水蒸氣蒸餾-2024高考化學(xué)一輪復(fù)習(xí)

備戰(zhàn)2022年高考化學(xué)－實(shí)驗(yàn)綜合題專項(xiàng)復(fù)習(xí)系列專項(xiàng)2－水蒸氣蒸餾（一）簡(jiǎn)介水蒸氣蒸餾是分離和純化有機(jī)化合物的常用方法之一。進(jìn)行水蒸氣蒸餾時(shí)，對(duì)要分離的有機(jī)化合物有以下要求：（1）不溶或微溶于水，這是滿足水蒸氣蒸餾的先決條件。（2）長(zhǎng)時(shí)間與水共沸時(shí)不與水發(fā)生反應(yīng)。（3）近于100℃時(shí)有一定的蒸氣壓，一般不少于10mmHg（1.33kPa）。許多不溶于水或微溶于水的有機(jī)化合物，無(wú)論是固體還是液體，只要在100℃左右具有一定的蒸氣壓，即有一定的揮發(fā)性時(shí)，若與水在一起加熱就能與水同時(shí)蒸餾出來(lái)這就稱為水蒸氣蒸餾。利用水蒸氣蒸餾可把這些化合物同其他發(fā)性更低的物質(zhì)分開(kāi)而達(dá)到分離提純的目的。水蒸氣蒸餾也是從動(dòng)植物中提取芳香油等天然產(chǎn)物最常用的方法之一。（二）裝置水蒸氣蒸餾的裝置一般由蒸氣發(fā)生器和蒸餾裝置兩部分組成（下圖左、中）。這兩部分在連接部分要盡可能緊湊，以防蒸氣在通過(guò)長(zhǎng)的管道后部分冷凝成水而影響水蒸氣蒸餾的效率。如果從實(shí)驗(yàn)室的蒸氣管道取得蒸氣，在管道與蒸餾瓶之間接上氣液分離器（下圖右）或裝上一個(gè)T形管以除去其中的冷凝水，即在T形管下端連一個(gè)彈簧夾，以便及時(shí)除去冷凝下來(lái)的水滴。（三）操作步驟通常采用以下兩種方法：方法1將需蒸餾的有機(jī)化合物放在裝有克氏蒸頭的圓底燒瓶中，克氏蒸餾頭與冷凝管相接（克氏蒸餾頭用來(lái)防止蒸餾時(shí)蒸餾瓶中的混合物濺入冷凝管）。然后將水蒸氣經(jīng)玻璃管導(dǎo)入蒸餾瓶的底部。在長(zhǎng)時(shí)間進(jìn)行水蒸氣蒸餾時(shí)，外部通入的水蒸氣可能有部分在蒸餾瓶?jī)?nèi)冷凝下來(lái)，為此可溫和地加熱蒸餾瓶以防止水蒸氣冷凝。方法2如果只要少量水蒸氣就可以把所有的有機(jī)物蒸出的話，就可以省去水蒸氣發(fā)生器而直接將有機(jī)化合物與水一起放在蒸餾瓶?jī)?nèi)，加熱蒸餾瓶，使之產(chǎn)生水蒸氣進(jìn)行蒸餾。值得注意的是，第一種方法先將被蒸物放入蒸餾瓶中加熱水蒸氣發(fā)生器直至水開(kāi)始沸騰后，才可以將T形管上的螺旋旋緊，使蒸氣直接進(jìn)入蒸餾瓶。（四）高中習(xí)題中的體現(xiàn)1．現(xiàn)代農(nóng)業(yè)要精準(zhǔn)施肥，科學(xué)種植?；瘜W(xué)小組設(shè)計(jì)以下實(shí)驗(yàn)測(cè)定某土壤的含氮重。(一)提取土壤中的氮稱取100g土壤于燒杯中，加入足量濃硫酸和一定量催化劑，充分反應(yīng)后過(guò)濾、洗滌濾渣，往濾液加入足量NaOH溶液，按如圖進(jìn)行蒸餾，用過(guò)量硼酸(H3BO3)吸收生成的氨。已知：常溫下H3BO3+H2OB(OH)+H+Ka=5.8×10-10（1）土壤中的尿素[CO(NH2)2]與濃硫酸反應(yīng)，生成銨鹽的同時(shí)還生成一種無(wú)色無(wú)味氣體，該氣體為_(kāi)______________。（2）判斷濾渣已洗滌干凈的方法為_(kāi)___________________。（3）儀器f的名稱為_(kāi)______________，丙裝置的缺點(diǎn)為_(kāi)________________________。（4）當(dāng)丙中牛角管無(wú)明顯液滴后，需升高溫度繼續(xù)蒸出水蒸氣一段時(shí)間，目的為_(kāi)_______________________。(二)滴定測(cè)量含氮量將錐形瓶?jī)?nèi)溶液稀釋至250mL，取出25.00mL稀釋液，滴加2～3滴甲基紅(變色范圍4.4～6.2)，用0.1000mol?L-1鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定.重復(fù)實(shí)驗(yàn)3次，平均消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液18.00mL。（5）滴定過(guò)程：①盛裝標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定管尖嘴處有氣泡，排除氣泡的操作為_(kāi)______________________________________。②發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為_(kāi)_______________________________________。（6）該土壤的含氮量為_(kāi)__________________g?kg-1(以N元素計(jì)算)。【答案】（1）二氧化碳（2）取最后一次的洗滌液于試管中，先滴加鹽酸，再滴加氯化鋇溶液，若不產(chǎn)生白色沉淀，說(shuō)明濾渣已洗滌干凈（3）直形冷凝管

