JJF(浙) 1127-2016 農(nóng)藥殘留快速檢測(cè)儀校準(zhǔn)規(guī)范

JJF(浙)1127-20162016-03-16發(fā)布2016-04-20實(shí)施浙江省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布CalibrationSpecificationofRapidPesticideResid本校準(zhǔn)規(guī)范經(jīng)浙江省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局于2016年03月16日批準(zhǔn)，并自2016年04月20日起施行。參加起草單位：上海瑞鑫科技儀器有限公司本規(guī)范主要起草人：魯炯明(杭州市余杭區(qū)質(zhì)量計(jì)量監(jiān)測(cè)中心)趙永鋼(杭州市余杭區(qū)質(zhì)量計(jì)量監(jiān)測(cè)中心)徐吉霞(杭州市余杭區(qū)質(zhì)量計(jì)量監(jiān)測(cè)中心)參加起草人：張大銘(上海瑞鑫科技儀器有限公司)沈海斌(上海市農(nóng)業(yè)技術(shù)推廣服務(wù)中心)1范圍 4計(jì)量特性 4.1穩(wěn)定性 4.2透射比示值誤差 4.3透射比重復(fù)性 4.4通道合格率 5校準(zhǔn)條件 5.1環(huán)境條件 5.2校準(zhǔn)設(shè)備 6校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法 6.1穩(wěn)定性 6.2透射比示值誤差校準(zhǔn) 6.3透射比重復(fù)性校準(zhǔn) 6.4通道合格率校準(zhǔn) 7校準(zhǔn)結(jié)果的表達(dá) 7.1校準(zhǔn)記錄 7.2校準(zhǔn)結(jié)果的處理 7.3復(fù)校時(shí)間間隔 附錄A校準(zhǔn)記錄參考格式 附錄B校準(zhǔn)證書(shū)內(nèi)頁(yè)參考格式 附錄C農(nóng)藥殘留快速檢測(cè)儀透射比示值誤差測(cè)量結(jié)果不確定度評(píng)定實(shí)例 JJF1071-2010《國(guó)家計(jì)量校準(zhǔn)規(guī)范編寫(xiě)規(guī)則》、JJF1001-2010《通用計(jì)量術(shù)語(yǔ)及定義》、JJF1059.1-2012《測(cè)量不確定度評(píng)定與表示》共同構(gòu)成支撐本規(guī)范制定工作的基礎(chǔ)性規(guī)范。本規(guī)范是以JJG178-2007《紫外、可見(jiàn)、近紅外分光光度計(jì)檢定規(guī)程》為基礎(chǔ)，對(duì)農(nóng)藥殘留快速檢測(cè)儀校準(zhǔn)方法進(jìn)行編制的。本規(guī)范為首次制定。1本規(guī)范適用于采用酶抑制法測(cè)定有機(jī)磷和氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥殘留的快速檢測(cè)儀(不連續(xù)波長(zhǎng))的計(jì)量性能的校準(zhǔn)。其他類(lèi)似設(shè)備也可參照本規(guī)范進(jìn)行校準(zhǔn)。2引用文獻(xiàn)本規(guī)范引用了下列文件：JF1071-2010《國(guó)家計(jì)量校準(zhǔn)規(guī)范編寫(xiě)規(guī)則》JJF1001-2011《通用計(jì)量術(shù)語(yǔ)及定義》JJF1059.1-2012《測(cè)量不確定度評(píng)定與表示》JJG178-2007《紫外、可見(jiàn)、近紅外分光光度計(jì)檢定規(guī)程》農(nóng)藥殘留快速檢測(cè)儀是用于有機(jī)磷和氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥殘留快速檢測(cè)的儀器。在一定條件下，有機(jī)磷和氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥對(duì)膽堿酯酶的活性有抑制作用，從而抑制酶催化反應(yīng)的進(jìn)行，其抑制率與農(nóng)藥的濃度呈正相關(guān)。