《酸雨觀測業(yè)務(wù)規(guī)范》第1、2、3、4、5、6、7、8章_第1頁
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2005-12-9酸雨觀測業(yè)務(wù)規(guī)范1《酸雨觀測業(yè)務(wù)規(guī)范》第1、2、3、4、5、6、7、8章領(lǐng)學(xué)中,可能存在領(lǐng)會(huì)不深和理解錯(cuò)誤的情況,請大家隨時(shí)指正。一人指正,多人受益,請勿吝指正。領(lǐng)學(xué):阜陽市氣象局觀象臺(tái)2005年12月9日2005-12-9酸雨觀測業(yè)務(wù)規(guī)范2規(guī)范的內(nèi)容組織引言前言第一章 總則 第二章 工作任務(wù)第三章 術(shù)語和單位場室及儀器的要求和管理第四章 觀測場地和觀測環(huán)境報(bào)告書第五章 酸雨觀測實(shí)驗(yàn)室第六章 測量儀器、試劑和器皿緩沖溶液的配制、采樣和測量第七章 標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液第八章 降水樣品的采集和測量準(zhǔn)備第九章 降水樣品pH值的測量第十章 降水樣品電導(dǎo)率的測量測量數(shù)據(jù)的處理第十一章 酸雨觀測記錄的整理2005-12-9酸雨觀測業(yè)務(wù)規(guī)范3前言規(guī)范的制訂目的:為了進(jìn)一步規(guī)范和完善酸雨觀測的業(yè)務(wù)管理,提高全國酸雨監(jiān)測網(wǎng)的觀測時(shí)效和觀測質(zhì)量,滿足我國國民經(jīng)濟(jì)和社會(huì)發(fā)展對(duì)大氣環(huán)境監(jiān)測方面日益增加的需求。本規(guī)范將根據(jù)實(shí)際情況將不斷進(jìn)行完善。規(guī)范自2006年1月1日開始執(zhí)行。2005-12-9酸雨觀測業(yè)務(wù)規(guī)范4第一章:總則

酸雨:是因人類活動(dòng)(或火山爆發(fā)等自然災(zāi)害)導(dǎo)致區(qū)域降水酸化的一種污染現(xiàn)象,對(duì)公眾健康、工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)、生態(tài)環(huán)境以及全球變化都有重要的影響。 酸雨是指pH值小于5.60的大氣降水。 5.60的酸雨定義標(biāo)準(zhǔn):是一個(gè)僅考慮大氣中二氧化碳溶解影響的簡單定義。2005-12-9酸雨觀測業(yè)務(wù)規(guī)范5第一章:總則酸雨觀測的目的:為研究酸雨的時(shí)空分布及其長期變化趨勢提供寶貴的科學(xué)數(shù)據(jù),為治理大氣污染和防治酸雨提供重要科學(xué)依據(jù),是服務(wù)于可持續(xù)發(fā)展戰(zhàn)略和環(huán)境保護(hù)等國家決策的基礎(chǔ)性工作。本規(guī)范的內(nèi)容:酸雨觀測站的工作任務(wù),酸雨的觀測場地、實(shí)驗(yàn)室、降水樣品的采集、貯存、運(yùn)送、降水樣品pH值和電導(dǎo)率的測量、數(shù)據(jù)記錄與資料的存檔、觀測環(huán)境報(bào)告書的編寫等方面的技術(shù)規(guī)定。2005-12-9酸雨觀測業(yè)務(wù)規(guī)范6第一章:總則本規(guī)范是氣象臺(tái)站從事酸雨觀測工作的業(yè)務(wù)規(guī)則和技術(shù)規(guī)定,須嚴(yán)格遵守。從事酸雨觀測業(yè)務(wù)的人員上崗工作前,須認(rèn)真學(xué)習(xí)本規(guī)范,掌握酸雨觀測工作的各項(xiàng)要求,確保資料的準(zhǔn)確、可靠。2005-12-9酸雨觀測業(yè)務(wù)規(guī)范7第二章工作任務(wù)

