2025屆高三化學(xué)二輪專題突破有機化學(xué)實驗【原卷】

有機化學(xué)實驗【真題導(dǎo)引】1.(2024·山東卷)我國科學(xué)家在青蒿素研究方面為人類健康作出了巨大貢獻。在青蒿素研究實驗中,下列敘述錯誤的是()A.通過萃取法可獲得含青蒿素的提取液B.通過X射線衍射可測定青蒿素晶體結(jié)構(gòu)C.通過核磁共振譜可推測青蒿素相對分子質(zhì)量D.通過紅外光譜可推測青蒿素分子中的官能團2.(2024·浙江1月選考)關(guān)于有機物檢測,下列說法正確的是()A.用濃溴水可鑒別溴乙烷、乙醛和苯酚B.用紅外光譜可確定有機物的元素組成C.質(zhì)譜法測得某有機物的相對分子質(zhì)量為72,可推斷其分子式為C5H12D.麥芽糖與稀硫酸共熱后加NaOH溶液調(diào)至堿性,再加入新制氫氧化銅并加熱,可判斷麥芽糖是否水解【核心整合】1.常考有機物制備實驗制取物質(zhì)裝置除雜及收集注意事項乙炔含有H2S、PH3、H2O等雜質(zhì),用盛有CuSO4溶液的洗氣瓶洗氣①通常用飽和食鹽水代替水;②試管a中發(fā)生的反應(yīng):H2S+CuSO4===CuS↓+H2SO4;11PH3+24CuSO4+12H2O===3H3PO4+24H2SO4+8Cu3P↓;③試管b中盛放的試劑為溴水或酸性高錳酸鉀溶液溴苯含有溴、FeBr3等,用NaOH溶液處理后分液,然后蒸餾①催化劑為FeBr3;②長導(dǎo)管的作用:冷凝回流、導(dǎo)氣;③右側(cè)導(dǎo)管不能(填“能”或“不能”)伸入溶液中;④右側(cè)錐形瓶中有白霧,溶液中有淡黃色沉淀生成硝基苯可能含有未反應(yīng)完的苯、硝酸、硫酸,用NaOH溶液中和酸,分液,然后用蒸餾的方法除去苯①導(dǎo)管1的作用:冷凝回流;②儀器2為溫度計;③用水浴控制溫度為50~60℃;④濃硫酸的作用是催化劑和吸水劑乙酸乙酯含有乙酸、乙醇,先用飽和Na2CO3溶液處理后,再分液①濃硫酸的作用是催化劑和吸水劑;②飽和Na2CO3溶液的作用:溶解除乙醇、中和除乙酸、降低乙酸乙酯的溶解度便于分層析出;③右邊導(dǎo)管不能(填“能”或“不能”)接觸試管中的液面2.常考有機物的分離、提純方法分離、提純方法適用范圍蒸餾適用于沸點不同且相差較大(一般大于30℃)的互溶液體混合物分離萃取萃取包括液—液萃取和液—固萃取。液—液萃取是利用待分離組分在兩種不互溶的溶劑中的溶解度不同,將其從一種溶劑轉(zhuǎn)移到另一種溶劑的過程;液—固萃取是用溶劑從固體物質(zhì)中溶解出待分離組分的過程分液適用于兩種互不相溶的液體混合物分離。萃取之后往往需分液重結(jié)晶重結(jié)晶是將晶體用溶劑(如蒸餾水)溶解,經(jīng)過濾、蒸發(fā)、冷卻等步驟后再次使之析出,以得到更加純凈的晶體的純化方法。重結(jié)晶常用于提純固態(tài)化合物。重結(jié)晶溶劑選擇的要求:①雜質(zhì)在所選溶劑中溶解度很小(使雜質(zhì)析出)或很大(使雜質(zhì)留在母液中),易于除去;②被提純的物質(zhì)在所選溶劑中的溶解度受溫度影響較大,升溫時溶解度增大,降溫時溶解度減小,冷卻后易結(jié)晶析出3.常見有機物或元素原子檢驗的注意事項(1)檢驗鹵代烴消去反應(yīng)產(chǎn)物時,應(yīng)先將烯烴通過盛有水的洗氣瓶。(2)淀粉水解程度檢驗時,取適量水解后溶液于試管中,先加入NaOH調(diào)節(jié)溶液顯堿性,再加入新制氫氧化銅濁液,加熱煮沸,觀察有無磚紅色沉淀生成;另取少量水解液于試管,加入碘水,觀察是否變藍色。(3)由于鹵代烴均難溶于水,故檢驗鹵代烴中鹵素原子種類時,應(yīng)先使其水解,然后加入硝酸使溶液呈酸性,再滴加AgNO3溶液,觀察沉淀顏色,確定鹵素原子種類。