴沸水浴加熱使反應液受熱均勻,易于控制加熱溫度(3)除去反應混合液中的硫酸蒸出反應混合物中的甲醇和大部分水(4)除去混合液中少量的水(或干燥有機相)(5)60解答有機物制備題的思維模型1.(2021·河南鄭州三模)苯乙酮既可用于制香皂和香煙,也可用作纖維素酯和樹脂等的溶劑。實驗室以苯和乙酐為原料制備苯乙酮:++CH3COOH,制備過程中還有CH3COOH+AlCl3CH3COOAlCl2+HCl↑等副反應發(fā)生,實驗裝置如圖,相關物質的沸點見下表。物質苯苯乙酮乙酸乙酐沸點/℃80.1202117.9139.8實驗步驟如下:步驟1:在三頸燒瓶中按一定配比將苯和研碎的無水氯化鋁粉末充分混合后,在攪拌下緩慢滴加乙酐。乙酐滴加完后,升溫至70～80℃,保溫反應一段時間,冷卻。步驟2:冷卻后將反應物倒入含鹽酸的冰水中,然后分出苯層。苯層依次用水、5%氫氧化鈉溶液和水洗滌。步驟3:向洗滌的有機相中加入適量無水MgSO4固體,放置一段時間后進行分離步驟4:常壓蒸餾有機相,且收集相應餾分。回答下列問題:(1)步驟4中常壓蒸餾有機相,且收集相應餾分,用到下列儀器的名稱是。

(2)錐形瓶中的導管不插入液面以下的原因是

。

(3)實驗裝置中冷凝管的主要作用是,干燥管的作用是。(4)乙酐滴加完后,升溫至70～80℃的目的是

(答出兩點)。(5)步驟2中用5%氫氧化鈉溶液洗滌的目的是

。(6)步驟3中加入無水MgSO4固體的作用是,分離操作的名稱是。

解析:(1)常壓蒸餾要用蒸餾燒瓶、錐形瓶(收集餾出物)。(2)因反應生成的CH3COOH與AlCl3在加熱條件下反應產(chǎn)生極易溶于水的HCl,若導管插入液面以下會產(chǎn)生倒吸。(3)冷凝管的作用是冷凝回流,充分利用苯和乙酐;該反應要保持無水,所以干燥管的作用是防止外界水蒸氣進入三頸燒瓶中。(4)乙酐滴加完后,升溫至70～80℃的目的是提高反應速率,縮短反應時間,防止苯大量揮發(fā)。(5)步驟2中的苯層含有醋酸等酸性物質,即用5%氫氧化鈉溶液洗滌的目的是洗去醋酸等酸性物質。(6)無水MgSO4可以用來除去有機相中的水(或干燥有機相),有機相是液體,硫酸鎂吸水后還是固體,所以用過濾的方法分離。答案:(1)蒸餾燒瓶、錐形瓶(2)反應產(chǎn)生極易溶于水的HCl,若導管插入液面以下會產(chǎn)生倒吸(3)冷凝回流防止外界水蒸氣進入三頸燒瓶中(4)提高反應速率,縮短反應時間,防止苯大量揮發(fā)(任寫兩點即可)(5)洗去醋酸等酸性物質(6)除去有機相中的水(或干燥有機相)過濾2.醇脫水是合成烯烴的常用方法,實驗室合成環(huán)己烯的反應為+H2O,實驗裝置如圖:可能用到的有關數(shù)據(jù)見下表:物質相對分子質量密度/(g·cm-3)沸點/℃溶解性環(huán)己醇1000.9618161微溶于水環(huán)己烯820.810283難溶于水合成反應:在a中加入20g環(huán)己醇和2小片碎瓷片,冷卻攪拌下慢慢加入1mL濃硫酸。b中通入冷卻水后,開始緩慢加熱a,控制餾出物的溫度不超過90℃。分離提純:將反應粗產(chǎn)物倒入分液漏斗中,分別用少量5%碳酸鈉溶液和水洗滌,分離后加入無水氯化鈣顆粒,靜置一段時間后棄去氯化鈣。最終通過蒸餾得到純凈環(huán)己烯10g?；卮鹣铝袉栴}:(1)裝置b的名稱是。

(2)加入碎瓷片的作用是;如果加熱一段時間后發(fā)現(xiàn)忘記加碎瓷片,應該采取的正確操作是(填字母)。

A.立即補加 B.冷卻后補加C.不需補加 D.重新配料(3)本實驗中最容易產(chǎn)生的副產(chǎn)物的結構簡式為。(4)分液漏斗在使用前須清洗干凈并;在本實驗分離過程中,產(chǎn)物應該從分液漏斗的(填“上口倒出”或“下口放出”)。(5)分離提純過程中加入無水氯化鈣的目的是。