酸雨觀測站的主要任務(wù):采集降水樣品,測量降水樣品的pH值與電導(dǎo)率,記錄、整理觀測數(shù)據(jù),編制酸雨報(bào)表,報(bào)送酸雨資料。維護(hù)酸雨觀測場地和酸雨觀測實(shí)驗(yàn)室工作環(huán)境,填寫并報(bào)送酸雨觀測站環(huán)境報(bào)告書。正確安裝、使用和維護(hù)酸雨觀測儀器,及時(shí)送修、送檢,確保設(shè)備正常運(yùn)行。參加酸雨觀測業(yè)務(wù)考核。2005-12-9酸雨觀測業(yè)務(wù)規(guī)范8第二章工作任務(wù)(續(xù))按要求寄送降水樣品,或?qū)邓畼悠愤M(jìn)行除pH值與電導(dǎo)率以外的其它項(xiàng)目的測量。建立、健全站內(nèi)酸雨觀測值班制度、儀器和化學(xué)試劑的安全使用(操作)和管理制度以及觀測工作質(zhì)量的檢查制度。2005-12-9酸雨觀測業(yè)務(wù)規(guī)范9第三章術(shù)語和單位酸雨:pH值小于5.60的大氣降水。pH值:pH值的定義為氫離子濃度的負(fù)對(duì)數(shù),系無量綱量。 [H+]為氫離子的體積摩爾濃度,單位為mol·L-1。 大氣降水的pH值:大氣降水的酸堿度采用pH值表示。2005-12-9酸雨觀測業(yè)務(wù)規(guī)范10第三章術(shù)語和單位(續(xù)1)大氣降水的電導(dǎo)率(俗稱K值): 溶液的電導(dǎo)率:定義為通過電導(dǎo)測量池中待測溶液的電流密度(單位為A·m-2)與施加其上的電場強(qiáng)度(單位為V·m-1)之比。電導(dǎo)率的單位為西門子·米-1,用符號(hào)S·m-1表示,常用單位為微西門子·厘米-1,用符號(hào)μS·cm-1表示。1S·m-1=104μS·cm-1 大氣降水的電導(dǎo)率(俗稱K值):反映大氣降水的導(dǎo)電能力的指標(biāo),而導(dǎo)電能力又反映大氣降水的潔凈程度。 2005-12-9酸雨觀測業(yè)務(wù)規(guī)范11第三章術(shù)語和單位(續(xù)2)純水:經(jīng)過處理,將水中的各種雜質(zhì)分離出去,達(dá)到一定化學(xué)純度的水,稱為純水。酸雨觀測中使用的純水,其電導(dǎo)率須小于10μS·cm-1。摩爾濃度:表示物質(zhì)的量的單位。1摩爾物質(zhì)含有6.02×1023個(gè)微粒(分子、原子、中子、電子、……),用符號(hào)mol表示。(體積)摩爾濃度指1升溶液中所溶解的溶質(zhì)摩爾數(shù),用M表示,即mol·L-1。2005-12-9酸雨觀測業(yè)務(wù)規(guī)范12第四章觀測場地和觀測環(huán)境報(bào)告書酸雨觀測場地:用于安裝降水采樣設(shè)備,降水量和風(fēng)測量設(shè)備,及其它輔助設(shè)備、設(shè)施。 場地要求:遠(yuǎn)離工業(yè)區(qū)或居民聚集區(qū),地勢平坦,避開高大建筑物和高大樹木等物體遮擋,避免局地污染源的直接影響。 可利用地面氣象觀測場作為酸雨觀測場地。降水采樣設(shè)備一般宜安裝在觀測場的東南方,地溫場的北側(cè)。儀器間的距離:南北向不小于3m,東西向不小于4m。儀器距圍欄應(yīng)不小于3m。降水采樣設(shè)備的天頂方向上±45o錐角范圍內(nèi)不能有遮擋。2005-12-9酸雨觀測業(yè)務(wù)規(guī)范13第四章觀測場地和觀測環(huán)境報(bào)告書(續(xù)1)觀測場內(nèi)設(shè)備及安裝0.45m1.2m采樣桶架采樣架支柱基座Φ0.4m2005-12-9酸雨觀測業(yè)務(wù)規(guī)范14第四章觀測場地和觀測環(huán)境報(bào)告書(續(xù)2)降水采樣架:選用亞光不銹鋼材料。支柱外徑為0.08m,上部的采樣桶架應(yīng)既能方便地安放、收取降水采樣桶,又能穩(wěn)妥地固定降水采樣桶?;没炷翗?gòu)筑,尺寸0.6m×0.6m,厚度0.4m。降水采樣桶:上口徑為0.40m,深0.45m,降水采樣桶安放在采樣支架的采樣桶架內(nèi),上口沿應(yīng)保持水平,距地面1.2m。2005-12-9酸雨觀測業(yè)務(wù)規(guī)范15第四章觀測場地和觀測環(huán)境報(bào)告書(續(xù)2)酸雨觀測站環(huán)境報(bào)告書 上報(bào)時(shí)效:新建酸雨觀測站,需在開展酸雨觀測工作三個(gè)月內(nèi)完成《酸雨觀測站環(huán)境報(bào)告書》的填寫,并上報(bào);已開展工作的酸雨觀測站須在每年1月底前完成填寫和上報(bào)《酸雨觀測站環(huán)境報(bào)告書》。 上報(bào)份數(shù):一式3份。站內(nèi)存檔一份,向省氣象局業(yè)務(wù)主管部門和中國氣象局指定的實(shí)驗(yàn)室各上報(bào)一份。 應(yīng)在酸雨觀測記錄簿中,注明報(bào)送《酸雨觀測站環(huán)境報(bào)告書》的日期。2005-12-9酸雨觀測業(yè)務(wù)規(guī)范16第五章酸雨觀測實(shí)驗(yàn)室實(shí)驗(yàn)室環(huán)境條件面積不小于5平方米,墻面和地面光潔,不起塵。地面須設(shè)地漏;配備上下水管道,便于器皿洗滌;具備穩(wěn)定的交流電源(220V,50Hz),配備功率不小于500W的穩(wěn)壓電源;室內(nèi)溫度應(yīng)全年控制在10℃~30℃范圍內(nèi)。