牛角管未與硼酸溶液接觸，氨氣不能被完全吸收（4）保證把燒瓶中的氮元素全部轉(zhuǎn)移到錐形瓶中，使實(shí)驗(yàn)結(jié)果更準(zhǔn)確（5）將酸式滴定管稍稍傾斜，迅速打開(kāi)活塞，氣泡隨溶液的流出而被排出

（6）2.52【解析】（1）尿素與濃硫酸發(fā)生了氧化還原反應(yīng)，若生成銨鹽和無(wú)色無(wú)味氣體，依據(jù)得失電子守恒可知，反應(yīng)方程式為：CO(NH2)2+H2SO4+H2O(NH4)2SO4+CO2，因此無(wú)色無(wú)味氣體為二氧化碳。（2）若要判斷濾渣是否洗凈，需要檢測(cè)是否還有硫酸根離子，因此方法為：取最后一次的洗滌液于試管中，先滴加鹽酸，再滴加氯化鋇溶液，若不產(chǎn)生白色沉淀，說(shuō)明濾渣已洗滌干凈。（3）儀器f是直形冷凝管；為了保證氨氣被硼酸溶液充分吸收，應(yīng)使牛角管與硼酸溶液接觸。（4）氨氣極易溶于水，為了保證把燒瓶中的氮元素全部轉(zhuǎn)移到錐形瓶中，牛角管無(wú)明顯液滴后，還需升高溫度繼續(xù)蒸出水蒸氣一段時(shí)間，從而使實(shí)驗(yàn)結(jié)果更準(zhǔn)確。（5）①標(biāo)準(zhǔn)液鹽酸應(yīng)放在酸式滴定管中，而酸式滴定管排除氣泡的操作為：將酸式滴定管稍稍傾斜，迅速打開(kāi)活塞，氣泡隨溶液的流出而被排出。②由已知條件可知，硼酸為弱酸，H3BO3+H2OB(OH)+H+，因此滴加鹽酸的離子方程式為：（6）依據(jù)原子守恒，可得關(guān)系式：求得：x=910-4mol，則含氮量為。2．氮化鍶()是工業(yè)上生產(chǎn)熒光粉的原材料。已知：鍶與氮?dú)庠诩訜釛l件下可生成氮化鍶，氮化鍶遇水劇烈反應(yīng)產(chǎn)生氨氣。Ⅰ.利用裝置A和B制備（1）裝置A中儀器a的名稱為_(kāi)_____________________，裝置B中洗氣瓶盛放的試劑是___________(填名稱)。（2）由裝置A制備的化學(xué)方程式為_(kāi)__________________________________________________。（3）實(shí)驗(yàn)時(shí)先點(diǎn)燃裝置___________處酒精燈(填“A”或“B”)，一段時(shí)間后，點(diǎn)燃另一只酒精燈；其原因是___________________________________________________。Ⅱ．已知Mr(Sr3N2)=292，測(cè)定產(chǎn)品的純度稱取3.2g產(chǎn)品，放入干燥的三頸瓶中，然后加入蒸餾水，通入水蒸氣，將產(chǎn)生的氨全部蒸出，用200.0mL1.0mol/L的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液完全吸收(吸收液體體積變化忽略不計(jì))。從燒杯中量取20.00mL的吸收液放入錐形瓶中，用1.0mol/LNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過(guò)剩的HCl，到終點(diǎn)時(shí)消耗18.00mLNaOH溶液(圖中夾持裝置略)。（4）三頸瓶中發(fā)生反應(yīng)產(chǎn)生氨氣的化學(xué)方程式為_(kāi)______________________________。（5）通過(guò)計(jì)算可知產(chǎn)品純度為_(kāi)______________________________。（6）下列實(shí)驗(yàn)操作可能使氮化鍶()測(cè)定結(jié)果偏高的是_____________________(填標(biāo)號(hào))。A．錐形瓶洗滌干凈后未干燥，直接裝入待測(cè)液B．滴定時(shí)未用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液潤(rùn)洗滴定管C．滴定前滴定管尖嘴處有氣泡，滴定結(jié)束后氣泡消失D．讀數(shù)時(shí)，滴定前平視，滴定后俯視【答案】（1）

