真空干燥-2024高考化學(xué)一輪復(fù)習(xí)

備戰(zhàn)2022年高考化學(xué)－實(shí)驗(yàn)綜合題專(zhuān)項(xiàng)復(fù)習(xí)系列專(zhuān)項(xiàng)5－真空干燥（一）真空干燥器原理真空干燥器如下圖，干燥器頂部裝有帶旋塞開(kāi)關(guān)的出氣口，由此處抽氣后，可使干燥器內(nèi)壓力降低并趨于真空因而可以提高干燥效率。（二）裝置（三）真空恒溫干燥箱原理對(duì)于一些在烘箱或一般干燥器中干燥都未能滿(mǎn)足要求的樣品，可用真空恒溫干燥箱（下圖）干燥。其優(yōu)點(diǎn)是干燥效率高，能除去晶體中的結(jié)晶水或結(jié)晶醇，同時(shí)由于裝置內(nèi)抽真空，幾乎沒(méi)有氧氣的存在，因?yàn)橐部梢苑乐刮镔|(zhì)被氧化。經(jīng)過(guò)純化準(zhǔn)備進(jìn)行分析鑒定（元素定量、波譜鑒定等）的樣品均需在真空恒溫干燥器中真空干燥2h以上，徹底除去樣品中可能存在的有機(jī)溶劑結(jié)晶水或結(jié)晶醇。（四）真空恒溫干燥箱實(shí)物圖（五）高中習(xí)題中的體現(xiàn)1．氯化亞銅(CuCl)是一種微溶于水、易溶于乙醇、易被氧化的白色粉末，以黃鐵礦(主要成分為CuFeS2)為原料制取CuCl的流程如圖所示：已知：CuCl(s)+2Cl-(aq)[CuCl3]2-(aq)。下列說(shuō)法錯(cuò)誤的是A．“浸取”后所得浸取液可用來(lái)腐蝕銅制電路板B．加入濃鹽酸的目的是為了實(shí)現(xiàn)CuCl的凈化C．[CuCl3]2-中加水可使平衡CuCl(s)+2Cl-(aq)[CuCl3]2-(aq)逆向移動(dòng)D．采用乙醇洗滌和真空干燥有利于提高CuCl的產(chǎn)率和純度【答案】A【解析】A．“浸取”后所得浸取液含有FeCl2，F(xiàn)eCl2與Cu單質(zhì)不能發(fā)生反應(yīng)，因此不可用來(lái)腐蝕銅制電路板，A錯(cuò)誤；B．加入濃鹽酸后溶液中的c(Cl-)增大，CuCl(s)+2Cl-(aq)[CuCl3]2-(aq)正向移動(dòng)，過(guò)濾除雜后加水稀釋?zhuān)胶饽嫦蛞苿?dòng)，從而可得純凈的CuCl，故該操作的目的是為了實(shí)現(xiàn)CuCl的凈化，B正確；C．由于左側(cè)反應(yīng)物系數(shù)大于生成物的系數(shù)，所以加水稀釋時(shí)，反應(yīng)物的濃度降低的多，平衡CuCl(s)+2Cl-(aq)[CuCl3]2-(aq)逆向移動(dòng)，C正確；D．乙醇沸點(diǎn)低易揮發(fā)，真空中無(wú)O2可防止CuCl被氧化，故采用乙醇洗滌和真空干燥有利于提高CuCl的產(chǎn)率和純度，D正確；故合理選項(xiàng)是A。2．氯化亞銅()常用作有機(jī)合成工業(yè)中的催化劑，是一種白色粉末，微溶于水不溶于乙醇及稀硫酸。以銅礦粉(含、、及少量等)為原料制取的工藝流程如下：已知：高溫條件下與氧氣生成；高溫條件下與氧氣生成；在酸性條件下會(huì)發(fā)生歧化反應(yīng)?；卮鹣铝袉?wèn)題：（1）“酸浸”時(shí)發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)_______________________________。（2）生成濾渣反應(yīng)的離子方程式為_(kāi)_________________。（3）可在上述流程中循環(huán)利用的物質(zhì)有___________(填化學(xué)式)，加熱時(shí)試劑X的作用是__________________。（4）“攪拌”時(shí)加入粉末的作用是_________________________。（5）洗滌晶體所用的試劑為_(kāi)________________________(填序號(hào))，洗滌后并在真空干燥機(jī)內(nèi)于70℃干燥2小時(shí)，冷卻，密封包裝。于70℃真空干燥的目的是________________________________。a．飽和溶液b．溶液c．無(wú)水乙醇d．稀硫酸【答案】（1）（2）（3）