冬季采暖可用暖氣或電暖氣,禁止使用明火取暖;安裝通風(fēng)或空調(diào)設(shè)備,避免潮濕,不得使用震動(dòng)和強(qiáng)電磁干擾設(shè)備。2005-12-9酸雨觀測業(yè)務(wù)規(guī)范17第五章酸雨觀測實(shí)驗(yàn)室(續(xù)1)酸雨觀測實(shí)驗(yàn)室設(shè)施配備測量分析專用工作臺(tái)。高度0.7m~0.9m、面積不小于0.6m×1.2m,臺(tái)面應(yīng)具有耐腐蝕性,鋪厚度為0.1cm以上塑料板或橡皮板,安置應(yīng)穩(wěn)固、水平,應(yīng)避開太陽直射。距工作臺(tái)0.5m的范圍內(nèi)須有固定的電源插座。專用采樣桶工作臺(tái)。專用貯藏柜,用于存放化學(xué)試劑和儀器備件等。冷藏電冰箱,用于存放降水樣品等。專用工作服(白大褂)。2005-12-9酸雨觀測業(yè)務(wù)規(guī)范18第五章酸雨觀測實(shí)驗(yàn)室(續(xù)2)管理 儀器的管理:儀器要專人負(fù)責(zé)保管和維護(hù),使其處于良好的備用狀態(tài)。儀器的購置、拆箱、驗(yàn)收、安裝和調(diào)試應(yīng)由經(jīng)過業(yè)務(wù)培訓(xùn)的人員承擔(dān)。要建立酸雨觀測儀器登記冊,詳盡記錄儀器名稱、型號(hào)、規(guī)格、數(shù)量、使用損耗、校準(zhǔn)情況等。定期對(duì)儀器性能進(jìn)行檢查,定期更換pH計(jì)和電導(dǎo)率儀的測量電極,以保證儀器始終處于正常工作狀態(tài)。檢查結(jié)果應(yīng)記錄在酸雨觀測記錄簿的備注欄中。儀器應(yīng)在固定位置放置,不得任意搬動(dòng),不使用時(shí)要罩上潔凈的棉(或?qū)S盟芰希┎純x器罩。不得隨意撥動(dòng)儀器的旋鈕、開關(guān);不得隨意拆卸、改裝儀器;儀器配(備)件不得挪作它用。 2005-12-9酸雨觀測業(yè)務(wù)規(guī)范19第五章酸雨觀測實(shí)驗(yàn)室(續(xù)3)化學(xué)試劑的管理建立化學(xué)試劑的保管制度:化學(xué)試劑應(yīng)放在貯藏柜內(nèi),干燥、通風(fēng),避免陽光照射;化學(xué)試劑和物品應(yīng)分類存放,且位置固定,不得混裝、混放,以免拿錯(cuò)或互相污染。新購置的化學(xué)試劑應(yīng)儲(chǔ)存在原試劑瓶內(nèi);配制的化學(xué)試劑應(yīng)盛放在有密封塞的試劑瓶中密閉保存,并在試劑瓶外上部貼上注明試劑內(nèi)容的標(biāo)簽,標(biāo)簽要書寫工整,標(biāo)簽表面涂蠟(或貼上一層透明膠帶)以防受潮(或腐蝕)脫落;取用試劑后,試劑瓶仍需放回原處,未用完的試劑不能倒回試劑瓶中;嚴(yán)禁使用過期失效的試劑。使用后的廢試劑應(yīng)進(jìn)行中和后做深埋處理,不可隨意傾倒,以免污染環(huán)境。2005-12-9酸雨觀測業(yè)務(wù)規(guī)范20第五章酸雨觀測實(shí)驗(yàn)室(續(xù)4)工作要求和日常管理酸雨觀測人員應(yīng)具有嚴(yán)肅認(rèn)真的工作態(tài)度,精心、細(xì)致的工作作風(fēng),整齊、清潔的實(shí)驗(yàn)習(xí)慣。工作前后應(yīng)洗手。工作前應(yīng)作好各項(xiàng)準(zhǔn)備,嚴(yán)格按規(guī)定程序進(jìn)行操作。觀測數(shù)據(jù)記錄須真實(shí)、及時(shí)、詳盡、規(guī)范。要注意保持實(shí)驗(yàn)室的清潔衛(wèi)生。實(shí)驗(yàn)儀器應(yīng)放置整齊,實(shí)驗(yàn)臺(tái)面及地面應(yīng)經(jīng)常保持干燥、清潔。實(shí)驗(yàn)完成后,要及時(shí)整理儀器、化學(xué)試劑,擦拭或清洗實(shí)驗(yàn)器具、器皿,并放歸原處。進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室須穿工作服。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)嚴(yán)禁吸煙,不得將食品、飲料帶入實(shí)驗(yàn)室。2005-12-9酸雨觀測業(yè)務(wù)規(guī)范21第六章測量儀器、試劑和器皿pH計(jì)pH計(jì)的主要技術(shù)指標(biāo)指標(biāo)參數(shù)pH值測量范圍0~14pH值測量精度±0.02溫度測量范圍0℃~60℃溫度測量精度±0.5℃自動(dòng)溫度補(bǔ)償功能及溫度范圍有,0℃~60℃讀數(shù)顯示3?位工作環(huán)境5℃~40℃,濕度<85%電源220V±22V50Hz±1Hz2005-12-9酸雨觀測業(yè)務(wù)規(guī)范22PH計(jì)的安裝、使用和維護(hù) pH計(jì)須平穩(wěn)地安放在工作臺(tái)上,電源連接正確,接地良好。電極支架、復(fù)合電極及測溫探頭須固定牢靠。注意保持測量電極插孔和復(fù)合電極插頭的清潔與干燥,不得用手觸摸。具有自動(dòng)溫度補(bǔ)償功能的pH計(jì),測溫探頭須每月定期校準(zhǔn)一次,并將校準(zhǔn)結(jié)果記錄在酸雨觀測記錄簿的備注欄中。初次安裝或更換pH計(jì),應(yīng)當(dāng)在酸雨觀測記錄薄中記錄儀器的型號(hào)、序號(hào)、生產(chǎn)廠家、購置日期、開始使用或更換日期等。送修和送檢時(shí)也應(yīng)作相應(yīng)記錄。第六章測量儀器、試劑和器皿

