玻璃容器熱沖擊和熱沖擊強度測定法

2022年6月附件1-4玻璃容器熱沖擊和熱沖擊強度測定法征求意見稿4019玻璃容器熱沖擊和熱沖擊強度測定法熱沖擊（也稱熱震性）系指t1t2熱沖擊強度系指玻璃容器在熱沖擊試驗中，有50%的供試品出現(xiàn)破裂時的溫差。本法適用于測定藥用玻璃容器的熱沖擊及熱沖擊強度。根據(jù)試驗溫差的不同，測定方法分為冷熱水槽法和烘箱法兩種。第一法冷熱水槽法本法適用于試驗溫差低于100℃的各類藥用玻璃容器。儀器裝置熱水槽：容量至少是一次試驗的供試品總體積的兩倍，且不得少于5升。水槽應(yīng)包含水循環(huán)器、溫度控制組件、溫度調(diào)節(jié)控制加熱器，以保持水溫穩(wěn)定在上限溫度t1±1℃以內(nèi)。冷水槽：容量至少是一次試驗的供試品總體積的五倍，水槽應(yīng)包含水循環(huán)器、溫度控制組件、恒溫控制器，以確保水溫穩(wěn)定在下限溫度t2±1℃以內(nèi)。網(wǎng)籃：網(wǎng)籃的材料（必要時涂層）要求在試驗中不得劃傷或擦傷供試品，網(wǎng)籃應(yīng)能保持玻璃供試品直立且分開，并配有固定供試品的裝置以防止受試樣品浸入時上浮。測定法（1）供試品應(yīng)為未經(jīng)受其它性能（如機械、熱性能等）測試的制品（供試品應(yīng)無任何玻璃缺陷），試驗前應(yīng)先置于試驗環(huán)境至少30分鐘，以保證供試品與環(huán)境溫度一致。（2）將兩個水槽（冷、熱水槽）充水，使其有足夠的深度浸沒容器頂部至少50mm，然后分別將水溫調(diào)節(jié)到t1和t2，一般t2的水溫為0～27℃，所選定的t1應(yīng)能得出所需要的熱沖擊溫差t1-t2（℃）。在把已置于網(wǎng)籃中的供試品從熱水槽轉(zhuǎn)送到冷水槽的時間內(nèi)，t1和t2的溫差值不得超過規(guī)定值的±1℃（3）先將供試品置于網(wǎng)籃中，使他們直立且分離，后浸入溫度為t1的熱水槽中，使供試品充滿水并使其瓶口頂部低于水面至少50mm，讓其至少浸泡5分鐘，以確保供試品和水之間達到溫度平衡。注：經(jīng)驗證明，達到溫度平衡所需的時間取決于供試品的最大厚度，如果要確保供試品的壁兩側(cè)都受熱，每毫米壁厚達到溫度平衡至少需要30秒。（4）將熱水槽網(wǎng)籃中裝滿水的供試品迅速轉(zhuǎn)送到溫度為t2的冷水槽中，供試品的轉(zhuǎn)送過程必須在10秒±2秒的時間內(nèi)完成。（5）供試品必須完全浸沒在水槽中，保持30s，然后將裝有供試品的網(wǎng)籃從冷水槽中取出。格品。注：（1）檢驗中沒有破損的供試品不可再用于其他試驗。（2）若熱水槽溫度已升到95℃，而試驗尚未結(jié)束，則可通過降低冷水槽的溫度繼續(xù)進行。第二法烘箱法本法適用于試驗溫差為80℃或高于80℃的各類藥用玻璃容器。儀器裝置烘箱：溫度至少可達300℃，并裝備空氣攪拌器或循環(huán)器，以保證溫度變化不超過±5℃，烘箱必須裝備一個自動調(diào)溫器，至180℃能保持溫度波動在±1℃以內(nèi)，在180～300℃能保持溫度波動在±2℃以內(nèi)。冷水槽:與第一法所要求的冷水槽相同。網(wǎng)籃：與第一法所要求的網(wǎng)籃相同。夾鉗：用隔熱材料包頭，使用時應(yīng)保持干燥。測定法（1）供試品應(yīng)為未經(jīng)受其它性能（如機械、熱性能等）測試的制品，試驗前應(yīng)先將供試品裝入網(wǎng)籃中置于預(yù)熱到上限溫度t1的烘箱中，然后將供試品在該溫度下保持至少30分鐘，以保證供試品與環(huán)境溫度一致。注：經(jīng)驗證明，達到溫度平衡所需的時間取決于供試品的最大厚度，如果要確保供試品的壁兩側(cè)都受熱，每毫米壁厚達到溫度平衡至少需要6分鐘。（2）用帶隔熱包頭的夾鉗將供試品從烘箱中取出，如果同時試驗兩個或兩個以上供試品時，從烘箱中取出裝有供試品的網(wǎng)籃，并將供試品高度的一半（如果是帶頸的瓶，就是指不算瓶頸部總高度的一半），（或連同網(wǎng)籃）完全浸沒在冷水槽中，保持30s，冷水槽應(yīng)靠近烘箱，并保持在0～27℃的下限溫度t2。烘箱與冷水槽的溫差分別由兩支已校準(zhǔn)的溫度計測定，此溫差值和將供試品送入冷水槽時所要求的溫差不應(yīng)大于±3℃。每個供試品的轉(zhuǎn)送過程須在5秒±1秒的時間內(nèi)完成。注：轉(zhuǎn)送過程是指從打開烘箱開始，到供試品浸入冷水中為止。格。注：檢驗中沒有破損的供試品不可再用于其他試驗。結(jié)果判定熱沖擊：按規(guī)定的t1和t2溫差進行熱沖擊試驗后，破裂的供試品數(shù)量低于規(guī)定數(shù)，則判定為合格。熱沖擊強度：按上述試驗步驟，以每次5～10℃的溫差遞增量進行重復(fù)試驗，以供試品有50%破裂時的溫差表示。其溫差值可由供試品的累計破裂百分數(shù)與對應(yīng)溫差所繪制的曲線上取得。