作還原劑，將還原為（4）微溶于水，增大濃度，有利于析出(沉淀)（5）

c

加快乙醇和水的揮發(fā)，防止被空氣氧化【解析】分析流程可知，銅礦粉(含Cu2S、Cu2O、CuS及少量FeS等)加入空氣灼燒，生成二氧化氯和對(duì)應(yīng)元素的金屬氧化物，加入稀硫酸浸取過(guò)濾，X為銅單質(zhì)，溶液中主要成分為硫酸銅，硫酸鐵，硫酸亞鐵，加入過(guò)氧化氫氧化亞鐵離子，氨氣調(diào)節(jié)pH，除去鐵元素，繼續(xù)加入氨氣和碳酸氫鈉絡(luò)合，生成Cu(NH3)42+，蒸氨過(guò)濾，獲得CuO，過(guò)濾獲得的Cu與銅離子在氯化鈉粉末加熱條件下，獲得產(chǎn)品CuCl，據(jù)此分析回答問(wèn)題。（1）“酸浸”時(shí)Cu2O發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為Cu2O+H2SO4=CuSO4+Cu+H2O；（2）分析可知，濾渣為Fe(OH)3，加入氨氣，反應(yīng)離子方程式為；（3）蒸氨產(chǎn)生的氨氣可在上述流程中循環(huán)利用的物質(zhì)有氨氣，X為銅，其作用為與銅離子發(fā)生歸中反應(yīng)生成亞銅離子；（4）“攪拌”時(shí)加入NaCl粉末的作用是與生成的亞銅離子沉淀產(chǎn)生CuCl；（5）結(jié)合分析可知，氯化亞銅(CuCl)常用作有機(jī)合成工業(yè)中的催化劑，是一種白色粉末，微溶于水不溶于乙醇及稀硫酸，洗滌CuCl晶體所用的試劑為乙醇，洗滌后并在真空干燥機(jī)內(nèi)于70℃干燥2小時(shí)，冷卻，密封包裝，于70℃真空干燥的目的是除去洗滌劑乙醇，并防止氯化亞銅被氧化。3．淀粉作為天然高分子材料，通過(guò)化學(xué)改性可以具有新的、獨(dú)特的性能，其中接枝共聚改性是近來(lái)發(fā)展較快的一種重要的手段和方法，所得到的接枝改性淀粉兼有天然和合成高分子兩者的優(yōu)點(diǎn)，性能優(yōu)異，在紡織、造紙、降解塑料、水處理工業(yè)等方面得到廣泛的應(yīng)用。某化學(xué)小組在實(shí)驗(yàn)室中進(jìn)行了丙烯酸乙酯接枝淀粉的制備實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)裝置：實(shí)驗(yàn)步驟：步驟Ⅰ：加入乙醚于儀器a中，并用塞子封堵其中兩個(gè)瓶口，緩慢加熱至，使乙醚全部揮發(fā)。步驟Ⅱ：向儀器a中加入可溶性淀粉和無(wú)氧水，下使淀粉糊化。步驟Ⅲ：糊化完成后，加入硝酸鈰銨作引發(fā)劑，靜置。步驟Ⅳ：調(diào)節(jié)玻璃槽內(nèi)溫度為，加入丙烯酸乙酯，繼續(xù)反應(yīng)。步驟V：反應(yīng)完成后，用無(wú)水乙醇洗滌、抽濾，干燥至恒重，得接枝淀粉粗品。步驟Ⅵ：將得到的接枝淀粉粗品用濾紙包好置于濾紙筒內(nèi)，在燒瓶中加入易揮發(fā)和易燃的丙酮，加入幾粒沸石，控制溫度為，蒸汽于側(cè)管上升，經(jīng)冷凝回流后滴入樣品中，當(dāng)浸液積滿(mǎn)一定量時(shí)即由虹吸管溢出，全部流入下部的燒瓶中，如此反復(fù)回流，然后將其置于真空干燥箱干燥至恒重得到純接枝產(chǎn)物?