(續(xù)1)2005-12-9酸雨觀測業(yè)務(wù)規(guī)范23第六章測量儀器、試劑和器皿

(續(xù)2)復(fù)合電極的使用和維護(hù)復(fù)合電極在第一次使用前,應(yīng)在純水或3M氯化鉀溶液中浸泡24小時(shí)以上,進(jìn)行活化。復(fù)合電極和測溫探頭避免用力彎曲及與燒杯等器皿碰撞,特別是復(fù)合電極頂部的玻璃探頭部分不能與任何硬物接觸。在操作中,要保持復(fù)合電極插孔和復(fù)合電極插頭的清潔與干燥,不得用手觸摸。取下復(fù)合電極時(shí),須將潔凈、干燥的短路插頭插入電極插孔,以免灰塵、濕氣等進(jìn)入。不使用時(shí),應(yīng)將復(fù)合電極的玻璃探頭部分套在盛有3M氯化鉀溶液的塑料套內(nèi)。須在每年4月份定期更換新的復(fù)合電極;如發(fā)現(xiàn)下面所述的電極故障,應(yīng)隨時(shí)更換復(fù)合電極;投入使用時(shí)間達(dá)到1年,或出廠時(shí)間達(dá)到2年的復(fù)合電極均應(yīng)報(bào)廢。復(fù)合電極的更換、啟用、活化情況,及出廠日期、啟用日期等應(yīng)記錄在觀測簿的備注欄中。2005-12-9酸雨觀測業(yè)務(wù)規(guī)范24第六章測量儀器、試劑和器皿

(續(xù)3)pH計(jì)的常見故障和診斷處理電源已接通,但無顯示:保險(xiǎn)絲斷,應(yīng)更換;電源或變壓器壞,應(yīng)送修更換儀器;電路故障,應(yīng)送修?!岸ㄎ弧闭{(diào)節(jié)不到pH值7.00:復(fù)合電極溶液干涸,補(bǔ)充3M氯化鉀溶液或更換電極;復(fù)合電極失效,應(yīng)更換;內(nèi)部電位器壞,應(yīng)送修更換?!靶甭省闭{(diào)節(jié)不到pH值4.00或pH值9.18:復(fù)合電極老化,性能下降,應(yīng)更換;內(nèi)部電位器壞,應(yīng)送修更換。2005-12-9酸雨觀測業(yè)務(wù)規(guī)范25第六章測量儀器、試劑和器皿

(續(xù)4)pH計(jì)的常見故障和診斷處理(續(xù))pH值測量時(shí),數(shù)字不穩(wěn)定:水樣K值過低(如低于10μS·m-1),適當(dāng)延長平衡時(shí)間;復(fù)合電極內(nèi)阻太高,壽命已到,應(yīng)更換;復(fù)合電極插頭或插座受潮、受污染,應(yīng)關(guān)機(jī)后用95%酒精擦拭復(fù)合電極插頭或插座,干燥后再使用,讀數(shù)仍然不穩(wěn)定時(shí),應(yīng)及時(shí)送檢和送修;電源電壓不穩(wěn),或接地線接觸不良。“自動(dòng)”補(bǔ)償時(shí),數(shù)字溢出或顯示值不穩(wěn)定:測溫探頭未接好或已壞,應(yīng)接好或更換;溫度補(bǔ)償選擇開關(guān)壞,應(yīng)送修更換;測溫探頭插孔內(nèi)部斷線,應(yīng)送修;儀器電路故障,應(yīng)送修。2005-12-9酸雨觀測業(yè)務(wù)規(guī)范26第六章測量儀器、試劑和器皿

(續(xù)5)電導(dǎo)率儀電導(dǎo)率儀的主要技術(shù)指標(biāo)

指標(biāo)參數(shù)K值測量范圍多檔可選,0μS·cm-1~20μS·cm-1至0μS·cm-1

~20000μS·cm-1

K值測量精度±1.0%全量程溫度補(bǔ)償功能,溫度范圍有,15℃~35℃讀數(shù)顯示3?位工作環(huán)境5℃~40℃,濕度<85%電源220V±22V,50Hz±1Hz2005-12-9酸雨觀測業(yè)務(wù)規(guī)范27第六章測量儀器、試劑和器皿

