(高清版)DB41∕T 1574-2018 芝麻餅肥中芝麻素和芝麻林素含量的測(cè)定 高效液相色譜法

DB41河南省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布I1芝麻餅肥中芝麻素和芝麻林素含量的測(cè)定高效液相色譜法本方法的檢出限為：芝麻素0.02mg凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格試樣中芝麻素、芝麻林素經(jīng)乙醇溶液超聲提取，以甲醇+水為流動(dòng)相，在波長(zhǎng)287nm處使用C18反相4鑒別試驗(yàn)色譜峰的保留時(shí)間與標(biāo)樣溶液色譜圖上芝麻素（或芝麻林素）色譜峰的保留時(shí)間，其相對(duì)差值在1.5%當(dāng)以上方法對(duì)芝麻素（或芝麻林素）鑒別有疑問(wèn)時(shí)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：稱取0.0100g（精確至0.0001g）芝麻素標(biāo)樣于100mL容量瓶中，加入80mL乙醇溶液，超聲5min，取出，冷卻至室溫，用乙醇溶液定容至刻度，備液，于4℃避光保存。采用同樣的方法，稱取0.0100g（精確到0.0001g）芝麻林素標(biāo)樣，配制成高效液相色譜儀：具紫外可變波長(zhǎng)檢測(cè)器或2色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)或色譜工作站；色譜柱：C?8柱，250mm×4.6mm(i.d.),5μm,或柱效相當(dāng)?shù)纳V柱；進(jìn)樣器：20HL;過(guò)濾器：濾膜孔徑為0.45μm;渦旋混勻器；超聲波振蕩器；離心機(jī)。7標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備7.1標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備準(zhǔn)確量取1.0mL、2.0mL、5.0mL、10.0mL、20.0mL、40.0mL芝麻素和芝麻林素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于100mL容量瓶中，用乙醇溶液定容至刻度，搖勻。其質(zhì)量濃度為1μg/mL、2μg/mL、5μg/mL、10μg/mL、20μg/mL、50μg/mL的芝麻素、芝麻林素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。7.2色譜操作條件流動(dòng)相：甲醇+水=80+20,經(jīng)濾膜過(guò)濾，并進(jìn)行脫氣；柱溫：室溫(溫度波動(dòng)應(yīng)不大于2℃);流速：1.0mL/min;檢測(cè)波長(zhǎng)：287nm;進(jìn)樣體積：5.0HL;保留時(shí)間：芝麻素約6.0min,芝麻林素約7.2min。以上操作參數(shù)是典型的，可根據(jù)不同儀器特點(diǎn)，對(duì)給定的操作參數(shù)作適當(dāng)調(diào)整，以期獲得最佳分離0云△圖1芝麻餅肥提取液高效液相色譜圖3yaxb………（1）yax——標(biāo)準(zhǔn)溶液中芝麻素或芝麻林素的濃度，單位為微克每毫升(μg/mLbX………（2）X——試樣中芝麻素或芝麻林素的含量，單位為毫克每100克（mg/100gc——試樣提取液中芝麻素或芝麻林素的濃度，單位為微克每毫升(μg/mL）；V——樣品提取液的體積，單位為毫升（）；4在重復(fù)條件下獲