；卮鹣铝袉?wèn)題：（1）圖1中儀器a和儀器b的名稱(chēng)分別為_(kāi)__________、___________。玻璃槽中的液體適宜選用___________(填“水”或“植物油”)。（2）氧氣是丙烯酸乙酯和淀粉共聚接枝的阻聚劑，不利于共聚接枝反應(yīng)的進(jìn)行。除步驟I中用乙醚排出裝置中的空氣外，實(shí)驗(yàn)中采取的消除氧氣對(duì)反應(yīng)影響的措施還有___________。（3）步驟Ⅱ中淀粉糊化過(guò)程中有部分淀粉發(fā)生水解反應(yīng)生成葡萄糖，該水解反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)__________。（4）步驟Ⅲ中加入的引發(fā)劑硝酸鈰銨的化學(xué)式為元素的化合價(jià)為_(kāi)__________。（5）步驟Ⅵ的提取過(guò)程不可選用明火直接加熱，原因是___________。與常規(guī)的萃取相比，本實(shí)驗(yàn)中采用索氏提取器的優(yōu)點(diǎn)是___________?！敬鸢浮浚?）

三頸燒瓶

球形冷凝管

水（2）步驟Ⅱ中使用無(wú)氧水（3）（4）（5）丙酮易揮發(fā)，易燃

使用丙酮的量少，可實(shí)現(xiàn)連續(xù)萃取【解析】（1）圖1中儀器a和儀器b的名稱(chēng)分別為三頸燒瓶和球形冷凝管；實(shí)驗(yàn)所需溫度為和，適宜選用水浴加熱；（2）步驟Ⅱ中使用無(wú)氧水也是消除氧氣對(duì)實(shí)驗(yàn)干擾的措施；（3）淀粉發(fā)生水解反應(yīng)生成葡萄糖的化學(xué)方程式為；（4）根據(jù)化合物中各元素化合價(jià)代數(shù)和為0可知硝酸鈰銨中鈰元素的化合價(jià)為；（5）提取所用溶劑為丙酮，丙酮易揮發(fā)，若采用明火加熱，揮發(fā)出的丙酮蒸氣容易被點(diǎn)燃；與傳統(tǒng)萃取相比，索氏提取器中的溶劑丙酮可以反復(fù)使用，既減少了溶劑用量，又能高效萃取。4．化學(xué)實(shí)驗(yàn)小組通過(guò)查閱相關(guān)資料，設(shè)計(jì)了以下制備無(wú)水氯化亞錫(SnCl2)的實(shí)驗(yàn)方案：a．將錫箔和濃鹽酸(添加少量濃硝酸)裝入三頸燒瓶，按下圖組裝好回流裝置，在95℃回流反應(yīng)；b．在CO2氣氛下蒸發(fā)濃縮SnCl2鹽酸溶液，析出晶體，抽濾；c．用乙酸酐[(CH3COO)2O]脫去結(jié)晶水，得到無(wú)水SnCl2晶體，抽濾并用乙醚洗滌，真空干燥得到產(chǎn)品。已知：具有較強(qiáng)還原性且易水解。回答下列問(wèn)題：（1）儀器A的名稱(chēng)是___________。（2）溶解錫箔時(shí)，向濃鹽酸中添加少量濃硝酸的目的是________________________________。（3）采用回流裝置的作用：_________________________。（4）直接在空氣中加熱濃縮SnCl2鹽酸溶液會(huì)生成，寫(xiě)出該反應(yīng)的離子方程式__________________。（5）寫(xiě)出用乙酸酐脫去固體結(jié)晶水的化學(xué)方程式_________________________；若不用乙酸酐而采用直接加熱脫水的方式，則必須進(jìn)行的操作是__________________；用乙醚洗滌晶體的優(yōu)點(diǎn)是__________________。（6）實(shí)驗(yàn)室配制氯化亞錫溶液如欲裝瓶存放一段時(shí)間，需要向瓶中既加入鹽酸又加入錫粒，目的分別是_______________________________________?！敬鸢浮浚?）(球形)冷凝管（2）增強(qiáng)氧化性，加快溶解反應(yīng)速率（3）提高原料利用率、避免污染空氣(答出一點(diǎn)即可)（4）（5）