(續(xù)6)安裝、使用和維護(hù)電導(dǎo)率儀須安放平穩(wěn),電源連接正確,接地良好。電極支架須固定牢靠,方便操作,接線連接正確牢固。須注意保持電極插孔和電導(dǎo)電極插頭的清潔與干燥,嚴(yán)禁用手觸摸。初次安裝或更換電導(dǎo)率儀,應(yīng)當(dāng)在酸雨觀測記錄薄中記錄儀器的型號(hào)、序號(hào)、生產(chǎn)廠家、購置日期、開始使用或更換日期等。送修和送檢時(shí)也應(yīng)作相應(yīng)記錄。電極根部標(biāo)簽丟失或標(biāo)示不清者,不能使用。為防止電極常數(shù)標(biāo)示在使用中被磨掉,應(yīng)在標(biāo)簽外面貼上一層透明膠帶。電導(dǎo)電極的電極常數(shù)各不相同,因此在更換電導(dǎo)電極時(shí),須對(duì)電導(dǎo)率儀的電極常數(shù)設(shè)置進(jìn)行調(diào)節(jié),而且在每次測量之前檢查該設(shè)置。在使用中,注意不要讓電導(dǎo)電極的表面接觸硬物,更不要用手觸摸,以避免損傷和污染電導(dǎo)電極。電導(dǎo)電極的正常使用期為2年,到期必須更換。如發(fā)生明顯的電極污染或表面損傷等情形時(shí),應(yīng)及時(shí)更換。電導(dǎo)電極的啟用時(shí)間、更換情況和電極常數(shù)應(yīng)記錄在酸雨觀測記錄簿中備注欄中。2005-12-9酸雨觀測業(yè)務(wù)規(guī)范28第六章測量儀器、試劑和器皿

(續(xù)7)酸雨觀測常用化學(xué)試劑 氯化鉀,鹽酸,鄰苯二甲酸氫鉀,混合磷酸鹽,四硼酸鈉等。其純度要求和注意事項(xiàng)參見《酸雨業(yè)務(wù)規(guī)范》電子稿的第13頁的表格。2005-12-9酸雨觀測業(yè)務(wù)規(guī)范29第六章測量儀器、試劑和器皿

(續(xù)8)純水制備純水就是將水中的雜質(zhì)分離出去。制備方法有蒸餾法、離子交換法、過濾法等,不同的制備方法對(duì)不同的雜質(zhì)有不同的去除效果。蒸餾法用電熱蒸餾器加熱原水,蒸餾制得蒸餾水,對(duì)各類不同性質(zhì)的雜質(zhì)均有較好的去除效果;離子交換法只能去除水中所含的可溶性鹽類,一般是將蒸鎦水通過離子交換柱,進(jìn)一步去除可溶性鹽類雜質(zhì)以提高水的化學(xué)純度;過濾法一般只能去除水中所含的不溶性雜質(zhì)。根據(jù)制備方法,純水也常被稱為蒸餾水、去離子水、過濾水等。酸雨觀測使用的純水通常為蒸餾水和去離子水。純水須保存在專用容器內(nèi),蓋好蓋子,以減少與流動(dòng)空氣的直接接觸,并放在陰涼、無陽光直射的地方,避免受熱。酸雨觀測必須按規(guī)定使用純水配制標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液和清洗器皿。酸雨觀測站須每月定期測量本站使用純水的K值,更換純水時(shí)也須測量其K值,以保證所使用純水的K值不超過10μS·cm-1。測量結(jié)果應(yīng)記錄在酸雨觀測記錄簿的備注欄內(nèi)。2005-12-9酸雨觀測業(yè)務(wù)規(guī)范30第六章測量儀器、試劑和器皿

(續(xù)9)酸雨觀測常用的器皿和器具 需要用到燒杯,容量瓶,表面皿,洗瓶,托盤,采樣桶,帶蓋塑料瓶,帶蓋試劑瓶,儲(chǔ)水桶等,它們的規(guī)格、最少配備數(shù)量、等級(jí)種類和主要用途參見《酸雨業(yè)務(wù)規(guī)范》的第14頁的表6-5。其他常用的器具還有:不銹鋼剪刀,不銹鋼鑷子,玻璃棒,滴管,角匙,毛刷,紗布,濾紙和試管刷,聚乙烯塑料袋等。2005-12-9酸雨觀測業(yè)務(wù)規(guī)范31第六章測量儀器、試劑和器皿

(續(xù)10)酸雨觀測常用的器皿和器具(續(xù)) 容量瓶的注意事項(xiàng):在第一次使用容量瓶前需進(jìn)行瓶塞漏液試驗(yàn),檢查其是否密閉。做法是:在容量瓶內(nèi)注入純水至標(biāo)線附近,蓋上瓶塞,用手按住,倒置容量瓶,觀察瓶口是否有水滲出。如無,將瓶直立,將瓶塞旋轉(zhuǎn)180度后,重新蓋好,重復(fù)上述動(dòng)作,檢查瓶口是否漏滲水。瓶塞有漏水現(xiàn)象的容量瓶不能使用。另外,容量瓶的瓶塞,要注意保持原瓶原塞,不同容量瓶的瓶塞絕對(duì)不能互換使用。2005-12-9酸雨觀測業(yè)務(wù)規(guī)范32第六章測量儀器、試劑和器皿

(續(xù)11)器皿的洗滌、干燥和保管洗滌 酸雨觀測中所用玻璃及聚乙烯器皿的洗滌方法為:自來水刷洗法:屬于粗洗方法。用于去除器皿表面的一般污物和粘附的灰塵。用自來水濕潤玻璃及聚乙烯器皿,配合使用中性洗滌劑,并用試管刷刷洗器皿,最后用自來水沖洗干凈。鹽酸浸泡洗滌法:屬于粗洗方法。用于去除器皿表面的無機(jī)類難溶污物和附著物。配制6M的鹽酸溶液,將器皿完全浸入溶液24小時(shí),再用自來水沖洗干凈。純水滌蕩法:屬于凈洗方法。用于去除器皿內(nèi)表面的殘留溶液和易溶性污物。向器皿內(nèi)注入少量純水,傾斜并轉(zhuǎn)動(dòng)器皿,使純水浸潤其所有內(nèi)表面,然后,倒出純水,如此重復(fù)3次。原液滌蕩法:屬于凈洗方法。為了減少器皿對(duì)所盛溶液的影響,在純水滌蕩后,用將要盛入的溶液對(duì)器皿進(jìn)行滌蕩,滌蕩的方式同純水滌蕩。2005-12-9酸雨觀測業(yè)務(wù)規(guī)范33第六章測量儀器、試劑和器皿

