DB45T 2107-2019 廢蓄電池硫酸鉛及其脫硫物中硫含量的測定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

I 1 1 1 1 26試樣 27分析步驟 28結(jié)果計算 29精密度 3 4本標(biāo)準(zhǔn)根據(jù)GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由廣西壯族自治區(qū)分析測試研究中心提出并監(jiān)督實施。本標(biāo)準(zhǔn)由廣西檢驗檢疫標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：廣西壯族自治區(qū)分析測試研究中心。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：劉守廷、劉澤斌、宋業(yè)成、何京明、蔣天成、吳婷、龍智翔、王玉清、蘇云鵬。1廢蓄電池硫酸鉛及其脫硫物中硫含量的測定電感耦合等離子體原1范圍本標(biāo)準(zhǔn)檢測范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù)):0.50%～8.00%。2規(guī)范性引用文件件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB2007.2散裝礦產(chǎn)品取樣、制樣通則手工制樣方法GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和實驗方法3原理4試劑和材料本標(biāo)準(zhǔn)除另有說明外，分析中使用分析純(含)以上試劑。4.4無水硫酸鈉(基準(zhǔn)試劑)。4.5硫標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液(1000mg/L):可直接使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，或按以下方法配制：稱取4.4303g于105℃~110℃烘至恒重后的基準(zhǔn)無水硫酸鈉(4.4),置于300mL燒杯中，用適量水溶解后，移入4.6硫標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：分別移取硫標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液各0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL于7個50mL容量瓶中，各加入2.5mL鹽酸(4.2),用水稀釋至刻度，搖勻。此系列標(biāo)準(zhǔn)溶液1mL含硫分別為0μg、5.00μg、10.0μg、20.0μg、40.0μg、60.25儀器和設(shè)備5.1電子天平：感量0.1mg。參照GB2007.2制備試樣，試樣粒度應(yīng)小于0.149mm(100目),充分混勻，裝入試劑瓶中，密封7分析步驟7.1試樣消解稱取0.2g試樣(精確至0.0001g)于125mL高型三角燒杯中，用少量水潤濕，加入9mL硝酸(4.3)、3mL鹽酸(4.2),蓋上表面皿，在電熱板上加熱溶解(溫度約160℃~180℃),若樣品消化不完全可適當(dāng)補充硝酸和鹽酸，待試樣蒸至近干，取下稍冷，脫硫樣品加入5mL鹽酸(4.2),用少量水沖洗表面皿及杯壁，溫?zé)崛芙恹}類，取下，冷卻至室溫，移入100mL容量瓶中；未脫硫樣品則加入12.5mL鹽酸(4.2),溫?zé)崛芙恹}類，移入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，靜置，澄清，取上清溶7.2.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作7.2.1.1導(dǎo)入標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(4.6),用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀測定標(biāo)準(zhǔn)曲線的譜線強度，7.2.1.2電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀工作參考條件及分析譜線參見附錄A。7.2.2空白溶液與樣品溶液的測定8結(jié)果計算試樣中硫的含量按式(1)進行計算：w——試樣中硫的含量，單位為百分比(%);p——從標(biāo)準(zhǔn)曲線上得到的試液中硫的含量，單位為微克每毫升(μg/mL);3Po——從標(biāo)準(zhǔn)曲線上得到的試劑空白液中硫的含量，單位為微克每毫升(μg/mL);V——試樣溶液定容體積，單位為毫升(mL);m——試樣的質(zhì)量，單位為克(g);9精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得大于算術(shù)平均值的5%。DB45/T214開始測定前先開機預(yù)熱40min~60min,同時用氬氣吹掃光路以驅(qū)除光室內(nèi)空氣等氣體分子，以提光譜儀型號垂直觀測高頻功率發(fā)生器一工作頻率/MHz冷卻氣流量/(L/min)輔助氣流量/(L/min)霧化氣流速/(L/min)沖洗泵轉(zhuǎn)速/(r/min)分析泵速/(r/min)泵穩(wěn)定時間/s