乳液聚合型苯乙烯-丁二烯橡膠生膠 結(jié)合苯乙烯含量的測定 折光指數(shù)法 編制說明

2乳液聚合型苯乙烯丁二烯橡膠生膠結(jié)合苯乙烯含量的測定折光指數(shù)法編制說明(征求意見稿）），膠分技術(shù)委員會（以下簡稱全國橡標委合成橡膠分技術(shù)委員會）歸口，完成時間為2025年。苯乙烯-丁二烯橡膠(簡稱丁苯橡膠)，是世界上最大的通用合成橡膠品種。其物理機械性能優(yōu)異，耐磨、耐熱、耐老化，在輪胎、膠帶、膠管、膠鞋、電線電纜和醫(yī)療器具等領(lǐng)域有丁苯橡膠按生產(chǎn)工藝可分為乳液聚合型和溶液聚合型兩大類，我國以乳液聚合型為主，結(jié)合苯乙烯含量是乳聚丁苯橡膠的重要性能指標之一，對乳聚丁苯橡膠的硬度、彈性、耐磨性等物理機械性能和加工性能有著重要的影響。因此，準確測定乳聚丁苯橡膠中結(jié)合苯GB/T8658—1998《乳液聚合型苯乙烯-丁二烯橡膠生膠結(jié)合苯乙烯含量的測定折光指數(shù)法》是國內(nèi)乳聚丁苯橡膠中結(jié)合苯乙烯含量檢驗的唯一通用的標準方法。該標準等同采用ISO2453:1991Rubber,rawstyrene-butadiene,emulsion-polymerized—Determinationofbound在處理樣品時需要制作特殊形狀的支架，不便于操作。此外，其精密度內(nèi)容只涵蓋了高溫聚合丁苯橡膠和低結(jié)苯含量（20%～30%）丁苯橡膠，隨著產(chǎn)品工藝不斷進步，目前乳聚丁苯橡膠的生產(chǎn)已經(jīng)轉(zhuǎn)為以低溫聚合工藝為主，而且高結(jié)苯含量（例如40%）的丁苯橡膠也已得3），14序號11-2232無“規(guī)范性性引用文件”對應章435或不銹鋼片制成，每個角上帶如采用鹽酸酸化的ETA作抽提劑時，支架和引線應采用鉭修改抽提方式后，不在需要6-7-增加了也可使用自動阿貝折光儀的說隨著儀器自動化發(fā)展，自動阿貝折光儀也開始應用，納入標準中便于8將橡膠壓制成厚度不大于0.5mm的薄片，再切成寬約然后將該膠條固定在支架的每根引線上，從而使膠條的各個側(cè)面與溶劑充分接觸。將帶有膠條的支架放入盛有60mLETA、容積為400mL的燒瓶中[對明礬凝聚的聚合物，需用酸化ETA(4.2）和鉭制作的支架]。裝上回流冷凝器，在溶劑微沸條件下抽提1h，棄按GB/T15340規(guī)定的方法將2g~6g橡膠壓成薄片，并剪成長不超過將一張圓形濾紙放入廣口錐形瓶底選用乙醇-甲苯共沸液，但對礬凝聚的將制備好的試樣逐一放入廣口錐形瓶內(nèi)，每次加入后旋轉(zhuǎn)廣口錐形瓶，使萃取劑完全浸潤試樣，減少粘連。將回流冷凝器裝在廣口錐形瓶上，在回流條件下，緩慢煮沸1h后，棄去抽提液。重新加入100mL萃取劑，再緩慢煮沸1h，棄去抽提液。依次用10mL萃取劑洗滌支架的主要作用是防止橡膠樣品與容器底部發(fā)生粘連，使其不能與溶劑充分接觸，但支架需要定便。在容器底部鋪放濾紙能達到同樣的效果，且操作簡99無“苯乙烯-丁二烯橡膠的折光指數(shù)與結(jié)合苯乙烯含量的對照增加了“苯乙烯-丁二烯橡膠的折光指數(shù)方便將折光指數(shù)轉(zhuǎn)化為結(jié)合5原來精密度內(nèi)容不包括5℃聚合SBR和高結(jié)合苯乙烯含量增加“原來精密度內(nèi)容不包括5℃聚合度數(shù)據(jù)”目前乳聚丁苯橡膠以5℃聚合工藝為主，且高結(jié)苯含量泛，原標準的精密度樣品缺三、試驗驗證的分析、綜述報告，技術(shù)經(jīng)濟論證及預期的的精密度內(nèi)容進行了補充完善。由于改變抽提方式后，樣品的抽提效果致助劑不能完全抽提干凈，從而對折光指數(shù)的測定產(chǎn)生影響，因此有必進行考察。另外不同國家的實驗室在使用儀器和操作水平上可能存在一styrene-butadiene,emulsion-polymerized-Determinationofboundstyrenec6本文件修改采用ISO2453:2020Rubber,rawstyrene-butadiene,—Determinationofboundstyrenecontent—Refractiveindexmethod，符合國際標準修改采用規(guī)九、實施國家標準的要求，以及組織措施、技術(shù)措施、78從而對折光指數(shù)的測定產(chǎn)生影響，因此有必要對樣品的抽提效果進行的助劑主要包括填充油、有機酸和抗氧劑，因此選取了包含不同9）：使萃取劑完全浸潤試樣，減少粘連。將回流冷凝器裝在廣口錐形條或膠粒放在鋁箔上，并將鋁箔沿中線對折。在約100℃下，以2.2kN～（2）用鋒利的剪刀將所制備的試樣剪為兩半并（3）檢查折光儀溫度，讓其穩(wěn)定在25℃,用標準玻璃塊校準折光儀，校準完成后，用（4）將試樣置于棱鏡上原放置標準玻璃塊的位（5）對具有新剪切面的另一半試樣重復進行上新方法與舊方法的總抽出物含量沒有明顯差別，說明兩者的抽提1無無本次精密度試驗共有2個樣品。樣品在寄出時預先用開煉機(輥溫105℃,輥距0.3mm)壓制成了薄片，但由于橡膠的收縮性，各實驗室收到樣品時，厚1否是40～41數(shù)據(jù)進行處理，從表中數(shù)據(jù)可以看出，橡膠樣品中結(jié)苯含量為1MaterialMeancontentWithinlaboratoryBetweenlaboratoriesNumberoflaboratoriessDrD(rD)sRR(R)SBR150222.880.110.320.200.562.466SBR173940.480.130.370.920.330.922,286sDistheday-to-dayrepeatabilitystandarddeviation;rDistheday-to-dayrepeatability,inmeasurementunits;(rD)istherelativeday-to-dayrepeatabilsR