在HCl氣流保護(hù)下加熱脫水

減少產(chǎn)品溶解損失且利于干燥固體（6）加入鹽酸抑制水解，加入錫粒防止氧化【解析】（1）根據(jù)裝置圖，儀器A的名稱(chēng)是(球形)冷凝管；（2）溶解錫箔時(shí)，向濃鹽酸中添加少量濃硝酸，增強(qiáng)氧化性，加快溶解反應(yīng)速率；（3）采用回流裝置，可以提高原料利用率、避免污染空氣；（4）直接在空氣中加熱濃縮SnCl2鹽酸溶液，Sn2+被氧氣氧化為，反應(yīng)的離子方程式為；（5）用乙酸酐脫去結(jié)晶水，乙酸酐和中結(jié)晶水反應(yīng)生成乙酸，反應(yīng)的化學(xué)方程式；若不用乙酸酐而采用直接加熱脫水的方式，SnCl2會(huì)發(fā)生水解反應(yīng)，所以必須進(jìn)行的操作是在HCl氣流保護(hù)下加熱脫水；不溶于乙醚，用乙醚洗滌晶體，可以減少產(chǎn)品溶解損失且利于干燥固體；（6）Sn2+易水解、且Sn2+易被氧化為Sn4+，所以需要向瓶中既加入鹽酸又加入錫粒，加入鹽酸抑制水解，加入錫粒防止氧化。5．純的CuCl熔點(diǎn)為430℃，密度為4.14g?cm-3的白色四面體結(jié)晶，置于潮濕空氣中迅速氧化為Cu(OH)Cl而變?yōu)榫G色。某興趣小組用下列方法制取CuCl晶體。合成反應(yīng)方程式：2CuSO4+Na2SO3+2NaCl+H2O=2CuCl↓+2Na2SO4+H2SO4實(shí)驗(yàn)步驟如下：Ⅰ.制取CuSO4和NaCl混合溶液：取25gCuSO4?5H2O和10gNaCl固體于400mL燒杯中，加入100mL水使其溶解。溶解后將混合液轉(zhuǎn)移至三頸燒瓶中備用。Ⅱ.制備N(xiāo)a2SO3與Na2CO3混合溶液：取7.5gNa2SO3和5gNa2CO3固體溶于40mL水中，將此混合溶液轉(zhuǎn)移至150mL恒壓滴液漏斗中備用。Ⅲ.如圖組裝好裝置(夾持儀器略去)。開(kāi)啟攪拌，使Na2SO3和Na2CO3混合液緩慢滴入三頸燒瓶中，控制滴加混合液速度，使所需時(shí)間不低于1小時(shí)。加完后，繼續(xù)攪拌10分鐘。將三頸燒瓶中的混合物抽濾、洗滌、干燥即可得粗產(chǎn)品。請(qǐng)回答下列問(wèn)題：（1）該方法制取過(guò)程中混合液應(yīng)保持_________________(填“酸性”、“堿性”或“中性”)。步驟Ⅱ加入Na2CO3的作用是_____________________________________。（2）步驟Ⅲ中說(shuō)法正確的是______________________________。A．裝置中的溫度計(jì)顯示溫度會(huì)迅速升高B．滴加太快容易發(fā)生其他副反應(yīng)，而使制得的CuCl產(chǎn)品純度下降C．冷凝管上口排出的氣體主要是SO2D．該興趣小組制備過(guò)程中產(chǎn)生濾液、洗滌液等要進(jìn)行無(wú)害化處理后才能排放（3）該實(shí)驗(yàn)中需要過(guò)濾、洗滌、干燥，下列操作正確的是________________(選出正確操作并排序)：將抽氣泵打開(kāi)→把混合液與沉淀一起轉(zhuǎn)移到玻璃砂漏斗中→_______→關(guān)小水龍頭→_______→_______→_______→真空干燥→產(chǎn)品。A．用蒸餾水洗滌三頸燒瓶2~3次B．用1%的鹽酸洗滌C．用去氧水洗滌3次D．用15mL無(wú)水乙醇洗滌E.