《高粘度生物基羥丙基甲基纖維素技術(shù)規(guī)范》

ICS97.180

CCSY69

T/CASME

中國(guó)中小商業(yè)企業(yè)協(xié)會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

T/CASMEXXX—2023

高粘度生物基羥丙基甲基纖維素技術(shù)規(guī)范

Technicalspecificationforhighviscositybio-basedhydroxypropylmethylcellulose

2023-XX-XX發(fā)布2023-XX-XX實(shí)施

中國(guó)中小商業(yè)企業(yè)協(xié)會(huì)發(fā)布

T/CASMEXXX—2023

高粘度生物基羥丙基甲基纖維素技術(shù)規(guī)范

1范圍

本文件規(guī)定了高粘度生物基羥丙基甲基纖維素的術(shù)語(yǔ)和定義、產(chǎn)品型號(hào)、制造工藝、技術(shù)要求、試

驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸及貯存。

本文件適用于以生物基材料為原料，經(jīng)纖維素粉碎、堿化、醚化、溶劑回收、中和、洗滌、干燥等

工藝生產(chǎn)的高粘度生物基羥丙基甲基纖維素技術(shù)規(guī)范（以下簡(jiǎn)稱“羥丙基甲基纖維素”）。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,

僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文

件。

GB/T191包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志

GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備

GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備

GB/T6284化工產(chǎn)品中水分測(cè)定的通用方法干燥減量法

GB/T6679固體化工產(chǎn)品采樣通則

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T8077-2012混凝土外加劑勻質(zhì)性試驗(yàn)方法

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

GB/T9724化學(xué)試劑pH值測(cè)定通則

GB/T34263-2017工業(yè)用羥丙基甲基纖維素

JJF1070定量包裝商品凈含量計(jì)量檢驗(yàn)規(guī)則

國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局令第70號(hào)（2023）定量包裝商品計(jì)量監(jiān)督管理辦法

3術(shù)語(yǔ)和定義

本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。

4產(chǎn)品型號(hào)

羥丙基甲基纖維素產(chǎn)品型號(hào)用凝膠溫度表示，分別為60、65、70、75。

5制造工藝

5.1工藝流程

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羥丙基甲基纖維素制造工藝流程如圖1所示。

圖1工藝流程

5.2纖維素粉碎

將精制棉通過(guò)輸送帶送入精棉粉碎機(jī)中進(jìn)行粉碎，在粉碎機(jī)中將其粉碎成粉末，然后用風(fēng)機(jī)送到計(jì)

