DB21T 3116-2019 葡寡糖含量的檢測(cè) 液相色譜法_第1頁(yè)
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DB21Determinationmethodforglucanoligosaccharides—Liquidchromatographyme遼寧省市場(chǎng)監(jiān)督管理局發(fā)布I1葡寡糖含量的檢測(cè)--液相色譜法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了葡寡糖含量檢測(cè)的術(shù)語(yǔ)和定義、原理、儀器5.1高效液相色譜儀：配有脈沖式安培檢測(cè)器（PAD,pulsedamperometricdetector）。26.1水：符合GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水的規(guī)定，即電導(dǎo)率（256.2氫氧化鈉溶液(ω(NaOH)=50%色譜純。），），6.6葡寡糖標(biāo)準(zhǔn)品：昆布二糖，純度≥95%，昆布三糖，純度≥95%；昆布四糖，純度≥95%；昆布五糖，純度≥90%；昆布六糖，純度≥90%；結(jié)構(gòu)式參見附錄A。中，加入20mL水（6.1振蕩使其充分溶將粉末狀樣品在105℃干燥至恒重。稱取25.0mg樣品于50mL燒杯中，加入20mL水（6.1振蕩使其充分溶解，轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用水（6.1）定容至刻度，搖勻。用液相色譜儀測(cè)定前，樣品a)流動(dòng)相A：100mmol/L氫b)流動(dòng)相B：800mmol/L三水乙酸鈉/100mmol/Lg)洗脫方式：梯度洗脫：3Y=aX±b.......................................(1)X—溶液中葡寡糖的濃度值(μg/mL在上述操作條件下，待儀器基線穩(wěn)定后，將樣品溶液（7.2）連續(xù)進(jìn)樣品中不同聚合度葡寡糖峰面積Yi。將樣品檢測(cè)響應(yīng)值代入公式（1），計(jì)算得到不同聚合度葡×100.............................(2)Xi—樣品溶液中葡寡糖的濃度值(μg/mL在同一實(shí)驗(yàn)室由同一操作人員完成的三個(gè)平行測(cè)定結(jié)果，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于5%；以

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