《工業(yè)用N,N-二乙基羥胺(DEHA)》

ICS71.080

CCSG17

CIESC

中國化工學會團體標準

T/CIESCxxxx—2023

工業(yè)用N,N-二乙基羥胺(DEHA)

N,N-Diethylhydroxylamine（DEHA）forindustrialuse

(征求意見稿)

xxxx-xx-xx發(fā)布xxxx-xx-xx實施

中國化工學會發(fā)布

T/CIESCxxxx-20xx

工業(yè)用N,N-二乙基羥胺(DEHA)

警示——本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證

符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

1范圍

本文件規(guī)定了工業(yè)用N,N-二乙基羥胺產(chǎn)品的技術(shù)要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標志、包裝、運輸

和貯存。

本文件適用由三乙胺和過氧化氫為原料合成的N,N-二乙基羥胺。

分子式：(C2H5)2NOH

結(jié)構(gòu)簡式：

H3CCH2

NOH

H3CCH2

相對分子質(zhì)量：89.10（按2022年國際相對原子質(zhì)量）

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T191包裝儲運圖示標志

GB/T601化學試劑標準滴定溶液的制備

GB/T602化學試劑雜質(zhì)測定用標準溶液的制備

GB/T603化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備

GB/T3143液體化學產(chǎn)品顏色測定法(Hazen單位——鉑-鈷色號)

GB/T6283化工產(chǎn)品中水分含量的測定卡爾·費休法（通用方法）

GB/T6678化工產(chǎn)品采用總則

GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通則

GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

3術(shù)語和定義

本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

4技術(shù)要求

工業(yè)用N,N-二乙基羥胺的技術(shù)要求見表1。

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表1工業(yè)用N,N-二乙基羥胺的技術(shù)要求

指標

項目

98型95型85型

外觀透明液體，無機械雜質(zhì)

N,N-二乙基羥胺含量，w/%≥98.095.085.0

二乙胺含量，w/%≤1.01.01.0

色度（鉑-鈷）/號≤8080100

水分，w/%≤2.05.015.0

5試驗方法

警示：試驗方法規(guī)定的一些過程可能導致危險情況。操作者應采取適當?shù)陌踩头雷o措施。

5.1一般規(guī)定

本文件所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T6682中規(guī)定的三級水。

試驗中所用標準滴定溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按GB/T601、GB/T602、GB/T