量倉(cāng)。

5.3堿化

5.3.1化堿釜中加入定量的氫氧化鈉固體，加入來(lái)自水計(jì)量槽的水調(diào)成要求濃度的液堿，或加入液堿

槽的液堿進(jìn)行調(diào)節(jié)取樣，甲苯配制罐中加入定量的甲苯、異丙醇、水調(diào)和并取樣分析制成需要的溶劑，

經(jīng)泵加入定量的溶劑到化堿釜中，攪拌混合均勻后升溫到規(guī)定溫度，按規(guī)定時(shí)間保溫后，待用。

5.3.2用棉粉計(jì)量倉(cāng)稱重模塊計(jì)量規(guī)定量的棉粉，和化堿釜配好的堿液通過(guò)堿化混合器加入醚化釜，

再用定量的甲苯溶劑洗滌化堿釜，加完物料后，對(duì)醚化釜抽真空至工藝規(guī)定時(shí)間，填充精氮壓力，按工

藝要求重復(fù)以上操作，進(jìn)行真空置換，然后填充精氮進(jìn)行堿化。過(guò)程應(yīng)控制醚化釜內(nèi)溫度、堿化時(shí)間。

5.4醚化

5.4.1經(jīng)氯甲烷計(jì)量槽向醚化釜加入定量的氯甲烷、經(jīng)環(huán)氧丙烷計(jì)量罐向醚化釜加入定量的環(huán)氧丙烷。

5.4.2加料完畢，反應(yīng)釜夾套通熱水緩慢升溫，進(jìn)行醚化反應(yīng)。

5.4.3醚化反應(yīng)結(jié)束，進(jìn)行尾氣回收緩慢泄壓，通過(guò)尾氣冷凝器冷凝回收一氯甲烷二甲醚，然后經(jīng)尾

氣排氣壓縮機(jī)收集至真空冷凝液罐，直到醚化釜壓力到零，回收液跟隨氣相法的回收液進(jìn)行蒸餾回收。

將醚化釜物料轉(zhuǎn)入脫溶釜回收溶劑甲苯。

5.5溶劑回收

向脫溶釜中通入蒸汽進(jìn)行直接加熱回收甲苯，脫溶釜通入蒸汽加熱后，甲苯氣體通過(guò)冷凝器冷卻回

收，尾氣通過(guò)規(guī)定溫度的水進(jìn)行深度冷卻，最后不凝氣經(jīng)尾氣冷凝器去廢氣處理系統(tǒng)處理后排放。

5.6中和、洗滌、干燥

5.6.1脫溶結(jié)束，向脫溶釜中加入一定量的熱水，漿料先用來(lái)自鹽酸計(jì)量槽的鹽酸中和，調(diào)節(jié)pH，再

向釜內(nèi)加一定量熱水調(diào)節(jié)漿料濃度，然后經(jīng)脫溶釜轉(zhuǎn)料泵送至后處理車間過(guò)濾槽洗滌系統(tǒng)。

5.6.2加入來(lái)自回收熱水槽的回用熱水，母液水去鹽水罐后經(jīng)過(guò)鹽水泵送去MVR氯化鈉處理系統(tǒng)回收

氯化鈉，MVR冷凝水送去廢水處理后達(dá)標(biāo)排放。再次洗滌用水為來(lái)自熱水槽的新鮮熱水，過(guò)濾水去回收

熱水槽待用。

5.6.3洗滌后的物料經(jīng)螺旋輸送機(jī)送到造粒機(jī)進(jìn)行造粒，造粒機(jī)夾套冷卻，造粒機(jī)內(nèi)通入經(jīng)換熱器冷

卻的冷風(fēng)進(jìn)行冷卻，冷風(fēng)經(jīng)旋風(fēng)分離器直接排放。

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5.6.4造粒后的物料通過(guò)濕粉碎機(jī)粉碎后經(jīng)濕料螺旋輸送機(jī)輸送至氣流干燥器和流化床串聯(lián)烘干后進(jìn)

入產(chǎn)品粉碎工序；氣流烘干的熱空氣由換熱器蒸汽換熱提供，流化床烘干的熱源是經(jīng)蒸汽換熱器的熱空

氣，烘干后的氣體經(jīng)旋風(fēng)分離器和除塵器排入大氣。

5.7粉碎

烘干后的產(chǎn)品送到烘干除塵料倉(cāng)暫存，然后輸送至產(chǎn)品粉碎機(jī)中進(jìn)行粉碎，粉碎物料由風(fēng)機(jī)抽入脈

沖除塵器進(jìn)行除塵，物料進(jìn)入中間成品料倉(cāng)。

5.8包裝入庫(kù)

中間成品料倉(cāng)的物料可直接包裝，或繼續(xù)輸送至臥式混料機(jī)根據(jù)客戶要求混合，然后經(jīng)成品倉(cāng)包裝，

檢驗(yàn)合格入庫(kù)。

6技術(shù)要求

6.1外觀

白色或淺黃色粉末狀。

6.2理化指標(biāo)

羥丙基甲基纖維素的理化指標(biāo)應(yīng)符合表1的規(guī)定。

表1理化指標(biāo)

指標(biāo)

項(xiàng)目

60657075

羥丙氧基含量，%7.5～12.04.0～7.523.0～32.04.0～12.0

甲氧基含量，%28.0～30.027.0～30.016.5～20.019.0～24.0

凝膠溫度范圍（0.2%水溶液），℃58～6462～6868～7570～90

灰分（以硫酸鹽計(jì)）含量，%≤5.0

透光率（2%水溶液），%≥50

水分含量，%≤5.0

篩余物（180μm標(biāo)準(zhǔn)篩），%≤5

pH值（25℃，1%水溶液）5.0～8.5

粘度（20℃），mPa﹒s標(biāo)示值的±20%

6.3凈含量

最大允差值應(yīng)符合國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局令第70號(hào)（2023）的規(guī)定。

7試驗(yàn)方法

7.1安全提示

本試驗(yàn)方法中使用的部分試劑具有有毒有害性，操作者需小心謹(jǐn)慎，如濺到皮膚上應(yīng)立即用水沖洗，

嚴(yán)重者應(yīng)立即治療。使用易燃品時(shí)，嚴(yán)禁使用明火加熱。在通風(fēng)櫥中進(jìn)行含有氫碘酸的操作步驟時(shí)，使