蒸餾燒瓶

濃硫酸（2）（3）

A

為防止鍶被氧氣氧化，要用A中生成的氮?dú)馀懦鯞中的空氣后，再加熱金屬鍶（4）（5）91.25%（6）D【解析】裝置A為氮?dú)獍l(fā)生裝置，其反應(yīng)為，裝置B為反應(yīng)裝置，在加熱條件下氮?dú)馀cSr反應(yīng)生成氮化鍶，其中堿石灰起到阻止空氣中的水進(jìn)入石英管中干預(yù)實(shí)驗(yàn)。（1）裝置A中的儀器a為蒸餾燒瓶；氮化鍶與水強(qiáng)烈水解，為了防止水蒸氣進(jìn)入石英管中，洗氣瓶的主要作用為干燥氮?dú)?，其盛放試劑為濃硫酸；?）裝置A為氮?dú)獍l(fā)生裝置，其反應(yīng)為：，故填；（3）實(shí)驗(yàn)時(shí)，先點(diǎn)燃裝置A處的酒精燈，利用其產(chǎn)生的氮?dú)馀懦b置B中的氧氣，防止加熱金屬Sr時(shí)，金屬Sr被氧化，故填A(yù)、為防止鍶被氧氣氧化，要用A中生成的氮?dú)馀懦鯞中的空氣后，再加熱金屬鍶；（4）根據(jù)題意，氮化鍶與水反應(yīng)生成氨氣，其反應(yīng)的化學(xué)方程式為：，故填；（5）總的HCl的物質(zhì)的量為：，從燒杯中取出20.00mL吸收液，用NaOH滴定，則消耗的NaOH的物質(zhì)的量為：，即20mL中HCl的含量為0.018mol，則原燒瓶中HCl剩余量為：0.018×10=0.18mol，與氨氣反應(yīng)的HCl為：0.2-0.18=0.02mol，即生成氨氣的含量為0.02mol。根據(jù)反應(yīng)：，可計(jì)算出參與反應(yīng)的氮化鍶的量為：，其質(zhì)量為：，其純度為：，故填91.25%；（6）該方法為間接法測(cè)定氮化鍶含量，根據(jù)題意，氮化鍶的量與剩余HCl的量有關(guān)，即剩余HCl越多，氮化鍶的量越少，反之亦然；A．錐形瓶洗凈后干燥與否不影響待測(cè)液的含量，對(duì)結(jié)果無(wú)影響；B．滴定時(shí)未用NaOH標(biāo)準(zhǔn)液潤(rùn)洗，使得標(biāo)準(zhǔn)液濃度偏低，滴定時(shí)消耗標(biāo)準(zhǔn)液的體積偏大，計(jì)算時(shí)按原濃度計(jì)算，剩余HCl的量減小，使得結(jié)果偏?。籆．滴定前尖嘴處有氣泡，滴定后氣泡消失，讀數(shù)的標(biāo)準(zhǔn)液體積偏大，同理可得結(jié)果偏低；D．讀數(shù)時(shí)，滴定前平視，滴定后俯視，標(biāo)準(zhǔn)液讀數(shù)偏小，同理，計(jì)算出的剩余HCl偏低，結(jié)果偏高，故D正確；故填D。3．氮化鋇()是一種棕色粉末，在空氣中易被氧化，遇水會(huì)發(fā)生劇烈水解。實(shí)驗(yàn)室常用Ba與N2在加熱條件下反應(yīng)制得，某實(shí)驗(yàn)小組設(shè)計(jì)如下裝置(夾持裝置略去)：回答下列問(wèn)題：L氮化鋇的制?。?）A裝置中盛放濃氨水儀器名稱是_____________________，按氣流從左到右的方向，裝置連接的合理順序?yàn)開(kāi)__________→hi→___________(填小寫字母，裝置可重復(fù)使用)，則實(shí)驗(yàn)方案中最后裝置的作用是___________（2）實(shí)驗(yàn)簡(jiǎn)單步驟如下：①點(diǎn)燃B處的酒精燈