解析:(1)裝置b為直形冷凝管,可用于冷凝餾分。(2)加入碎瓷片的作用是防止有機物在加熱時發(fā)生暴沸。如果在加熱時發(fā)現(xiàn)忘記加碎瓷片,這時必須停止加熱,待冷卻后補加碎瓷片。(3)醇分子間容易發(fā)生脫水反應生成醚類化合物。(4)分液漏斗在使用前必須要檢漏。實驗生成的環(huán)己烯的密度比水的要小,所以環(huán)己烯應從上口倒出。(5)加入無水氯化鈣的目的是除去水(作干燥劑)和除去環(huán)己醇(因為乙醇可以和氯化鈣反應,類比推知,環(huán)己醇和氯化鈣也可以反應)。答案:(1)直形冷凝管(2)防止暴沸B(3)(4)檢漏上口倒出(5)干燥(或除水除醇)表格中信息的利用密度:主要與水比較,以確定分液時有機層的位置;計算加入原料的量,確定哪種反應物過量,以方便計算產(chǎn)率。沸點:主要用于物質之間的比較,以確定蒸餾溫度。溶解性:主要用于判斷是否溶于水或某種有機溶劑,以確定萃取試劑,判斷雜質等注意儀器的作用所給裝置圖中常有一些不常見的儀器,要明確這些儀器的作用,如索氏提取器、分水器、安全漏斗、球形分液漏斗等分離除雜過程中試劑的作用用碳酸鈉、碳酸氫鈉等無機試劑洗滌:“中和”酸等;將某些組分轉化為易溶于水的物質,便于分液除去;降低某些成分的溶解度等。水洗:除去易溶于水的物質。無水氯化鈣:干燥除水(對應學生用書第281～282頁)1.(2021·山東卷,18)六氯化鎢(WCl6)可用作有機合成催化劑,熔點為283℃,沸點為340℃,易溶于CS2,極易水解。實驗室中,先將三氧化鎢(WO3)還原為金屬鎢(W)再制備WCl6,裝置如圖所示(夾持裝置略)?；卮鹣铝袉栴}:(1)檢查裝置氣密性并加入WO3。先通N2,其目的是;一段時間后,加熱管式爐,改通H2,對B處逸出的H2進行后續(xù)處理。儀器A的名稱為,證明WO3已被完全還原的現(xiàn)象是。

(2)WO3完全還原后,進行的操作為①冷卻,停止通H2;②以干燥的接收裝置替換E;③在B處加裝盛有堿石灰的干燥管;④……;⑤加熱,通Cl2;⑥……。堿石灰的作用是;操作④是,目的是。

(3)利用碘量法測定WCl6產(chǎn)品純度,實驗如下:①稱量:將足量CS2(易揮發(fā))加入干燥的稱量瓶中,蓋緊稱重為m1g;開蓋并計時1min,蓋緊稱重為m2g;再開蓋加入待測樣品并計時1min,蓋緊稱重為m3g,則樣品質量為g(不考慮空氣中水蒸氣的干擾)。

②滴定:先將WCl6轉化為可溶的Na2WO4,通過IO3-離子交換柱發(fā)生反應:WO42-+Ba(IO3)2BaWO4+2IO3-;交換結束后,向所得含IO3-的溶液中加入適量酸化的KI溶液,發(fā)生反應:IO3-+5I-+6H+3I2+3H2O;反應完全后,用Na2S2O3標準溶液滴定,發(fā)生反應:I2+2S2O32-2I-+S4O62-。滴定達終點時消耗cmol·L-1的Na2S2O3溶液VmL,則樣品中WCl6(摩爾質量為Mg·mol-1)的質量分數(shù)為解析:(1)用H2還原WO3制備W,裝置中不能有空氣,所以先通N2,其目的是排除裝置中的空氣;由儀器構造可知儀器A的名稱為直形冷凝管;反應過程中有水生成,則當WO3已被完全還原的現(xiàn)象是不再有水凝結。(2)由信息可知WCl6極易水解,W與Cl2反應制取WCl6時,要在B處加裝盛有堿石灰的干燥管,防止空氣中的水蒸氣進入E中,所以堿石灰的作用一是吸收多余氯氣,防止污染空氣,二是防止空氣中的水蒸氣進入E;在操作⑤加熱,通Cl2之前,裝置中有多余的H2,需要除去,所以操作④是再次通入N2,目的是排除裝置中的H2。(3)①根據(jù)題意分析,稱量時加入足量的CS2,蓋緊稱重為m1g,由于CS2易揮發(fā),開蓋時要揮發(fā)出來,稱量的質量要減少,開蓋并計時1min,蓋緊稱重m2g,則揮發(fā)出的CS2的質量為(m1-m2)g,再開蓋加入待測樣品并計時1min,又揮發(fā)出(m1-m2)g的CS2,蓋緊稱重為m3g,則樣品質量為m3g+2(m1-m2)g-m1g=(m3+m1-2m2)g。②滴定時,根據(jù)關系式:WO42-～2IO3-～6I2～12S2O32-,樣品中n(WCl6)=n(WO42-)=112n(S2O32-)=112cV×10-3mol,m(WCl6)=112cV×10-3mol×Mg·mol-1=cVM12000g,則樣品中WCl6答案:(1)排除裝置中的空氣直形冷凝管不再有水凝結(2)吸收Cl2;防止水蒸氣進入E通入N2排除裝置中的H2(3)①m3+m1-2m2②cVM1202.(2020·山東卷,20節(jié)選)某同學利用Cl2氧化K2MnO4制備KMnO4的裝置如圖所示(夾持裝置略):已知:錳酸鉀(K2MnO4)在濃強堿溶液中可穩(wěn)定存在,堿性減弱時易發(fā)生反應:3MnO42-+2H2O2MnO4-回答下列問題:(1)裝置A中a的作用是;裝置C中的試劑為;裝置A中制備Cl2的化學方程式為。

(2)上述裝置存在一處缺陷,會導致KMnO4產(chǎn)率降低,改進的方法是。(3)KMnO4常作氧化還原滴定的氧化劑,滴定時應將KMnO4溶液加入(填“酸式”或“堿式”)滴定管中;在規(guī)格為50.00mL的滴定管中,若KMnO4溶液起始讀數(shù)為15.00mL,此時滴定管中KMnO4溶液的實際體積為(填字母)。

A.15.00mL B.35.00mLC.大于35.00mL D.小于15.00mL解析:(