用濾液洗滌三頸燒瓶2~3次（4）用電子天平稱(chēng)取1.000g粗產(chǎn)品置于預(yù)先放入50粒玻璃珠和10mL過(guò)量FeCl3溶液的250mL錐形瓶中不斷搖動(dòng)，待樣品溶解后立即用0.0500mol?L-1的K2Cr2O7溶液與之完全反應(yīng)，根據(jù)消耗的溶液體積計(jì)算純度，試回答(此條件下Cl-不被K2Cr2O7氧化)①加入玻璃珠的作用是_______________________。②用本方法測(cè)得的樣品純度比實(shí)際值偏低的原因是_______________________。【答案】（1）

酸性

將生成的硫酸反應(yīng)掉，控制溶液的酸堿性；將三頸燒瓶中的空氣逐出，防止氯化亞銅被氧化（2）BD（3）EBCD（4）

加快反應(yīng)速率，起研磨、攪拌作用

氯化亞銅在與Fe3+反應(yīng)過(guò)程中部分被氧氣氧化，加入Fe3+后生成的Fe2+在滴定過(guò)程中部分被空氣中氧氣氧化【解析】（1）銅離子在堿性條件下易生成氫氧化銅沉淀，所以制取過(guò)程中混合液應(yīng)保持酸性；步驟Ⅱ加入Na2CO3作用是將亞硫酸鈉和硫酸銅反應(yīng)生成的硫酸反應(yīng)掉，控制溶液的酸堿性；（2）A．滴液速度很慢，裝置中的溫度計(jì)顯示溫度不會(huì)迅速升高，故A錯(cuò)誤；B．滴加太快容易使溶液酸性降低，生成氫氧化銅，而使制得的CuCl產(chǎn)品純度下降，故B正確；C．冷凝管上口排出的氣體主要是CO2，故C錯(cuò)誤；D．該興趣小組制備過(guò)程中產(chǎn)生濾液、洗滌液中含有重金屬離子，要進(jìn)行無(wú)害化處理后才能排放，故D正確；選BD；（3）過(guò)濾、洗滌、干燥的正確操作是：將抽氣泵打開(kāi)→把混合液與沉淀一起轉(zhuǎn)移到玻璃砂漏斗中→為把三頸燒瓶中的CuCl完全轉(zhuǎn)移到漏斗中，并防止CuCl溶解，用濾液洗滌三頸燒瓶2~3次→關(guān)小水龍頭→為除去晶體中混有的氫氧化物沉淀，用1%的鹽酸洗滌→為防止晶體被氧化，用去氧水洗滌3次，除去表面的鹽酸→用15mL無(wú)水乙醇洗滌，除去晶體表面的水分→真空干燥→產(chǎn)品；（4）①玻璃珠起研磨、攪拌作用，加入玻璃珠可以加快反應(yīng)速率。②氯化亞銅在與Fe3+反應(yīng)過(guò)程中部分被氧氣氧化，加入Fe3+后生成的Fe2+在滴定過(guò)程中部分被空氣中氧氣氧化，所以測(cè)得的樣品純度比實(shí)際值偏低。6．氯化亞銅是一種重要的化工產(chǎn)品，常用作有機(jī)合成催化劑，還可用于顏料、防腐等工業(yè)，它不溶于H2SO4、HNO3和醇，微溶于水，可溶于濃鹽酸和氨水，在潮濕空氣中易水解氧化成綠色的堿式氯化銅[Cu2（OH）3Cl]。以海綿銅（主要成分是Cu和少量CuO）為原料，采用硝酸銨氧化分解技術(shù)生產(chǎn)CuCl的工藝過(guò)程如下：（1）寫(xiě)出溶解過(guò)程中發(fā)生的氧化還原反應(yīng)的離子方程式：_________________________________________（2）還原過(guò)程中發(fā)生的主要反應(yīng)的離子方程式：_________________________________________。（3）析出的CuCl晶體水洗后要立即用無(wú)水乙醇洗滌，在真空干燥機(jī)內(nèi)于70℃干燥2h，冷卻密封包裝。70℃真空干燥、密封包裝的原因是__________________________________________。（4）寫(xiě)出氯化亞銅在空氣中被氧化的化學(xué)方程式________________________________________（5）如圖是各反應(yīng)物在最佳配比條件下，反應(yīng)溫度對(duì)CuCl產(chǎn)率影響．