②添加實(shí)驗(yàn)藥品

③檢驗(yàn)裝置的氣密性④點(diǎn)燃D處的酒精燈

⑤打開(kāi)裝置A中的分液漏斗活塞⑥熄滅D處酒精燈

⑦熄滅B處酒精燈⑧關(guān)閉裝置A中分液漏斗活塞。正確的實(shí)驗(yàn)操作步驟是_______________________________II．產(chǎn)品純度的測(cè)定稱取6.0gI中所得產(chǎn)品，加入干燥的儀器4中，由儀器3加入蒸餾水，然后通入水蒸氣，用的稀硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液完全吸收(吸收液體積變化忽略不計(jì))。從燒杯中量取20.00mL的吸收液，用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過(guò)剩的稀硫酸，到終點(diǎn)時(shí)消耗溶液。（3）實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，通入水蒸氣的目的是_______________________________。（4）用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過(guò)剩的稀硫酸時(shí)所選指示劑為_(kāi)____________________(填字母)。a．石蕊試液

b．酚酞試液

c．甲基橙（5）產(chǎn)品純度為_(kāi)__________________，下列實(shí)驗(yàn)操作可能使氮化鋇()測(cè)定結(jié)果偏高的是___________(填字母)。a．實(shí)驗(yàn)I中，鼓入水蒸氣流速太快，有少量液體濺出b．滴定前，堿式滴定管中無(wú)氣泡，滴定結(jié)束后，有氣泡c．配置標(biāo)準(zhǔn)稀硫酸溶液，俯視刻度線定容【答案】（1）

分液漏斗

aedbc

fghi

液封，防止空氣中氧氣、水蒸氣、CO2等氣體進(jìn)入裝置D（2）③②⑤①④⑥⑧⑦（3）排盡裝置中空氣，防止樣品被氧化、將生成的NH3全部排入燒杯中，減小實(shí)驗(yàn)誤差（4）c（5）

