DB37T 4622-2023 土壤中15種農(nóng)藥殘留量的測(cè)定 氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法　

37Determinationof15pesticidesresiduesinsoil—Gaschromatography-tandemI 2 2 2 4 4 4 5 6 本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定本文件由山東省農(nóng)業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)種植業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化分技術(shù)委員1土壤中15種農(nóng)藥殘留量的測(cè)定氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法本文件規(guī)定了土壤中15種農(nóng)藥及其代謝物殘留量氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定的原理、試劑和材料、儀GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試樣經(jīng)乙腈提取，提取液經(jīng)固相萃取凈化后，用氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀檢測(cè)，外標(biāo)法除非另有說明，在分析中僅使用分析純?cè)噭?，水?yīng)）：5.2溶液配制）：5.3標(biāo)準(zhǔn)品15種農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品，參見附錄A，純度應(yīng)不小于96%。5.4標(biāo)準(zhǔn)溶液配制2）：5.5材料）：），稱取10g試樣（精確至0.01g）于50mL具塞刻度離心管中，加入10mL水浸泡1h，準(zhǔn)確加入乙腈準(zhǔn)確吸取5.0mL上清液于15mL具塞離心管中，將離心管放于80℃水浴鍋上加熱，氮?dú)獯抵两桑齼魧⑸鲜龃齼艋嚇樱?.1）用5.0mL丙酮-正己烷溶液（5.2）洗滌至固相萃取柱中，重復(fù)一次。將盛有淋洗液的離心管置于氮吹儀上，在水浴溫度50℃條件下，氮吹蒸發(fā)至小于5mL，用乙酸乙酯定容至5.0mL，在旋渦混勻器上混勻，用微孔濾膜（5.5.23k)多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM）：每種農(nóng)藥分別選擇一對(duì)定量離子、兩對(duì)定性離子。所有需要按照出峰順序，分時(shí)段分別檢測(cè)。每種農(nóng)藥的保留時(shí)間、定量離子對(duì)、定性離子對(duì)和碰撞電0.1mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L的系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，供氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀被測(cè)試樣中目標(biāo)化合物色譜峰的保留時(shí)間與相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)色譜峰的保留時(shí)間相比較，相對(duì)誤差應(yīng)在8.5.2定量離子、定性離子及子離子則可判斷樣品中存在目標(biāo)化合物。本方法的15種農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)多反應(yīng)監(jiān)測(cè)色譜圖和質(zhì)譜圖參%>50>20～50>10～20%4將標(biāo)準(zhǔn)工作溶液與待測(cè)溶液分別注入氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀中，以保留時(shí)間和定性離子定性，測(cè)得9結(jié)果計(jì)算···············································ω——試樣中農(nóng)藥殘留量，單位為毫克每千克(注：計(jì)算結(jié)果應(yīng)扣除空白值，測(cè)定結(jié)果用平行測(cè)定的算術(shù)平均值表示，保留2位有效數(shù)字，），），本文件方法對(duì)各種化合物的定量限為0.01mg/kg。512beta-BHC345Vinclozolin6789Fenpropathrin6minVVV18283848566788988888666666667(x1,000,000)(x1,000,000)0.5180.90>144.90218.90>182.90180.90>144.90218.90>144.9010.511.0 50 % 50 50 50 0.50.590>144.9090>182.9090>144.90218. 218.180.90>144.9090>182.9090>144.90218. 218.11.7511.5011.75 50 50 180.90>144.90218.90>182.90218.90>144.90180.90>144.90218.90>182.90218.90>144.90 7.5 5.0 2.5 12.012.5 50 % 50 2.02.0212.00>285.00>212.00>172.00212.00145.0012.513.0 % 50 145172 50 145172212150.0175.0200.08277.00>109.10260.00>125.10277.00>260.00(x100,000)277.00>109.10260.00>125.10277.00>260.000.750.500.251.000.750.500.2513.013.5%26026050 109500125.0150.0175.0200.0225.0250.0>>5.0>2.5>>5.0>2.5196.90313.90313.90168.90257.90285.9013.514.0 258286 50 % 258286 50 175.0200.0225.0250.0275.0 3.0 2.0 3.0 2.0 208.10>1208.10>1208.10>181.0011.0027.0013.514.0 50 % 50 125.0150.0175.07.55.02.57.55.02.5283.00>96.00285.00>96.00283.00>96.00283.00>68.0014.515.0 % 50 9668 50 966870.075.080.085.090.095.00.50.5314.00>245 314.00>56.316.00>247.0000.0017.518.0 % 50 56245 50 56245100150200250 7.5 5.0 2.5 7.5 5.0 2.5 181.10>166.10181.10>179.181.10>153.17.518.0 50 50 153179155.0160.0165.0170.0175.0180.097.57.5 5.02.55.0 2.55.0 2.5181.10>152.10265.10>210.10181.10>152.10181.10>127.1018.0018.2518.50% 50210 127125.0150.0175.0200.0(x100,000)208.00>181.00197.00>141.00197.00>161.0018.519.0% 50 2.50.02.50.0163.10>127.10163.10>91.00226.10>206.1020.2520.0020.25 50 50 91127206100.0125.0150.0175.0