【模擬預(yù)測】1.(2023·四川南充一模)苯甲酸是一種食品防腐劑,微溶于冷水,易溶于熱水。某同學(xué)設(shè)計實驗提純某粗苯甲酸樣品(其中含有少量泥沙等難溶于水的雜質(zhì)),下列操作未涉及的是()A.甲:加熱溶解 B.乙:冷卻結(jié)晶C.丙:萃取后分液 D.丁:趁熱過濾2.(2024·河南南陽一模)丙醚是無色透明液體,微溶于水,溶于乙醇、乙醚等多數(shù)有機溶劑,可用于有機合成的原料和有機溶劑。某實驗小組利用下列裝置制備少量丙醚,反應(yīng)的化學(xué)方程式為2CH3CH2CH2OH(CH3CH2CH2)2O+H2O。下列說法正確的是()A.該反應(yīng)可用水浴加熱B.該制備反應(yīng)為消去反應(yīng)C.分水器需預(yù)先加水至支管口處D.得到的粗產(chǎn)品需蒸餾提純3.(2024·湖北襄陽一模)2,6-二溴吡啶是合成阿伐斯汀(抗組胺藥)中間體,實驗室制備過程如下:步驟1:在三頸燒瓶中加入2,6-二氯吡啶、冰乙酸,攪拌,溶解后,在110℃下,通入HBr。步驟2:反應(yīng)完畢,利用如圖裝置回收乙酸。步驟3:冷卻至室溫,析出晶體,過濾。母液回收溶劑,冷卻,析出晶體,過濾,合并兩次晶體,空氣干燥。已知:乙酸、2,6-二氯吡啶、2,6-二溴吡啶的沸點依次為117.9℃、206℃、249℃。油浴溫度:100~250℃;砂浴溫度:220~350℃。下列敘述錯誤的是()A.步驟1中采用“油浴”加熱三頸燒瓶B.如圖裝置中毛細管起防暴沸和攪拌作用C.接收瓶最先收集到2,6-二溴吡啶D.實驗中乙酸作溶劑,回收可循環(huán)利用4.(2024·安徽合肥三模)環(huán)己烯是重要的化工原料,實驗室制備流程如下。下列說法正確的是()已知:環(huán)己醇和環(huán)己烯常溫下都為液體;環(huán)己烯密度0.83g·mL-1,能與水形成共沸物。A.環(huán)己醇環(huán)上的一氯代物有3種B.操作1、2、3依次是蒸餾、過濾、蒸餾C.濃硫酸也可作該反應(yīng)的催化劑,選擇FeCl3·6H2O而不用濃硫酸的原因可能為濃硫酸易使原料炭化,產(chǎn)生SO2,導(dǎo)致污染D.分離出有機相后,需加入無水氯化鈣干燥,在操作3之前的“過濾”操作也可省去不做5.(2024·湖北武漢模擬)乙醚(C2H5OC2H5)是一種重要的有機溶劑,其沸點為34.5℃。實驗室制備乙醚的原理為2C2H5OHC2H5OC2H5+H2O,實驗裝置如圖所示(夾持和加熱裝置已省略)。下列說法錯誤的是()A.冷凝水應(yīng)該從a口進,b口出B.三頸燒瓶中先加入乙醇,再加入濃硫酸C.溫度過高容易產(chǎn)生乙烯等副產(chǎn)物D.冰水浴收集的液體經(jīng)過分液即可獲得純乙醚6.(2024·河北滄州期中)叔丁基氯制備原理:(CH3)3COH+HCl(濃)—→(CH3)3CCl+H2O。實驗步驟:①向分液漏斗中加入6.3mL叔丁醇和16.5mL濃鹽酸,輕輕旋搖1min;再蓋好分液漏斗上口玻璃塞,翻轉(zhuǎn)后搖振并放氣,重復(fù)操作3min。②靜置分層后分出有機相,依次用適量的水、5%NaHCO3溶液、水洗滌。③產(chǎn)物經(jīng)無水氯化鈣干燥后,濾入蒸餾燒瓶中,蒸餾,接收瓶用冰水浴冷卻,收集48~52℃餾分。下列說法正確的是()A.本實驗還需用到燒杯、冷凝管、溫度計和100mL容量瓶等儀器B.步驟①及時放氣的目的是防止分液漏斗內(nèi)氣壓增大C.步驟②兩次用水洗滌有機層除去的雜質(zhì)相同D.步驟③采用油浴加熱蒸餾燒瓶7.(2024·安徽滁州階段