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用護(hù)目鏡、耐酸手套和其他的安全設(shè)備。在處理熱頂空瓶時(shí)，要小心，因?yàn)樗麄冇袎毫?。萬(wàn)一不慎接觸

氫碘酸，要用大量水沖洗，并立即尋求醫(yī)療幫助。

7.2一般規(guī)定

本文件所用的試劑和水，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均指分析純和GB/T6682中規(guī)定的三級(jí)水。實(shí)驗(yàn)

中所需的標(biāo)準(zhǔn)溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品在沒(méi)有注明其他規(guī)定時(shí)，均按GB/T601、GB/T602、GB/T

603的規(guī)定制備。

7.3外觀檢驗(yàn)

在自然光條件下，目視檢查。

7.4理化指標(biāo)試驗(yàn)

7.4.1羥丙氧基含量、甲氧基含量

按GB/T34263-2017中5.3的規(guī)定執(zhí)行。

7.4.2凝膠溫度范圍

按GB/T34263-2017中5.4的規(guī)定執(zhí)行。

7.4.3灰分

按GB/T34263-2017中5.5的規(guī)定執(zhí)行。

7.4.4透光率

按GB/T34263-2017中5.7的規(guī)定執(zhí)行。

7.4.5水分含量

按GB/T6284的規(guī)定執(zhí)行。

7.4.6篩余物

按照GB/T8077-2012第8章的規(guī)定執(zhí)行。

7.4.7pH值

取1%水溶液,按GB/T9724的規(guī)定執(zhí)行。

7.4.8粘度

按GB/T34263-2017中5.6的規(guī)定執(zhí)行。

7.5凈含量檢驗(yàn)

按照J(rèn)JF1070的規(guī)定執(zhí)行。

8檢驗(yàn)規(guī)則

8.1檢驗(yàn)分類

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檢驗(yàn)分出廠檢驗(yàn)和型式檢驗(yàn)。

8.2檢驗(yàn)批

同一規(guī)格混合均勻最大批量不超過(guò)20噸為一批檢驗(yàn)。

8.3采樣

采樣按GB/T6679的規(guī)定進(jìn)行。

8.4出廠檢驗(yàn)

產(chǎn)品應(yīng)經(jīng)出廠檢驗(yàn)合格后方可出廠，出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目為本文件第6章規(guī)定的所有項(xiàng)目。

8.5型式檢驗(yàn)

8.5.1發(fā)生下列情況之一時(shí)應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn)：

a)新產(chǎn)品投產(chǎn)時(shí)；

b)更換主要原料、配方、關(guān)鍵工藝時(shí)；

c)停產(chǎn)三個(gè)月以上時(shí)，恢復(fù)生產(chǎn)時(shí)；

d)正常生產(chǎn)每六個(gè)月時(shí)；

e)出廠檢驗(yàn)結(jié)果與上次型式檢驗(yàn)有較大差異時(shí)；

f)國(guó)家執(zhí)法監(jiān)督機(jī)構(gòu)提出型式檢驗(yàn)要求時(shí)。

8.5.2型式檢驗(yàn)應(yīng)經(jīng)從出廠檢驗(yàn)合格的產(chǎn)品中抽取，型式檢驗(yàn)項(xiàng)目包括本文件第6章全部項(xiàng)目。

8.6判定規(guī)則

8.6.1產(chǎn)品質(zhì)量合格判定，采用GB/T8170中“修約值比較法”。

8.6.2出廠檢驗(yàn)和型式檢驗(yàn)項(xiàng)目全部符合本文件要求時(shí)，判定該批產(chǎn)品合格。每批檢驗(yàn)合格出廠的產(chǎn)

品應(yīng)附有質(zhì)量證明書(shū)。

8.6.3如果檢驗(yàn)結(jié)果中有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本文件要求時(shí)，應(yīng)重新自二倍量的包裝袋中抽取樣品進(jìn)行檢

驗(yàn)，重新檢驗(yàn)結(jié)果中，有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本文件的要求時(shí)，判該批產(chǎn)品不合格。

9標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸及貯存

9.1標(biāo)志

產(chǎn)品包裝袋上牢固的標(biāo)志，標(biāo)志內(nèi)容包括：

a)產(chǎn)品名稱；

b)企業(yè)名稱和地址；

c)貯存方法、使用說(shuō)明、注意事項(xiàng)；

d)執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)號(hào)；

e)凈含量；

f)批號(hào)或生產(chǎn)日期；

g)“防潮”“怕雨”等符合GB/T191的包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志。

9.2包裝