(續(xù)12)不同的器皿須使用不同的洗滌方法:首次使用(新購進(jìn)或長期放置后)或在使用中嚴(yán)重污染(即一般沖洗無法洗凈)的玻璃(聚乙烯)器皿,按照自來水刷洗、鹽酸浸泡洗滌、自來水刷洗、純水滌蕩的程序進(jìn)行洗滌,檢查合格后,方可用于酸雨觀測。經(jīng)常使用的器皿,其使用前后須用純水滌蕩。在純水滌蕩不能洗凈時(shí),先自來水刷洗,再純水滌蕩。帶有磨口的玻璃器皿,不能用試管刷等硬物擦洗磨口。容量瓶的清洗,只能用浸泡和滌蕩(加入少量自來水或純水后,蓋上瓶蓋,用力搖蕩)方法清洗。2005-12-9酸雨觀測業(yè)務(wù)規(guī)范34第六章測量儀器、試劑和器皿

(續(xù)13)器皿洗滌后,是否干凈的檢查方法:檢查玻璃器皿的方法:將玻璃器皿倒置,水流出后器壁不掛水珠,即為干凈。檢查聚乙烯器皿方法:采用K值測量方法。在洗凈的燒杯內(nèi)注入少量純水,量足以進(jìn)行滌蕩和檢查測量,先測量K值,然后將其倒入洗滌好的器皿中充分滌蕩,再倒回原來的燒杯中測量其K值。如K值的相對(duì)變化在50%以下或者K值的絕對(duì)增加量不大于5μS·cm-1,即為干凈。2005-12-9酸雨觀測業(yè)務(wù)規(guī)范35第六章測量儀器、試劑和器皿

