傅立葉紅外分光光度儀簡易操作手冊

傅立葉紅外光譜儀

FTIR-8400S

IRprestige-21

簡易操作手冊

目錄

第一章傅立葉紅外光譜儀基本原理.................3-4

第二章傅立葉紅外光譜儀基本操作................5-18

2.1開啟傅里葉變換紅外光譜儀..........................5

2.2啟動IRsolution軟件................................5

2.3圖譜掃描........................................5-7

2.4顯示圖譜........................................8-9

2.5圖譜處理.....................................10-14

2.6圖譜檢索.........................................15

2.7圖譜保存........................................16

2.8圖譜打印.....................................16-17

2.9退出系統(tǒng)........................................18

第三章日常維護及注意事項....................19--22

第一章傅立葉紅外光譜儀基本原理

1.1基本工作原理：

用一定頻率的紅外線聚焦照射被分析的試樣，如果分子中某個

基團的振動頻率與照射紅外線相同就會產(chǎn)生共振，這個基團就吸收一

定頻率的紅外線，把分子吸收的紅外線的情況用儀器記錄下來，便能

得到全面反映試樣成份特征的光譜，從而推測化合物的類型和結(jié)構(gòu)。

IR光譜主要是定性技術，但是隨著比例記錄電子裝置的出現(xiàn)，也能

迅速而準確地進行定量分析。

1.2特點和主要用途：

一般的紅外光譜是指2.5-50微米（對應波數(shù)4000—200厘米-1）

之間的中紅外光譜，這是研究研究有機化合物最常用的光譜區(qū)域。紅

外光譜法的特點是：快速、樣品量少（幾微克-幾毫克），特征性強

（各種物質(zhì)有其特定的紅外光譜圖）、能分析各種狀態(tài)（氣、液、固）

的試樣以及不破壞樣品。紅外光譜儀是化學、物理、地質(zhì)、生物、醫(yī)

學、紡織、環(huán)保及材料科學等的重要研究工具和測試手段，而遠紅光

譜更是研究金屬配位化合物的重要手段。

1.3傅立葉變換紅外光譜儀的構(gòu)成：

圖中光源發(fā)出的光被分束器分為兩束，一束經(jīng)反射到達動鏡，另

一束經(jīng)透射到達定鏡。兩束光分別經(jīng)定鏡和動鏡反射再回到分束器。

動鏡以一恒定速度Vm作直線運動,因而經(jīng)分束器分束后的兩束光形成

光程差3,產(chǎn)生干涉。干涉光在分束器會合后通過樣品池，然后被檢

測。

定鏡

動鏡

TlTL/20X/2X

LUi(x)

聚光鏡檢測器

圖i傅立葉紅外光譜儀的原理圖

第二章傅立葉紅外光譜儀基本操作

2.1開啟傅里葉變換紅外光譜儀

1.開啟傅立葉紅外光譜儀的電源。

2.開啟計算機，進入WINDOWS操作系統(tǒng)。

2.2啟動IRsolution軟件

1.點擊Start按鈕。

2.選擇菜單中的程序選項。

3.選擇Shimazu中的IRsolution項，啟動IRsolution軟件。

4.選擇測量菜單(measurement)中的初始化菜單(Initilize)o

只有在測量模式才可以進行初始化操作。

5.計算機開始和傅里葉變換紅外光譜儀進行聯(lián)機。如果選擇［環(huán)

境］菜單中的“傅里葉變換紅外光譜儀初始化開始”，那么當IRsolution

運行時，計算機自動對傅里葉變換紅外光譜儀初始化。

注:或者可以找到桌面的圖標雙擊也可以啟動

IRsolution軟件。

2.3圖譜掃描(以聚苯乙烯膜為例說明)

