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單標準氣體同位素質(zhì)譜分析質(zhì)譜法一、任務(wù)來源及計劃要求2022年3月國家標準化管理委員會下發(fā)《關(guān)于開展推薦性國家標準復(fù)審工作的通知》(國標委發(fā)〔2022〕10號通知要求開展全國核能標準化技術(shù)委員會歸口的推薦性國家標準復(fù)審工作。2022年4月核工業(yè)理化工程研究院提交了《推薦性國家標準復(fù)審工作表》和《推薦性國家標2023年國家標準化委員會下達了國家標準復(fù)審修訂計劃,詳見《關(guān)其中包括GB/T13701-1992《單標準氣體質(zhì)譜法鈾同位素分析》。根據(jù)發(fā)布的中華人民共和國國家標準公告2023年64號文件,計劃號為20233105-T-469。核工業(yè)理化工程研究院組織開展了GB/T13701《單年12月27日前完成征求意見稿,2025年3月27日前完成送審稿,2025年4月28日完成報批稿。(中核戰(zhàn)略規(guī)劃總院核工業(yè)標準化所要求,2024年6月27日前完成標準初稿,2024年9月27日前完成標準征求意見稿,2025年1月27日前完成標準送審稿,2025年3月28日前完成標準報批稿)。二、編制情況本標準的編制(修訂)原則:為了適應(yīng)新儀器的使用,并結(jié)合質(zhì)譜分析實際工作對數(shù)據(jù)質(zhì)量控制的要求,在原標準GB/T13701-1992《單標準氣體質(zhì)譜法鈾同位素分析》的基礎(chǔ)上進行修訂,使其更具有適用性和可操作性。參考ASTMC1344-97(重新批準2013)《單標準氣體六氟化鈾同位素質(zhì)譜分析標準試驗方法》和ASTMC1428-18(重新批準2023)《單標準氣體六氟化鈾同位素多接收質(zhì)譜分析標準試驗方法》。本標準按GB/T1.1-2020《標準化工作導(dǎo)則第1部分標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的要求進行編制(修訂)。2征求意見單位中國原子能工業(yè)有限公司、核工業(yè)標準化研究所、中核蘭州鈾濃縮有限公司、中核陜西鈾濃縮有限公司、中國原子能科學(xué)研究院、中核四〇四有限公司、中核(天津)機械有限公司。3編制過程2022年3月,根據(jù)《國家標準化管理委員會關(guān)于開展推薦性國家標準復(fù)審工作的通知》(國標委發(fā)〔2022〕10號)的有關(guān)要求,開展全國核能標準化技術(shù)委員會歸口的推薦性國家標準復(fù)審工作。根據(jù)發(fā)布的中華人民共和國國家標準公告2023年17號文件,開展了GB/T13701《單標準氣體質(zhì)譜鈾同位素分析》標準的修訂工作,計劃號為20233105-T-469。由核理化院牽頭成立標準修訂小組,其成員包括核理化院、四川紅華實業(yè)有限公司等單位,按照時間節(jié)點要求編制的工作計劃,并對即將開展的修訂工作展開調(diào)研。2024年2月7日核理化院、四川紅華通過視頻會議的形式召開第一次碰頭會議。會議討論了國家標準修訂的主要工作內(nèi)容,以及階段任務(wù)時間節(jié)點情況。雙方對工作內(nèi)容進行了劃分并確定各項工作的時間節(jié)點。2024年3月,核理化院、四川紅華雙方進行了第二次碰頭會議,各單位負責(zé)人對前期工作進行了介紹,并對下一階段的任務(wù)內(nèi)容進行了進一步確認和劃分。會議還對材料的運輸,各實驗室的實驗分析等具體內(nèi)容進行了討論。會后,核理化院向四川紅華提供實驗室實驗比對方案和實驗標準方法2024年10月,四川紅華完成實驗室比對樣品分析工作,對數(shù)據(jù)進行了統(tǒng)計整理,并將結(jié)果反饋給核理化院。核理化院采用四川紅華提供的樣品,根據(jù)本標準開展分析檢測工作,對兩個實驗室的檢測結(jié)果進行統(tǒng)計。對標準文本進行修訂、評審,并提交標準化所。三、主要技術(shù)內(nèi)容的說明本標準對GB/T13701-1992《單標準氣體質(zhì)譜法鈾同位素分析》修訂。按照GB/T20001.4-2015對原標準結(jié)構(gòu)、內(nèi)容重新編排。本標準與GB/T13701-1992相比較,除編輯性修改外主要技術(shù)內(nèi)容變---增加了“規(guī)范性引用文件”章節(jié)內(nèi)容;---增加了“術(shù)語和定義”章節(jié)內(nèi)容;---修改了第3章儀器設(shè)備中相關(guān)內(nèi)容,刪除了“在測量區(qū)段儀器靈敏度范圍內(nèi)應(yīng)觀察不到二次電子和二次離子信號”、“配有記錄儀和打印機”、“即進入離子源3×105個UF6分子在接收極收集到一個UF5+離子”---修改了第4章相關(guān)內(nèi)容,刪除了4.1.4和4.1.5;修改了4.2樣品處理、4.3儀器準備和4.4.2測量步驟相關(guān)內(nèi)容;---增加了“試驗條件”章節(jié)內(nèi)容;---增加了“試劑或材料”章節(jié)內(nèi)容;---增加了“質(zhì)量保證和控制”章節(jié)內(nèi)容;四、試驗驗證的情況和結(jié)果核理化院質(zhì)譜實驗室和四川紅華有限公司質(zhì)譜實驗室在不同的質(zhì)譜計上分別對同位素豐度在4.45%、1.58%、0.25%范圍的樣品進行質(zhì)譜分對試驗結(jié)果進行統(tǒng)計分析,并評定本方法的精密度。精密度主要包括重復(fù)性和再現(xiàn)性。重復(fù)性:235U同位素的重復(fù)性在0.016%至0.092%之間。235U同位素的再現(xiàn)性在0.021%至0.085%之間。五、采用國際先進標準的情況經(jīng)調(diào)研,目前國際上沒有相關(guān)國際標準或其他國家標準,本次國家標準的修訂參考美國橡樹嶺實驗室標準ASTMC1344-97(重新批準2013)C1428-18(重新批準2023)《單標準氣體六氟化鈾同位素多接收質(zhì)譜分析六、標準涉及的知識產(chǎn)權(quán)情況說明不涉及七、與現(xiàn)行法律法規(guī)、標準的關(guān)系(替代)本標準是對標準GB/T13701-1992《單標準氣體質(zhì)譜法鈾同位素分析》進行修訂。八、實施標準的要求和措施建議本標準適用具有兩個以上獨立支路的電子轟擊型離子源質(zhì)譜計。九、修改或廢止有關(guān)標準的建議及理由不涉及修改或廢止有關(guān)標準十、標準印刷數(shù)量建議無十一、其他需說明的事項無十二、參考資料清單2.ASTMC1428-18《StandardTestMethodforIsotopicAnalysisofUranium3.ASTM
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