由圖可知，溶液溫度控制在60℃時(shí)，CuCl產(chǎn)率能達(dá)到94%，當(dāng)溫度高于65℃時(shí)，CuCl產(chǎn)率會(huì)下降，其原因可能是___________________________。（6）以碳棒為電極電解CuCl2溶液也可得到CuCl，寫(xiě)出電解時(shí)陰極上發(fā)生的電極反應(yīng)式：____________________【答案】（1）3Cu+2NO3-+8H+=3Cu2++2NO↑+4H2O（2）2Cu2++SO32-+2Cl-+H2O=2CuCl↓+SO42-+2H+（3）加快乙醇和水的揮發(fā)，防止CuCl在潮濕的空氣中水解氧化（4）4CuCl+O2+4H2O=2Cu2(OH)3Cl+2HCl（5）溫度過(guò)高，一是促進(jìn)了CuCl的水解，二是促進(jìn)了CuCl與空氣中氧氣發(fā)生反應(yīng)（6）Cu2++e-+Cl-=CuCl↓【解析】（1）溶解過(guò)程中，Cu與NO3-在酸性條件下發(fā)生氧化還原反應(yīng)，離子方程式為：3Cu+2NO3-+8H+=3Cu2++2NO↑+4H2O，故答案為3Cu+2NO3-+8H+=3Cu2++2NO↑+4H2O；（2）還原過(guò)程中，溶液中的Cu2+被還原為CuCl，離子方程式為：2Cu2++SO32-+2Cl-+H2O=2CuCl↓+SO42-+2H+，故答案為2Cu2++SO32-+2Cl-+H2O=2CuCl↓+SO42-+2H+；（3）真空干燥可以加快乙醇和水的揮發(fā)，密封包裝可以防止CuCl在潮濕空氣中水解、氧化，故答案為加快乙醇和水的揮發(fā)，防止CuCl在潮濕的空氣中水解氧化；（4）由題給信息可知，CuCl在潮濕空氣中易水解氧化成綠色的堿式氯化銅[Cu2（OH）3Cl]，根據(jù)得失電子守恒及原子守恒寫(xiě)出生成物并配平，化學(xué)方程式為：4CuCl+O2+4H2O=2Cu2(OH)3Cl+2HCl，故答案為4CuCl+O2+4H2O=2Cu2(OH)3Cl+2HCl；（5）因在60℃時(shí)CuCl產(chǎn)率最大，根據(jù)信息可知，隨溫度升高，促進(jìn)了CuCl的水解，CuCl被氧化的速度加快，故答案為溫度過(guò)高，一是促進(jìn)了CuCl的水解，二是促進(jìn)了CuCl與空氣中氧氣發(fā)生反應(yīng)；（6）電解時(shí)，陰極上Cu2+得電子，電極反應(yīng)式為：Cu2++e-+Cl-=CuCl↓，故答案為Cu2++e-+Cl-=CuCl↓。7．焦亞硫酸鈉(Na2S2O5)在食品加工中常作防腐劑、漂白劑、疏松劑，焦亞硫酸鈉具有還原性，受潮和溫度高于150℃易分解。焦亞硫酸鈉與亞硫酸氫鈉的轉(zhuǎn)化關(guān)系是Na2S2O5NaHSO3。工業(yè)上制取原理是用純堿與亞硫酸氫鈉溶液混合而成的懸浮液吸收二氧化硫至過(guò)飽和，再?gòu)膩喠蛩釟溻c過(guò)飽和溶液中結(jié)晶析出焦亞硫酸鈉產(chǎn)品。實(shí)驗(yàn)室模擬制取焦亞硫酸鈉流程如下：(1)Ⅰ中用Na2CO3溶液吸收SO2，隨著SO2的持續(xù)通入，溶液中各組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)變化如圖所示。圖中線(xiàn)2表示的組分是______________________(填化學(xué)式，下同)。Ⅰ中產(chǎn)物是_____________________________。(2)Ⅱ中添加Na2CO3固體目的是_______________________，添加Na2CO3固體時(shí)必須緩慢、同時(shí)不斷攪拌原因是__________________。