87.8%

b【解析】裝置A目的為制備氨氣，裝置C目的為干燥氨氣，裝置B中進(jìn)行氨氣和氧化銅反應(yīng)生成氮?dú)?，裝置D中氮?dú)夂虰a反應(yīng)生成氮化鋇，最后再連接裝置E，裝置E中液封導(dǎo)氣管，防止空氣中氧氣等氣體進(jìn)入裝置D中。（1）裝置A盛有濃氨水的儀器名稱為分液漏斗；裝置A是制備氨氣，生成的NH3中含有水蒸氣，氣體經(jīng)裝置C干燥，干燥管大孔進(jìn)氣小孔出氣，然后再通過(guò)裝置B把氨氣轉(zhuǎn)化成氮?dú)?，裝置B流出氣體是N2、未反應(yīng)NH3、水蒸氣，氨氣和水蒸氣均能干擾試驗(yàn)，因此用裝置E除去，再排裝置中的空氣，通一段時(shí)間氣體后，再加熱裝置D制備氮化鋇，此時(shí)還要防止外界空氣中CO2、O2、H2O等氣體進(jìn)入裝置D，因此最后再連接裝置E，故按氣流從左到右的方向，裝置連接的合理順序?yàn)閍edbchifghi；實(shí)驗(yàn)方案最后連接裝置E，其作用是液封，防止空氣中氧氣、水蒸氣、CO2等氣體進(jìn)入裝置D；（2）停止實(shí)驗(yàn)時(shí)，考慮防倒吸等因素，因此先熄滅裝置D的酒精燈，此時(shí)裝置B還要加熱，保證氮?dú)膺M(jìn)入裝置D，防止倒吸和防止對(duì)產(chǎn)品純度產(chǎn)生影響，再關(guān)閉裝置A分液漏斗活塞，最后熄滅裝置B的酒精燈，因此正確的實(shí)驗(yàn)操作步驟是③②⑤①④⑥⑧⑦；（3）實(shí)驗(yàn)前，先通入一定量水蒸氣，可將裝置中空氣排出，防止樣品被氧化，其次，水蒸氣可將生成的NH3全部排入燒杯中，減小實(shí)驗(yàn)誤差，故此處填：排盡裝置中空氣，防止樣品被氧化、將生成的NH3全部排入燒杯中，減小實(shí)驗(yàn)誤差；（4）用0.10mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過(guò)剩的硫酸時(shí)，應(yīng)防止氫氧化鈉溶液與硫酸銨溶液反應(yīng)，所以應(yīng)選擇變色范圍在酸性區(qū)域的甲基橙作指示劑，故合理選項(xiàng)是c；（5）由題意可知：與氨氣反應(yīng)的稀硫酸的物質(zhì)的量為n(H2SO4)=n(H2SO4，總)-n(H2SO4，余)=(0.10mol/L×200mL×10-3L/mL-×)=0.012mol，則n(NH3)=2n(H2SO4)=2×0.012mol=0.024mol，由氮元素守恒可知：n(Ba3N2)=，則產(chǎn)品的純度為；a．有少量液體濺出，則參與反應(yīng)的樣品量偏少，所測(cè)樣品純度偏低，a不符合題意；b．滴定前滴定管尖嘴處無(wú)氣泡，滴定結(jié)束后有氣泡，則導(dǎo)致所計(jì)消耗氫氧化鈉溶液的體積偏小，即所測(cè)剩余硫酸偏少，導(dǎo)致計(jì)算出與氨氣反應(yīng)的硫酸物質(zhì)的量偏大，產(chǎn)品的純度偏高，b符合題意；c．