(續(xù)14)干燥 器皿應(yīng)在每次使用后及時(shí)洗凈、干燥,備用。干燥方法是:將洗凈后的器皿于無塵處倒置在潔凈濾紙上,自然干燥。保存 器皿要分類存放,放置穩(wěn)妥,保持清潔。暫不使用的器皿,應(yīng)密封在聚乙烯塑料袋中保存。2005-12-9酸雨觀測業(yè)務(wù)規(guī)范36第七章標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的種類 標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液:用相應(yīng)的化學(xué)試劑和純水按照要求配制而成,具有相對(duì)穩(wěn)定的pH值,用于校準(zhǔn)pH計(jì)。 酸雨觀測中使用酸性、中性和堿性3種pH值分別為4.00、6.86和9.18的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液。它們的25℃時(shí)的PH值,化學(xué)名稱,分子式,摩爾濃度,250ml溶液的配制劑量參見第16頁的表7-1。2005-12-9酸雨觀測業(yè)務(wù)規(guī)范37第七章標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液(續(xù)1)標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的配制 需要配置何種標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液根據(jù)臺(tái)站的情況。降水的pH值常年低于7.00,只需配制中性和酸性標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液。降水的pH值常年高于7.00,只需配制中性和堿性標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液。當(dāng)降水的pH值變化范圍較大,須同時(shí)配制中性、酸性和堿性三種標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液。 標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的配置方法和步驟:準(zhǔn)備好配置標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液所需的化學(xué)試劑,檢查包裝袋上注明的試劑名稱、25℃的pH值、配制溶液的體積(250ml)和生產(chǎn)廠家等。2005-12-9酸雨觀測業(yè)務(wù)規(guī)范38第七章標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液(續(xù)2)準(zhǔn)備好洗凈待用的150ml燒杯和玻璃棒、250ml容量瓶、盛有純水的洗瓶、不銹鋼剪刀、標(biāo)簽紙和濾紙等。取出化學(xué)試劑的包裝袋,剪開上端一角,將試劑倒入燒杯中。用少量純水沖洗包裝袋的內(nèi)表面,將袋中殘余部分洗入燒杯,重復(fù)三次。向燒杯內(nèi)加注純水,一直到約80ml~100ml,用玻璃棒攪動(dòng)直至試劑全部溶解,仔細(xì)地將溶液順著玻璃棒轉(zhuǎn)移到容量瓶內(nèi)。用20ml~30ml純水清洗燒杯,并將清洗液轉(zhuǎn)移到容量瓶中,如此重復(fù)3次。2005-12-9酸雨觀測業(yè)務(wù)規(guī)范39第七章標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液(續(xù)3)用洗瓶向容量瓶中緩慢加注純水,當(dāng)達(dá)到容量瓶的四分之三體積時(shí),用手托住容量瓶瓶底,搖動(dòng)3次~4次,使溶液混勻。然后繼續(xù)加注純水,液面接近刻度線約1cm~2cm時(shí)小心逐滴加注(可以用玻璃棒沾取的方式逐滴加注),直至溶液的彎月面下凹點(diǎn)與刻度線相切。觀察時(shí),容量瓶要放平,目光要平視刻度線。蓋上容量瓶蓋,用一只手托住容量瓶球體,另一只手的食指按住瓶塞,大拇指和中指握住瓶頸的上半部,雙手搖動(dòng)容量瓶并上下倒置5次~10次,使溶液混合,即完成配制。將配制完成的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液轉(zhuǎn)移到洗凈并干燥好的試劑瓶中,貼好標(biāo)簽,標(biāo)簽上標(biāo)注標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的名稱、pH值、配制時(shí)間和配制人員姓名。并將有關(guān)內(nèi)容記錄在酸雨觀測記錄簿的備注欄內(nèi)。清洗器皿。并將標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液妥善保存,備用。2005-12-9酸雨觀測業(yè)務(wù)規(guī)范40第七章標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液(續(xù)4)配置標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液注意事項(xiàng):在配制過程中不能讓試劑、溶液灑出或液面超過刻度線。如果出現(xiàn)上述情況,須重新配制。一種標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液配制完成后,再配制另一種標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液。一種標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液固定用一支容量瓶配制。不能使用容量瓶保存配制好的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液,以免影響容量瓶的精確度。要用帶蓋試劑瓶保存。2005-12-9酸雨觀測業(yè)務(wù)規(guī)范41第七章標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液(續(xù)5)pH值與溫度的關(guān)系 標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的pH值,隨溫度有小幅度的變化。因此,在使用標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液進(jìn)行儀器校準(zhǔn)時(shí),要根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的溫度,從相應(yīng)表中查出或內(nèi)插計(jì)算出對(duì)應(yīng)的pH值。2005-12-9酸雨觀測業(yè)務(wù)規(guī)范42第七章標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液(續(xù)6)使用和保存在常溫下保存和使用標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液時(shí),應(yīng)避免太陽直射。保存1周以上時(shí),應(yīng)放置在冰箱的冷藏室內(nèi)(4℃~10℃)。標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的保存和使用時(shí)間不得超過3個(gè)月。保存標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液時(shí),瓶蓋應(yīng)當(dāng)蓋嚴(yán)。