603之規(guī)定制備。

5.2外觀的測定

取適量樣品，置于比色管中，在自然光或日光燈下目視檢查。

5.3N,N-二乙基羥胺和二乙胺含量的測定

5.3.1方法提要

將N,N-二乙基羥胺溶于乙二醇甲醚中，用高氯酸標準滴定溶液滴定，以溴甲酚紫為指示劑測出二乙

胺終點，繼續(xù)以甲基紅和亞甲基藍為指示劑測出N,N-二乙基羥胺終點。

5.3.2試劑和溶液

溴甲酚紫指示液：10g/L，乙醇溶液。

甲基紅（10g/L）和亞甲基藍（10g/L）混合指示液：10g/L。稱取0.1g亞甲基藍，溶于乙醇

（95%），用乙醇（95%）稀釋至100mL，標為溶液Ⅰ。稱取0.1g甲基紅，溶于乙醇（95%），用乙醇

（95%）稀釋至100mL，標為溶液Ⅱ。取50mL溶液Ⅰ和100mL溶液Ⅱ，混勻。

乙二醇甲醚。

二苯基胍(基準)。

高氯酸。

5.3.3儀器和設備

量筒：50mL。

分析天平：感量0.0001g。

燒杯：100mL。

電磁攪拌器。

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酸式滴定管：25mL。

5.3.3分析步驟

高氯酸標準滴定溶液的配制與標定

量取30mL高氯酸（），慢慢注入至盛有2500mL乙二醇甲醚的試劑瓶中，搖勻，配得高氯酸

標準滴定溶液；稱取0.8g～1g于105℃～110℃烘至恒重的二苯基胍（精確至0.0002g），置于100mL

燒杯中，加入30mL乙二醇甲醚，加入甲基紅和亞甲基藍混合指示液數(shù)滴，移至電磁攪拌器攪拌，用高

氯酸標準滴定溶液滴定至紫色為終點，消耗的高氯酸標準滴定溶液的體積為V。同時作空白試驗，消耗

的高氯酸標準滴定溶液的體積為V0。

高氯酸標準滴定溶液的濃度c，按式（1）計算：

………（1）

式中：

c——高氯酸標準滴定溶液濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；

V——滴定所消耗的高氯酸標準滴定溶液體積，單位為毫升（mL）；

V0——空白試驗消耗高氯酸標準滴定溶液體積，單位為毫升（mL）；

211.27——二苯基胍的的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol）；

m——二苯基胍質(zhì)量，單位為克（g）。

樣品測定

稱取樣品0.2g～0.3g（精確至0.0001g），置于100mL的燒杯中，加入30mL乙二醇甲醚溶液，滴

入3～5滴溴甲酚紫指示液，用電磁攪拌器攪拌均勻。用高氯酸標準滴定溶液滴定至黃色為終點，記錄滴

定所消耗的高氯酸標準滴定溶液體積為V1，再加入甲基紅和亞甲基藍混合指示液3～5滴，繼續(xù)用高氯酸

標準滴定溶液滴定。突躍成紫色為終點，記錄滴定所消耗的高氯酸標準滴定溶液的總體積為V2，同時作

空白試驗，空白試驗除不加樣品外其他與上述過程相同，滴定至紫色為終點?？瞻椎味ㄏ牡母呗人針?/p>

準溶液體積為V3。

5.3.4結(jié)果計算

工業(yè)用N,N-二乙基羥胺的含量計算

工業(yè)用N,N-二乙基羥胺的含量w1，以%（質(zhì)量分數(shù)）表示，按式（2）計算：

………………（2）

式中：

c——高氯酸標準滴定溶液濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；

V1——滴定二乙胺所消耗高氯酸標準滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；

V2——滴定N,N—二乙基羥胺和二乙胺所消耗高氯酸標準滴定溶液體積，單位為毫升（mL）；

V3——空白試驗所消耗的高氯酸標準滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；

89.10——N,N-二乙基羥胺的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol）；

m——試樣質(zhì)量，單位為克（g）。

取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為分析結(jié)果，計算結(jié)果保留到小數(shù)點后一位，兩次平行測定結(jié)果的絕對

差值不大于0.2%。

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二乙胺含量計算

二乙胺的含量w2，以%（質(zhì)量分數(shù)）表示，按式（3）計算：

……（3）

式中：

c——高氯酸標準滴定溶液濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；

V1——滴定二乙胺所消耗高氯酸標準滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；

73.10——二乙胺的的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol）；

m——試樣質(zhì)量，單位為克（g）。

取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為分析結(jié)果，計算結(jié)果保留到小數(shù)點后兩位，兩次平行測定結(jié)果的絕對

差值不大于0.05%。

5.4色度的測定

按照GB/T3143的規(guī)定進行測定。

5.5水分的測定

按照GB/T6283的規(guī)定進行測定。

6檢驗規(guī)則

6.1出廠檢驗

本文件第4章全部項目均為出廠檢驗項目，出廠檢驗每批進行一次。

6.2組批

在原材料、工藝不變的條件下，以一貯槽為一組批。

6.3采樣

工業(yè)用N,N-二乙基羥胺產(chǎn)品按GB/T6678和GB/T6680的規(guī)定進行采樣。所采總量不得少于300

mL，混勻后分別裝于兩個潔凈的試樣瓶中，密封后貼上標簽，標簽上注明：產(chǎn)品名稱、采樣日期、批

號、采樣人姓名等，一瓶作為檢驗用樣品，另一瓶保存6個月備查。

6.4判定

檢驗結(jié)果的判定按GB/T8170修約值比較法進行。檢驗結(jié)果全部符合本文件的技術(shù)要求時，則判定

該批產(chǎn)品合格。檢驗結(jié)果如有任何一項指標不符合本文件的要求，則應重新采雙倍量的樣品進行檢驗。

重新檢驗結(jié)果仍不符合本文件規(guī)定的，則整批產(chǎn)品應為不合格。

7標志、包裝、運輸和貯存

7.1標志

工業(yè)用N,N-二乙基羥胺包裝容器上應有牢固的標志1），內(nèi)容包括：產(chǎn)品名稱、產(chǎn)品類別、生產(chǎn)廠家

名稱、廠址、生產(chǎn)批號、毛重、凈含量、商標、產(chǎn)品合格證、本文件編號等內(nèi)容，并符合GB/T191的規(guī)

定。

1）工業(yè)用N,N-二乙基羥胺安全信息的內(nèi)容參見附錄A。

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7.2包裝

工業(yè)用N,N-二乙基羥胺產(chǎn)品以塑料桶或塑料內(nèi)膽鐵桶包裝，氮封。凈含量規(guī)格為170kg、900kg或

在符合安全規(guī)程的前提下按客戶要求包裝。

7.3運輸

工業(yè)用N,N-二乙基羥胺裝卸及運輸時，應輕裝輕卸，勿倒置，防止內(nèi)膽破裂，運輸中應防止日曬

雨淋。

7.4貯存

工業(yè)用N,N-二乙基羥胺應貯存于通風、干燥處。在符合以上貯運條件時，自生產(chǎn)之日起，有效期為

6個月。如超過貯存期可按本文件復檢，合格的仍可使用。

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附錄A

（資料性）

安全信息

A.1工業(yè)用N,N-二乙基羥胺沸點：125℃~133℃，閃點：48℃