配制稀硫酸時(shí)，俯視定容，導(dǎo)致所配稀硫酸濃度偏大，則吸收等量的NH3硫酸用量減少，導(dǎo)致所測(cè)產(chǎn)品純度偏低，c不符合題意；故合理選項(xiàng)是b。4.8－羥基喹啉（）是白色或淡黃色粉末，可通過(guò)如下實(shí)驗(yàn)步驟制得：①如圖所示，在三頸燒瓶中加入適量甘油、鄰硝基苯酚、鄰氨基苯酚和濃硫酸。②加熱至反應(yīng)自動(dòng)激烈進(jìn)行。③改為水蒸氣蒸餾裝置進(jìn)行水蒸氣蒸餾，直至餾出液中不再有油珠為止。④向三頸燒瓶中加入一定量NaOH溶液后，再滴加飽和Na2CO3溶液將pH調(diào)至7～8。⑤重新進(jìn)行水蒸氣蒸餾，至餾出液中不再有晶體析出。⑥將餾出液充分冷卻后抽濾，進(jìn)一步精制得產(chǎn)品。（1）上圖中冷卻水應(yīng)從________（填“A”或“B”）口進(jìn)。（2）上圖是水蒸氣發(fā)生裝置。第一次水蒸氣蒸餾的目的是___________________________________；當(dāng)冷凝管出現(xiàn)堵塞時(shí)，圖中可觀察到的現(xiàn)象是_________________________________________。（3）抽濾裝置中，布氏漏斗進(jìn)入抽濾瓶的部分不宜過(guò)長(zhǎng)，其原因是________________________________。（4）步驟②中移開(kāi)火源，反應(yīng)仍自動(dòng)激烈進(jìn)行的原因是__________________________________。（5）步驟④中加入的飽和Na2CO3溶液不能過(guò)量的原因是__________________________________?！敬鸢浮浚?）A（2）將未反應(yīng)的反應(yīng)物等蒸出玻璃管中水位上升（3）防止濾液吸入抽濾瓶支管而進(jìn)入減壓系統(tǒng)（4）反應(yīng)放出大量的熱（5）如果飽和Na2CO3溶液過(guò)量，則酚羥基也要與Na2CO3反應(yīng)生成鈉鹽【解析】（1）冷卻水從下口進(jìn)水上口出水，采用逆流原理，故答案為A；（2）第一次水蒸氣蒸餾的目的是將未反應(yīng)的反應(yīng)物等蒸出，當(dāng)冷凝管出現(xiàn)堵塞時(shí)，圖中可觀察到的現(xiàn)象是玻璃管中水位上升，故答案為將未反應(yīng)的反應(yīng)物等蒸出；玻璃管中水位上升；（3）布氏漏斗進(jìn)入抽濾瓶的部分不宜過(guò)長(zhǎng)，其原因是防止濾液吸入抽濾瓶支管而進(jìn)入減壓系統(tǒng)，故答案為防止濾液吸入抽濾瓶支管而進(jìn)入減壓系統(tǒng)；