堿性標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液配制完成后,應(yīng)使用聚乙烯塑料的試劑瓶保存。發(fā)現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中有渾濁、沉淀出現(xiàn),應(yīng)立即停止使用,重新配制。標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的配制和停用情況,須記錄在酸雨觀測記錄簿中備注欄內(nèi)。2005-12-9酸雨觀測業(yè)務(wù)規(guī)范43第八章降水樣品的采集和測量準(zhǔn)備降水采樣日界每日北京時(shí)08時(shí)為酸雨觀測降水采樣的日界。當(dāng)日08時(shí)至次日08時(shí)為一個(gè)降水采樣日。在一個(gè)降水采樣日內(nèi),無論降水是否有間隔及間隔長短,降水量達(dá)到1.0mm時(shí),必須采集一個(gè)日降水樣品。一個(gè)降水采樣日內(nèi)的一次連續(xù)降水過程,只采樣一次。若一個(gè)降水采樣日內(nèi)有數(shù)次降水過程,則進(jìn)行多次采樣,并將其合并為一個(gè)降水樣品。夜間不守班的氣象觀測站,須在20時(shí)將未使用過的降水采樣桶放置采樣架,并使其處于采樣狀態(tài),用于對(duì)夜間降水的采樣,若白天和夜間均采集有降水樣品,須將兩個(gè)時(shí)段的降水樣品合并為一個(gè)降水樣品。若降水連續(xù)數(shù)日,則按采樣日界分別收集各日的降水樣品。在降水采樣日界,若降水連續(xù),其采樣時(shí)間可在08時(shí)00分至30分進(jìn)行。若降水在08時(shí)30分結(jié)束,且該08時(shí)00分至30分的降水已由上一日采集,該降水采樣日其后沒有降水,因該日不再有降水樣品,該日可無酸雨觀測記錄,其降水量記入上一日內(nèi),此情況需在酸雨觀測記錄簿備注欄內(nèi)備注;若該日在08時(shí)00分至30分采集到降水樣品,則仍照常進(jìn)行樣品測量和記錄。2005-12-9酸雨觀測業(yè)務(wù)規(guī)范44第八章降水樣品的采集和測量準(zhǔn)備(續(xù)1)降水樣品的采集(采樣)步驟降水采樣桶的準(zhǔn)備:應(yīng)隨時(shí)準(zhǔn)備好洗凈的降水采樣桶備用。降水采樣桶應(yīng)編號(hào),并標(biāo)記在其外側(cè)。降水采樣桶保存時(shí)必須加蓋,并用干凈的塑料袋套好,避免污染。如降水采樣桶保存時(shí)間超過1個(gè)月,再次使用前須用自來水配合洗滌劑洗滌,并用純水滌蕩2~3次,并倒凈殘留的純水,方可使用。降水采樣桶的取用:取用前先洗手。將采樣桶從密封塑料袋取出后,先用約200ml純水滌蕩1次~2次,倒凈殘留的純水,蓋好桶蓋,裝入塑料袋內(nèi),準(zhǔn)備帶出室外安放。同一日內(nèi)多次采樣,再次取用同一采樣桶時(shí),不能用純水滌蕩降水采樣桶。降水采樣桶的安放和采樣:降水即將開始前,應(yīng)將降水采樣桶安放在采樣架上。待降水開始,應(yīng)及時(shí)打開蓋子開始降水采樣。同時(shí)將桶蓋取下放入潔凈塑料袋內(nèi),帶回酸雨觀測實(shí)驗(yàn)室。不得在降水前打開蓋子等待采樣。2005-12-9酸雨觀測業(yè)務(wù)規(guī)范45第八章降水樣品的采集和測量準(zhǔn)備(續(xù)2)降水采樣桶的取回:降水結(jié)束或降水發(fā)生間歇,應(yīng)及時(shí)將采樣桶蓋裝在塑料袋內(nèi)帶到采樣點(diǎn),取出桶蓋將采樣桶蓋上,從采樣架上取下采樣桶帶回實(shí)驗(yàn)室。帶回實(shí)驗(yàn)室的采樣桶放置在專用的工作臺(tái)上,用干凈的塑料袋將采樣桶上面套好,避免污染,然后再進(jìn)行下一步處理。降水采樣桶放取的記錄:每次安放或取回采樣桶時(shí),應(yīng)在酸雨觀測記錄簿上記錄采樣桶安放、取回的時(shí)間。若降水間歇時(shí)間較短,沒有來得及取回采樣桶時(shí),應(yīng)在酸雨觀測記錄簿備注欄內(nèi)備注。降水采樣桶放取的注意事項(xiàng):安放和取回采樣桶的過程中,不得用手和其他物品接觸采樣桶的內(nèi)壁和降水樣品,以防污染降水樣品影響測量結(jié)果。而且,為避免在安放、收取采樣桶時(shí)其它物品意外落入采樣桶內(nèi),造成降水樣品污染,操作人員應(yīng)站在下風(fēng)方向打開或蓋上采樣桶蓋。2005-12-9酸雨觀測業(yè)務(wù)規(guī)范46第八章降水樣品的采集和測量準(zhǔn)備(續(xù)3)降水樣品測量前的準(zhǔn)備 降水樣品采集后,應(yīng)立即開始測量前的準(zhǔn)備工作,并于4小時(shí)內(nèi)完成降水樣品的測量。降水樣品測量的準(zhǔn)備工作包括降水樣品的轉(zhuǎn)移、溫度平衡以及測量儀器的開機(jī)預(yù)熱等。 固體降水樣品,應(yīng)將采樣桶加蓋放在室內(nèi),待其自然融化后,再轉(zhuǎn)移至燒杯內(nèi)。如果室內(nèi)溫度過低,可將采樣桶放置在不超過30℃的溫水中加速融化。禁止放置在暖氣、火爐上烘烤。 轉(zhuǎn)移至燒杯中的降水樣品,待水溫與室溫平衡后,應(yīng)立即測量。平衡時(shí)間一般不應(yīng)超過2小時(shí)。樣品溫度平衡時(shí),應(yīng)在燒杯的上口處覆蓋潔凈的表面皿,以防灰塵落入,污染降水樣品。 將降水樣品轉(zhuǎn)移至燒杯前,先用2ml~5ml的少量降水樣品將燒杯清洗1次~2次。如降水樣品超過100ml,可將降水樣品置于兩個(gè)50ml的燒杯內(nèi),分別測量pH值和K值。如降水樣品總量不足100ml,則只轉(zhuǎn)移至一個(gè)燒杯內(nèi),且必須先測量K值,后測量pH值。如降水樣品少于20ml無法測量時(shí),可在酸雨觀測記錄簿中備注后,將樣品棄去。2005-12-9酸雨觀測業(yè)務(wù)規(guī)范47第八章降水樣品的采集和測量準(zhǔn)備(續(xù)4) 轉(zhuǎn)移降水樣品時(shí)須觀察其顏色、渾濁程度以及是否含有昆蟲、草(樹)葉、塵土等雜物。如有,應(yīng)用潔凈的鑷子將大塊的雜物取出,再視降水樣品的渾濁情況,靜置,使混濁物沉淀,再將澄清的樣品轉(zhuǎn)移到測量用的燒杯內(nèi)。在轉(zhuǎn)移樣品時(shí)注意不要將塵土等倒入測量用的燒杯內(nèi)。此種情況仍需測量pH值和K值。降水樣品的受污染程度和混入雜質(zhì)的類型等應(yīng)在酸雨觀測記錄簿備注欄內(nèi)備注。 如在本次降水采樣日界結(jié)束后4小時(shí)內(nèi),仍不能完成樣品測量的,則需在酸雨觀測記錄簿中備注延遲測量的原因及延遲的時(shí)間,延遲時(shí)間從本次降水采樣日界結(jié)束4小時(shí)后開始起算。延遲的時(shí)間預(yù)計(jì)超過8小時(shí)或以上時(shí),應(yīng)將降水樣品轉(zhuǎn)移至潔凈的聚乙烯瓶中,置于冷藏箱內(nèi)保存。2005-12-9酸雨觀測業(yè)務(wù)規(guī)范48第八章降水樣品的采集和測量準(zhǔn)備(續(xù)5)降水樣品的保存和運(yùn)送 需要運(yùn)送降水樣品時(shí),應(yīng)將降水樣品裝入潔凈的聚乙烯瓶中,擰緊瓶蓋,貼好標(biāo)簽,注明采樣地點(diǎn)、降水的日期和時(shí)段、pH值、K值、降水量等。并應(yīng)保存于冰箱冷藏室內(nèi),按規(guī)定的時(shí)間、方式

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