生活飲用水中二氯乙酸和三氯乙酸檢測

主講人：孫敏

生活飲用水中二氯乙酸和三氯乙酸檢測

時間：2024.3.26壹目錄貳常用檢測方法叁離子色譜法檢測水中二氯乙酸、三氯乙酸肆質(zhì)量控制二氯乙酸、三氯乙酸研究背景

HAAs（氯乙酸）共有9種，是飲用水第二大類消毒副產(chǎn)物，能定量分析的有5種，即一氯乙酸（MCAA）、二氯乙酸（DCAA）、三氯乙酸(TCAA)、一溴乙酸（MBAA）和二溴乙酸（DBAA），在飲用水中最常檢測到的是DCAA和TCAA。研究表明HAAs具有沸點高、不可吹脫且致癌風(fēng)險大的特點，可引起心血管缺陷或生殖發(fā)育異常，具有較高的急慢性毒性二氯乙酸和三氯乙酸的致癌風(fēng)險分別是三氯甲烷的約50倍和100倍。二氯乙酸、三氯乙酸研究背景壹二氯乙酸、三氯乙酸研究背景

標準限值

WHO《飲用水水質(zhì)標準》第四版《生活飲用水衛(wèi)生標準》57492006/2022《上海市生活飲用水水質(zhì)標準》（DB31/T1091-2018)《深圳市生活飲用水水質(zhì)標準》（DB4403/T60-2020)遂寧市生活飲用水水質(zhì)指標限值二氯乙酸（mg/L)0.050.050.0250.0250.05三氯乙酸（mg/L)0.20.10.050.050.1二氯乙酸、三氯乙酸研究背景壹標準分類變化GB5749-2016GB5749-2022*二氯乙酸*三氯乙酸*二氯乙酸*三氯乙酸

水質(zhì)非常規(guī)指標

水質(zhì)常規(guī)指標常用檢測方法C貳常用檢測方法貳

檢出限

液液萃取衍生氣相色譜法離子色譜-電導(dǎo)檢測法高相液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法

新國標GB/T5750.10-2023（14.1）美國環(huán)保署方法552.3《EPA815-B-03-002》HJ758-2015水質(zhì)鹵代乙酸類化合物的測定氣相色譜法

新國標GB/T5750.10-2023（14.2）

新國標GB/T5750.10-2023（15.3）二氯乙酸（ug/L)2.00.0202.03.78.1三氯乙酸（ug/L)1.00.0192.04.410.0離子色譜法檢測水中二氯乙酸、三氯乙酸叁離子色譜法檢測水中二氯乙酸、三氯乙酸叁GB/T5750.10-2023（14.2）原理：水中鹵乙酸以及其他陰離子隨氫氧化物體系(氫氧化鉀或氫氧化鈉)淋洗液進人陰離子交換分離系統(tǒng)(包括保護柱和分析柱)。根據(jù)離子交換分離機理.利用各離子在分析柱上的親和力不同進行分離。再經(jīng)過抑制器對本底的抑制作用,提高被測物質(zhì)的檢測靈敏度。由電導(dǎo)檢測器測量各種陰離子組分的電導(dǎo)值,經(jīng)色諧工作站進行數(shù)據(jù)采集和處理,以保留時間定性,以峰高或峰面積定量。離子色譜法檢測水中二氯乙酸、三氯乙酸叁水樣的采集和保存

采樣容器為棕色螺口玻璃瓶,超純水沖洗后晾干備用。水樣采集后0℃~4℃冷藏保存,保存時間為7d。水樣的預(yù)處理

為去除水中CI-和SO42-對DCAA等離子的干擾,可將水樣依次通過Ba/Ag/H柱和0.2μm微孔濾膜進行過濾。具體步驟為:先注人15mL純水活化Ba/Ag/H柱,放置0.5h后使用。將水樣以2ml/min的速度依次通過Ba/Ag/H柱和0.2μm微孔濾膜過濾器，前6mI濾液棄掉后,取2ml~5mI的濾液進行色譜分析。此法可去除水中90%以上的CI-和80%以上的SO42-。12離子色譜法檢測水中二氯乙酸、三氯乙酸叁3儀器參考條件流速:1.0mI/min進樣量:500μL柱溫:25℃檢測器溫度:30℃抑制器電流:90mA

淋洗液梯度淋洗參考程序

時間/min

氫氧化鉀淋洗液濃度/(mmol/L)0.0815.0830.04030.1835.08離子色譜法檢測水中二氯乙酸、三氯乙酸叁4校準（外標法）

標準曲線的繪制:分別準確移取2種鹵乙酸混合標準使用溶液[p=1.0mg/L]0mL、0.10mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL和2.00mL于6個10.0mL容量瓶中,超純水定容至刻度。此標準系列溶液中2種鹵乙酸的質(zhì)量濃度分別為0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、50.0μg/L、100.0μg/L和200.0μg/L。標準系列溶液要求現(xiàn)用現(xiàn)配。分別吸取相應(yīng)體積的標準系列溶液注人離子色譜儀測定,記錄2種鹵乙酸的峰面積或峰高。以鹵乙酸的峰面積或峰高對鹵乙酸的質(zhì)量濃度繪制標準曲線,并計算回歸方程。離子色譜法檢測水中二氯乙酸、三氯乙酸叁標準譜圖

離子色譜法檢測水中二氯乙酸、三氯乙酸叁標準曲線

質(zhì)量控制肆質(zhì)量控制肆質(zhì)控單點空白試驗加標試驗平行試驗

●每批樣品應(yīng)至少檢測一個質(zhì)控樣品，當該批樣品檢測數(shù)量超過20個，每20個樣品檢測一個質(zhì)控樣。接近分析物濃度、曲線中間濃度范圍、曲線最高點的1/3濃度空白試驗質(zhì)控單點質(zhì)量控制肆

●每批樣品至少檢測一個空白，確保空白值檢測結(jié)果在很小范圍內(nèi)波動，原則上在各組分方法檢出限以下。

●配制一定濃度的混合標準溶液，重復(fù)6次以上分析，計算精密度RSD。加標實驗質(zhì)量控制肆

●選擇自來水樣和純凈水，進行低、中、高濃度的加標回收試驗，2種鹵乙酸的加標濃度分別