（4）步驟②中移開(kāi)火源，由于該反應(yīng)為放熱反應(yīng)，故仍自動(dòng)激烈進(jìn)行，故答案為反應(yīng)放出大量熱量；

（5）步驟④中加入的飽和Na2CO3溶液不能過(guò)量的原因是如果飽和Na2CO3溶液過(guò)量，則酚羥基也要與Na2CO3反應(yīng)生成鈉鹽，故答案為如果飽和Na2CO3溶液過(guò)量，則酚羥基也要與Na2CO3反應(yīng)生成鈉鹽。5．檸檬烯（結(jié)構(gòu)如圖1所示）是食品行業(yè)中常用的一種香精，檸檬烯熔點(diǎn)為-74．3℃，沸點(diǎn)為177℃，難溶于水，在接近100℃時(shí)有一定的揮發(fā)性。檸檬、橙子和柚子等水果果皮中存在較多的檸檬烯，實(shí)驗(yàn)室通常用水蒸氣蒸餾（裝置如圖2所示）的方法將檸檬烯從果皮中提取出來(lái)并進(jìn)行后續(xù)的分離提純。水蒸氣蒸餾：將60g橙子皮剪成碎片投入儀器B中，加入30mL蒸餾水，打開(kāi)T形管活塞，點(diǎn)燃酒精燈加熱水蒸氣發(fā)生裝置，待T形管支管口有大量水蒸氣冒出時(shí)關(guān)閉活塞并開(kāi)始通入冷凝水，當(dāng)D中收集到約60～70mL餾出液時(shí)停止蒸餾。分離提純：將餾出液倒入分液漏斗，每次用10mL二氯甲烷（沸點(diǎn)39．95℃）萃取三次，萃取液合并后置于錐形瓶中，加入適量無(wú)水硫酸鎂，半小時(shí)后過(guò)濾，將濾液進(jìn)行蒸餾除去二氯甲烷，蒸餾燒瓶中得到主要成分是檸檬烯的橙油。請(qǐng)回答相關(guān)問(wèn)題。（1）儀器A的名稱是____________________。安全管下端不能抵住儀器A的底部，原因是__________________。儀器B中水蒸氣導(dǎo)入管管口接近瓶底，目的是_______________________。（2）直形冷凝管填能否更換為球形冷凝管___________________（“能”或“否”），原因是___________________。（3）分離提純過(guò)程中加入無(wú)水硫酸鎂的作用是____________________________。對(duì)濾液進(jìn)行蒸餾時(shí)合適的加熱方法是____________________________?！敬鸢浮浚?）圓底燒瓶若安全管下端抵住A的底部，水不能進(jìn)入導(dǎo)管從而無(wú)法平衡壓強(qiáng)有利于水蒸氣與檸檬烯充分接觸，使其被充分蒸出（2）否若換成球形冷凝管會(huì)有部分餾分殘留在冷凝管中不利于收集（3）干燥水浴加熱【解析】（1）儀器A的名稱是圓底燒瓶，安全管的作用是平衡大氣壓強(qiáng)，若下端不能抵住儀器A的底部，A中的有液體不能進(jìn)入導(dǎo)管從而無(wú)法平衡壓強(qiáng)。儀器B中水蒸氣導(dǎo)入管管口接近瓶底，目的是有利于水蒸氣與檸檬烯充分接觸，使其被充分蒸出；答案為：圓底燒瓶；若安全管下端抵住A的底部，水不能進(jìn)入導(dǎo)管從而無(wú)法平衡壓強(qiáng)；有利于水蒸氣與檸檬烯充分接觸，使其被充分蒸出；（2）若使用球形冷凝管會(huì)有部分餾分殘留在冷凝管中不利于收集。答案為：否；若使用球形冷凝管會(huì)有部分餾分殘留在冷凝管中不利于收集；（3）用水蒸氣蒸餾的方法提取檸檬烯，100℃時(shí)有水蒸氣，使制取的檸檬烯中含有水，導(dǎo)致制取分離不純，加入一定無(wú)水硫酸鎂可將檸檬烯含有的水蒸氣吸收；為了使檸檬烯提取更純凈，不攜帶出更多的水蒸氣，可使用溫度較低的水浴加熱的方法。答案為：干燥；水浴加熱6．肉桂酸為微有桂皮香氣的無(wú)色針狀晶體，能抑制黑色酪氨酸酶的形成，是高級(jí)防曬霜中不可少的成分之一。實(shí)驗(yàn)室制取肉桂酸的原理如下：實(shí)驗(yàn)步驟：步驟1在圖所示裝置（夾持與加熱儀器未畫出，下同）的三頸燒瓶?jī)?nèi)加入K2CO3、苯甲醛（油狀物）和乙酸酐，混合均勻后，在170℃～180℃加熱反應(yīng)1h，冷卻。