(3)Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ中反應(yīng)熱效應(yīng)均是放熱反應(yīng)，要得到Na2S2O5產(chǎn)品Ⅳ中操作是______________________。(4)Ⅲ中為了減少對(duì)環(huán)境的污染，需要及時(shí)停止通入SO2，此時(shí)測(cè)量的數(shù)據(jù)是_____________________________。(5)上圖為真空干燥Na2S2O5晶體的裝置，真空干燥的目的是______________________?！敬鸢浮浚?）NaHCO3NaHSO3（2）形成Na2SO3懸浮液反應(yīng)中有CO2氣體生成，防止液體溢出（3）控制溫度不能超過(guò)150℃，保持低溫結(jié)晶，快速過(guò)濾，將晶體真空干燥（4）測(cè)量反應(yīng)體系的pH小于或等于4.1(溫度不再上升即為反應(yīng)終點(diǎn))（5）加快排出水分，防止焦亞硫酸鈉被氧化【解析】Na2CO3溶液通入SO2，碳酸鈉減少，生成NaHCO3，濃度逐漸增大，線(xiàn)2為碳酸氫鈉；繼續(xù)通入SO2，碳酸氫鈉減少，亞硫酸鈉增加，線(xiàn)3為亞硫酸鈉，再繼續(xù)通入SO2，亞硫酸鈉減少，亞硫酸氫鈉增加，線(xiàn)4為亞硫酸氫鈉，到pH=4.1基本亞硫酸氫鈉制備完成；加入碳酸鈉固體調(diào)節(jié)pH=7～8，純堿與亞硫酸氫鈉溶液混合而成的懸浮液吸收二氧化硫至過(guò)飽和，即形成Na2SO3懸浮液，由于反應(yīng)中有CO2氣體生成，為防止液體溢出，添加Na2CO3固體時(shí)必須緩慢、同時(shí)不斷攪拌；繼續(xù)通入二氧化硫調(diào)節(jié)pH=4.1，生成亞硫酸氫鈉過(guò)飽和溶液，再?gòu)膩喠蛩釟溻c過(guò)飽和溶液中結(jié)晶析出焦亞硫酸鈉產(chǎn)品，因?yàn)榻箒喠蛩徕c具有還原性，受潮和溫度高于150℃易分解，得到產(chǎn)品的實(shí)驗(yàn)步驟是低溫結(jié)晶，快速過(guò)濾，真空干燥。(1)Na2CO3溶液通入SO2，首先生成NaHCO3，且濃度逐漸增大，然后再逐漸減?。虎裰挟a(chǎn)物溶液顯酸性，應(yīng)該是NaHSO3；答案：NaHCO3NaHSO3(2)根據(jù)題意，純堿與亞硫酸氫鈉溶液混合而成的懸浮液吸收二氧化硫至過(guò)飽和，即形成Na2SO3懸浮液；純堿與亞硫酸氫鈉溶液反應(yīng)中有CO2氣體生成，防止液體溢出；答案：形成Na2SO3懸浮液反應(yīng)中有CO2氣體生成，防止液體溢出(3)因?yàn)榻箒喠蛩徕c具有還原性，受潮和溫度高于150℃易分解，得到產(chǎn)品的實(shí)驗(yàn)步驟是低溫結(jié)晶，快速過(guò)濾，真空干燥；答案：控制溫度不能超過(guò)150℃，保持低溫結(jié)晶，快速過(guò)濾，將晶體真空干燥(4)反應(yīng)完成標(biāo)志：一是溶液的pH小于或等于4.1；二是溫度不再上升即為反應(yīng)終點(diǎn)；答案：測(cè)量反應(yīng)體系的pH小于或等于4.1(溫度不再上升即為反應(yīng)終點(diǎn))(5)真空干燥的目的是加快排出水分，同時(shí)防止焦亞硫酸鈉被氧化。答案：加快排出水分，防止焦亞硫酸鈉被氧化8．無(wú)患子皂苷是化妝品及生物洗滌劑的良好原料。從無(wú)患子果皮中提取無(wú)患子皂苷的實(shí)驗(yàn)步驟如下：步驟1：連接如圖I所示的裝置（固定及加熱類(lèi)儀器省略），將20g無(wú)患子果皮置于索氏提取管中，圓底燒瓶中加入一定量80%的酒精，保持在90℃加熱4小時(shí)。