參與單位：中國醫(yī)藥包裝協(xié)會、國家食品藥品監(jiān)督管理局藥品包裝材料科研檢驗中心、北京市藥品包裝材料檢驗所、山東省醫(yī)療器械和藥品包裝檢驗研究院、山西省藥品檢驗所、江西省藥品檢驗檢測研究院、四川省藥品檢驗研究院、深圳市藥品檢驗研究院、山東省藥用玻璃股份有限公司、成都平原尼普洛藥業(yè)包裝有限公司、雙峰格雷斯海姆醫(yī)藥玻璃（丹陽）有限公司、重慶正川醫(yī)藥包裝材料股份有限公司、滄州四星玻璃股份有限公司、山東力諾特種玻璃股份有限公司、寧波正力藥品包裝有限公司、肖特玻管（浙江）有限公司玻璃容器熱沖擊和熱沖擊強度測定法起草說明制修訂的目的意義1.玻璃容器熱沖擊及熱沖擊強度的測定，是評估藥用玻璃容器耐熱性能的重要指標(biāo)。當(dāng)耐熱沖擊不合格，樣品在經(jīng)受高溫滅菌或溫度變化時，會發(fā)生破裂的現(xiàn)象，從而導(dǎo)致藥品的污染和損壞。因此考察玻璃容器熱沖擊及熱沖擊強度是非常有必要的。2.形成“玻璃容器熱沖擊和熱沖擊強度測定法”方法標(biāo)準(zhǔn)，科學(xué)有效指導(dǎo)玻璃容器耐熱沖擊強度測定。二、起草過程1.查閱國內(nèi)外相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)并進行了標(biāo)準(zhǔn)比對。2.根據(jù)與參與單位溝通交流，初步設(shè)計標(biāo)準(zhǔn)制定的方案，編寫草案。3.形成“玻璃容器熱沖擊和熱沖擊強度測定法”，進一步向企業(yè)和檢驗檢測機構(gòu)尋求意見，完善標(biāo)準(zhǔn)，確定征求意見稿。三、制修訂的總體思路遵循藥典委對藥包材標(biāo)準(zhǔn)體系的架構(gòu)思路，參照國家藥包材標(biāo)準(zhǔn)《熱沖擊和耐熱沖擊強度測定法》（YBB00182003-2015）、國家GB標(biāo)準(zhǔn)《玻璃容器抗熱震性和熱震耐久性試驗方法》（GB/T4547-2007）與ISO標(biāo)準(zhǔn)《Glasscontainers-Thermalshockresistanceandthermalshockendurance-Testmethods》（ISO7459：2004）的標(biāo)準(zhǔn)比對，收集了在日常試驗時存在的問題，增加該檢測方法的可操作性，完善本測定法。四、需重點說明的問題本標(biāo)準(zhǔn)是新增方法標(biāo)準(zhǔn)，確定的主要內(nèi)容是：1.名稱：參照《中國藥典》2020年版及命名原則，刪除拼音及英文名稱，名字修改為“玻璃容器熱沖擊和熱沖擊強度測定法”。2.正文2.1參照《中國藥典》2020年版進行格式修訂。2.2儀器裝置因與下文重復(fù)，刪除“低溫范圍0~27℃”。2.3第一法測定法（2）：參照國家GB標(biāo)準(zhǔn)《玻璃容器抗熱震性和熱震耐久性試驗方法》（GB/T4547-2007）與ISO標(biāo)準(zhǔn)《Glasscontainers-Thermalshockresistanceandthermalshockendurance-Testmethods》（ISO7459：2004）增加了“使其有足夠的深度浸沒容器頂部至少50mm”。2.4第一法測定法（3）：參照國家GB標(biāo)準(zhǔn)《玻璃容器抗熱震性和熱震耐久性試驗方法》（GB/T4547-2007）與ISO標(biāo)準(zhǔn)《Glasscontainers-Thermalshockresistanceandthermalshockendurance-Testmethods》（ISO7459：2004），將“供試品至少浸泡15分鐘?！毙抻啚椤白屍渲辽俳?分鐘”。2.5第一法測定法（4）：參照國家GB標(biāo)準(zhǔn)《玻璃容器抗熱震性和熱震耐久性試驗方法》（GB/T4547-2007）與ISO標(biāo)準(zhǔn)《Glasscontainers-Thermalshockresistanceandthermalshockendurance-Testmethods》（ISO7459：2004），將“浸沒時間規(guī)定至少8秒，但不超過2分鐘?！毙抻啚椤氨３?0s，然后將裝有供試品的網(wǎng)藍從冷水槽中取出?！薄?.6第一法結(jié)果表示：由于破壞性試驗、遞增性試驗與熱沖擊強度試驗中有雷同，建議刪除破壞性試驗、遞增性試驗。并規(guī)范文字格式，修改為“熱沖擊試驗：按規(guī)定的t1和t2溫差進行熱沖擊試驗后，供試品的破裂數(shù)低于規(guī)定數(shù)，則判為合格。熱沖擊強度試驗：按按規(guī)定的試驗步驟，以每次5～10℃的溫差遞增量進行重復(fù)試驗，以供試品有50%破裂時的溫差表示。其溫差值可由供試品的累計破裂百分數(shù)與對應(yīng)溫差所繪制的曲線上取得。注：若熱水槽溫度已升到95℃，而試驗尚未結(jié)束，則可通過降低冷水槽的溫度而繼續(xù)進行。”。2.7第一法：參照《中國藥