步驟2向三頸燒瓶?jī)?nèi)分批加入20mL水和Na2CO3固體，調(diào)節(jié)溶液pH約為8。步驟3在三頸燒瓶中加入活性炭，用圖所示水蒸氣蒸餾裝置蒸餾除去未反應(yīng)的苯甲醛。步驟4將三頸燒瓶?jī)?nèi)反應(yīng)混合物趁熱過(guò)濾，濾液冷卻至室溫，用濃鹽酸酸化至pH＝3，析出大量晶體，抽濾。并用少量冷水洗滌晶體。步驟5將晶體在圖所示熱水浴上加熱干燥。（1）上圖中儀器A的作用是____________________________。（2）步驟2中Na2CO3需分批加入的原因是_____________________________________________。（3）水蒸氣蒸餾時(shí)，判斷蒸餾結(jié)束的方法是________________________。（4）步驟4中，“趁熱過(guò)濾”的目的是_________________________。（5）抽濾時(shí)所需主要儀器有____________________、安全瓶及抽氣泵等。（6）與使用烘箱烘干相比，熱水浴干燥的優(yōu)點(diǎn)是___________________________________________?！敬鸢浮浚?）（利用空氣）冷凝回流，提高原料利用率（2）防止加入太快，產(chǎn)生大量CO2氣體，可能會(huì)將反應(yīng)液沖出，且不利于pH測(cè)定（3）餾出液澄清透明或取少量餾出液滴入水中，無(wú)油珠存在（4）除去固體雜質(zhì)，防止肉桂酸結(jié)晶析出（5）布氏漏斗、抽濾瓶（6）防止溫度過(guò)高產(chǎn)品變質(zhì)【解析】（1）根據(jù)儀器的結(jié)構(gòu)可知，圖1中儀器A的作用是（利用空氣）冷凝回流，提高原料利用率；（2）步驟2中Na2CO3需分批加入的原因是防止加入太快，產(chǎn)生大量CO2氣體，可能會(huì)將反應(yīng)液沖出，且不利于pH測(cè)定；（3）水蒸氣蒸餾時(shí)，餾出液澄清透明或取少量餾出液滴入水中，無(wú)油珠存在，則可判斷蒸餾結(jié)束；（4）步驟4中，“趁熱過(guò)濾”的目的是除去固體雜質(zhì)，防止肉桂酸結(jié)晶析出；（5）抽濾時(shí)所需主要儀器有布氏漏斗、抽濾瓶、安全瓶及抽氣泵等。（6）與使用烘箱烘干相比，熱水浴干燥的優(yōu)點(diǎn)是防止溫度過(guò)高產(chǎn)品變質(zhì)。7．2-硝基-1，3-苯二酚由間苯二酚先磺化，再硝化，后去磺酸基生成。原理如下：部分物質(zhì)的相關(guān)性質(zhì)如下：名稱相對(duì)分子質(zhì)量性狀熔點(diǎn)/℃水溶性（常溫）間苯二酚110白色針狀晶體110.7易溶2-硝基-1，3-苯二酚155桔紅色針狀晶體87.8難溶制備過(guò)程如下：第一步：磺化。稱取71.5g間苯二酚，碾成粉末放入燒瓶中，慢慢加入適量濃硫酸并不斷攪拌，控制溫度在一定范圍內(nèi)15min（如圖1）。第二步：硝化。待磺化反應(yīng)結(jié)束后將燒瓶置于冷水中，充分冷卻后加入“混酸”，控制溫度繼續(xù)攪拌15min。第三步：蒸餾。將硝化反應(yīng)混合物的稀釋液轉(zhuǎn)移到圓底燒瓶B中，然后用圖2所示裝置進(jìn)行水蒸氣蒸餾（水蒸氣蒸餾可使待提純的有機(jī)物在低于100℃的情況下隨水蒸氣一起被蒸餾出來(lái)，從而達(dá)到分離提純的目的）。請(qǐng)回答下列問(wèn)題：（1）磺化步驟中控制溫度最合適的范圍為（填字母）________________。a.30℃～60℃b.60℃～65℃c.65℃～70℃d.70℃～100℃（2）圖2中的冷凝管是否可以換為圖1所用冷凝管_______________________（填“是”或“否”）。（3）硝化步驟中制取“混酸”的具體操作是__________________________。（4）圖2中，燒瓶A中長(zhǎng)玻璃管起穩(wěn)壓作用，既能防止裝置中壓強(qiáng)過(guò)大引起事故，又能