2.3.1參數(shù)設置

可以設置掃描參數(shù)的掃描參數(shù)窗口包括5個欄，“數(shù)據(jù)(date)”，“儀器

(instrument)",“更多(more)”，“文件(file)”和“高級”(FTIR-8400S儀

器沒有高級欄)。點擊每一個欄就可以顯示相應的欄目。

1.數(shù)據(jù)欄(date):設置測量模式(MeasurementMode)為透射

強Transmittance),設置去積卷(Apodization)為Happ-Gcnzcl,設

置掃描次數(shù)(No.ofscans)為1-400次，一般設置10次，設置分辨率

(Resolution)為4,設置記錄范圍(Range)為400-4000。如圖2。

圖2數(shù)據(jù)欄圖3儀器欄

2.儀器欄(instrument)：設置各參數(shù)如圖3所示。

3.更多欄(more)：設置各參數(shù)如圖4所示。

圖4更多欄圖5文件欄

4.文件欄(file)：用文件欄保存在掃描參數(shù)欄的參數(shù)設置或者裝載保存的參數(shù)。

要保存參數(shù)，點擊另存為按鈕，然后選擇或者輸入保存路徑和文件名(擴展名：

o要裝載保存的參數(shù)。點擊右下腳…按鈕，然后選擇要用的參數(shù)文件。

圖5。

2.3.2掃描

圖6測量文件區(qū)域

注：文件名可以根據(jù)自己的需要修改，備注可以填寫需要的信息,

1.背景掃描：點擊BKG按紐進行背景掃描，掃描時樣品架不能放有樣品,

當然有時需要放置空白樣品進行背景掃描。

2.樣品掃描：首先把樣品放入樣品室，點擊Sample進行樣品測試，測試

完成后可以獲得樣品的圖譜。圖7。點擊Stop按紐可以停止掃描。

圖7樣品的圖譜

2.4顯示圖譜

1.點擊View按紐可以查看樣品測試的圖譜。

2.選擇File中的Open可以查看以前保存過的圖譜。圖8。

圖8打開圖譜

3.用鼠標拖曳可以放大圖譜的任意地方，也可以用鼠標菜單講行

其他操作。如圖9。

圖9鼠標放大圖譜

4.重疊圖譜:圖10。

在放大窗口的任意光譜（沒有隱臧）都可以以重疊狀態(tài)顯示在同一窗

口中。我們在“pure2”光譜窗口重疊“purel”光譜。點擊［purel］欄將

其激活，按下［Shift］按鈕，拖曳［pure2］欄（在光標的左邊出現(xiàn)［+］標記）。

然后光譜"purel”光譜移動到［pure2］窗口,這時［purel］欄消失。剩下［purel］

窗口時，在［pure2］窗口用［Ctrl］按鈕取代［Shifl］按鈕重疊兩個光譜

（"purel”和“pure2”）。重復這個操作可以重疊三個或者更多的光

譜。在菜單欄點擊［WINDOWS］命令的下拉式菜單中的［SPLIT］命令把每一個

光譜都放回原來的窗口中。

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5.透過和吸收圖譜的轉(zhuǎn)換:可以用鼠標右鍵菜單進行轉(zhuǎn)換。圖11。

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□傳文》til外分光光

圖11透過和吸收圖譜轉(zhuǎn)換

2.5圖譜處理

從菜單欄Manipulation1和Manipulation2的下拉菜單中可以選擇

各種處理功能.

1.峰值表

當有多個光譜顯示時，點擊一個光譜欄標記峰并激活光譜。然后點擊

［Manipulation^的下拉式菜單的［Poaktablc］選項自動轉(zhuǎn)換到［處理＞欄顯示

峰檢測屏。圖12。

要檢測峰可以用“噪音(Noise)”，“閥值(Threshold)”和“最小

面積(MinArea)”設置給每一個參數(shù)輸入一個數(shù)值點擊計算(Calc)按鈕

顯示吸收峰檢測結(jié)果。要增加或者減少檢測吸收峰數(shù)目，則改變各個參數(shù)的

輸入數(shù)值點擊計算(Calc)按鈕。圖13。

如果有些峰值沒有被自動標出，可點擊AddPeak鍵添加。

最后按OK鍵可以得到峰值表。要撤消計算可以按Calculate鍵。圖14。

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圖12峰檢測初始屏幕

圖13峰檢測屏幕

圖14峰值表

2.光譜差減

當多種組分混雜時，只要混合時沒有發(fā)生反應，混合物的光譜是每種組

分光譜的總和。因此通過獲取混合物光譜和一些組分的光譜的差別就可以得

到其他組分的光譜。這種方法稱為光譜差減，通常在傅里葉變換紅外光譜的

數(shù)據(jù)處理中用到。這里從［C:\ProgramEiles\Shimadzu\lRsolution\data

\lutorial］中可以得到［mix2.smf］(混合物)和［pure3.smf］(包含在混合物2

中的組分)的光譜。在視圖模式下,打開［m分2.smf］和［pure3.smf］,點擊

［mix2.smf］光譜將其激活。點擊［處理(Manipulation)2］下拉式菜單的［數(shù)據(jù)

集(Dateset)］命令自動轉(zhuǎn)換到［處理(Manipulation)］欄，這里可以提供計算

屏幕顯示［mix2.smf］。接下來用鼠標拖曳樹圖中的［pure3］到窗口重疊兩個光

譜。圖15。

選擇［四則運算(Arithmetic)］中的［2個數(shù)據(jù)集相減(Subtract2date)］,

然后點擊［計算(Calc)］按鈕。這樣計算結(jié)果顯示在屏幕的底部。圖16。

注:在［數(shù)據(jù)集］項，可進行下列四類光譜的運算:

?2個數(shù)據(jù)相加結(jié)果=原始+參比*因子

?2個數(shù)據(jù)相減結(jié)果=原始-參比*因子

?2個數(shù)據(jù)相乘結(jié)果=原始*參比*因子

?2個數(shù)據(jù)相除結(jié)果:原始/(參比*因子)

圖15原始差減光譜屏幕

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圖16圖譜差減結(jié)果

光譜差減的公式如下：

(光譜差減)二(混合物)-(組分)*k

k：因子(0<k<1)

在上面的公式中，“k”是一個因子代表混合光譜中的［組分］光譜所占的比

例。這個“k”值可以估計。如果“k”比實際值小，那么差減是不充分的，差減

結(jié)果光譜中仍留有［組分］光譜。相反，如果“k”更大，差減得太多［組分］的成

分會出現(xiàn)在相反的情況。圖16顯示了“k=0.39”的結(jié)果，其中［pure3.smf)被減

太多，在反方向出現(xiàn)一個峰。下列方法可以改變因子。

用鼠標移動滾動條改變因子的值，顯示用改變值計算得到的結(jié)果。點擊

滾動條的兩端可以增加或者減小這個值。這個值也可以滑動滑竿進行改變。

在滾動欄改變［因子］的數(shù)值可以改變滑竿的改變程度。這樣操作可以發(fā)現(xiàn)一

個［因子］值，用這個因子值計算的差光譜中，"pure3.smf”的貢獻被除去，

也不會在相反的方向出現(xiàn)峰。

圖17用滾動條改變K因子

4.其他處理功能

(1).過濾(Smoothing):可以用該功能濾除噪音。

(2).連接(Connect):可以用該功能去除已知的干擾峰。

(3).剪貼(Cut):可以用該功能圖譜的任意部分進行分析。

2.6圖譜檢索

點擊檢索(Search)按紐顯示檢索界面.

1.確定圖譜庫