步驟2：將圖1裝置中的提取液減壓過(guò)濾，除去無(wú)患子果皮殘?jiān)２⑺脼V液蒸餾，乙醇完全蒸出后得到固體粗提物。步驟3：用正丁醇反復(fù)萃取固體粗提物，合并萃取液，并將所得萃取液蒸餾，正丁醇完全蒸出后得到固體無(wú)患子皂苷樣品。步驟4：將無(wú)患子皂苷樣品真空干燥。（1）步驟1實(shí)驗(yàn)裝置中冷凝管的作用是_________________________。保持在90℃加熱所需用到的玻璃儀器除酒精燈外，還有__________________________。（2）圖II所示的減壓過(guò)濾裝置存在的問(wèn)題是________________________、_________________________。若過(guò)濾時(shí)發(fā)現(xiàn)有大量濾渣掉落，可能的原因是__________________________________。（3）步驟4中采用真空干燥而不直接烘干的原因可能是___________________________________。（4）實(shí)驗(yàn)中可以循環(huán)利用的物質(zhì)是______________________________。【答案】（1）將乙醇冷凝回流燒杯、溫度計(jì)布氏漏斗下端的斜切面應(yīng)正對(duì)支管（2）安全瓶中導(dǎo)管應(yīng)左短右長(zhǎng)濾紙損壞（或?yàn)V紙未貼緊漏斗底部）（3）加快干燥的速度、防止無(wú)患子皂苷在高溫下分解、防止無(wú)患子皂苷被氧化（任答1點(diǎn)即可）（4）乙醇、正丁醇?！窘馕觥浚?）步驟1實(shí)驗(yàn)裝置中冷凝管的作用是將乙醇冷凝回流,提高原料的利用率；保持在90℃加熱，要用水浴加熱，所需用到的玻璃儀器除酒精燈外，還有燒杯、溫度計(jì)；（2）圖II所示的減壓過(guò)濾裝置存在的問(wèn)題是布氏漏斗下端的斜切面應(yīng)正對(duì)支管，減小抽濾時(shí)氣體流動(dòng)的阻力；安全瓶中導(dǎo)管應(yīng)左短右長(zhǎng)，否則達(dá)不到防止倒吸的作用；若過(guò)濾時(shí)發(fā)現(xiàn)有大量濾渣掉落，可能的原因是濾紙損壞（或?yàn)V紙未貼緊漏斗底部），應(yīng)重新過(guò)濾；（3）步驟4中采用真空干燥而不直接烘干的原因可能是快干燥的速度、防止無(wú)患子皂苷在高溫下分解、防止無(wú)患子皂苷被氧化（任答1點(diǎn)即可）（4）實(shí)驗(yàn)中可以循環(huán)利用的物質(zhì)是乙醇、正丁醇。9．某實(shí)驗(yàn)小組采用刻蝕廢液(主要含CuCl2、FeCl3、FeCl2、HCl)制取Cu和Cu2Cl2，實(shí)驗(yàn)流程如下：已知：Cu2Cl2是白色固體，微溶于水，難溶于乙醇，受潮后在空氣中易被迅速氧化。(1)“預(yù)處理”時(shí)，需用Na2CO3調(diào)節(jié)溶液至微酸性而不是堿性，其原因是___________________________________。(2)“還原Ⅰ”需在80℃條件下進(jìn)行，適宜的加熱方式為_(kāi)_____________________________________________。(3)“還原Ⅱ”中，Cu2＋參與反應(yīng)的離子方程式為_(kāi)___________________________________________________。(4)“攪拌”時(shí)加入NaCl粉末的作用是______________________________________________________________。(5)“過(guò)