農(nóng)藥殘留快速檢測(cè)儀是利用分光光度法測(cè)定酶催化水解與顯色劑反應(yīng)生成的黃色物質(zhì)在儀器工作波長(zhǎng)范圍內(nèi)檢測(cè)的吸光度隨時(shí)間的變化值，計(jì)算出抑制率，通過(guò)抑制率來(lái)判斷農(nóng)藥殘留情況。農(nóng)藥殘留快速檢測(cè)儀是對(duì)農(nóng)藥進(jìn)行定性、半定量分析的儀器。4計(jì)量特性4.1穩(wěn)定性4.2透射比最大允許誤差：±2.0%(T)4.3透射比重復(fù)性：不超過(guò)1.0%(t)4.4通道合格率：不低于80%25校準(zhǔn)條件5.1.1環(huán)境溫度：(15～35)℃5.1.3供電電源：交流供電：電壓(220±22)V;頻率(50±1.0)Hz;5.2校準(zhǔn)設(shè)備光譜中性濾光片：應(yīng)使用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，經(jīng)計(jì)量校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)定值，定值波長(zhǎng)為412nm(或儀器規(guī)定的測(cè)定波長(zhǎng)),定值的擴(kuò)展不確定度不大于0.5%(包含因子k=2)的3片光譜中性濾光片。其透射比標(biāo)稱(chēng)值分別約為10%(t)、20%(t)、30%(t)。6校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法先檢查外觀，確定沒(méi)有影響計(jì)量特性的因素后，在校準(zhǔn)環(huán)境條件下預(yù)熱10min以上進(jìn)行校準(zhǔn)。用配套黑體塊遮擋光路，在保持接收元件不受光的條件下，記錄儀器透射比示值起始值t?和3min內(nèi)透射比示值最大值t,按式(1)計(jì)算暗電流漂移。式中：△T?—暗電流漂移，%(t);To—保持接收元件不受光的條件下，儀器透射比示值起始值，%(t);t?—保持接收元件不受光的條件下，3min內(nèi)儀器透射比示值最大值，%(T)。內(nèi)透射比示值最大值T100,按式(2)計(jì)算光電流漂移。T100—保持接收元件受光的條件下，3min內(nèi)儀器透射比示值最大值，%(t)。JJF(浙)1127-20163根據(jù)儀器使用說(shuō)明，進(jìn)行通道校正或儀器自校后，每一個(gè)通道中依次垂直放入3片光譜中性濾光片，按公式(3)計(jì)算各濾光片的透射比值(或由儀器直接讀取),每片重復(fù)測(cè)量3次(每次測(cè)量前對(duì)100%(t)進(jìn)行校正),按式(4)計(jì)算透射比示值誤差。t—透射比值，%(t)。式中：△—透射比示值誤差，%(T);t,—濾光片第i次透射比測(cè)量值，%(t);T—濾光片3次透射比測(cè)量值的平均值，%(T);t?—濾光片的透射比標(biāo)準(zhǔn)值，%(t)。根據(jù)儀器使用說(shuō)明，進(jìn)行通道校正或儀器自校后，在符合透射比示值誤差要求的通道中用透射比為20%(t)的中性濾光片重復(fù)測(cè)量6次，按式(5)計(jì)算透射比重復(fù)性。式中：s—透射比重復(fù)性，%(t);T,—第i次透射比測(cè)量值，%(t);T—透射比測(cè)量平均值，%(τ);6.4通道合格率校準(zhǔn)經(jīng)校準(zhǔn)后，符合透射比示值誤差和重復(fù)性誤差要求的通道總數(shù)的應(yīng)不少于總通道數(shù)的80%,按式(6)計(jì)算通道合格率式中：S—通道合格率；N—儀器的總通道數(shù)。47校準(zhǔn)結(jié)果的表達(dá)校準(zhǔn)記錄參考格式見(jiàn)附錄A。c)證書(shū)或者報(bào)告的唯一性標(biāo)識(shí)(如證書(shū)編號(hào)),每頁(yè)及總頁(yè)數(shù)的標(biāo)識(shí)；d)送校單位的名稱(chēng)和地址；e)被校儀器的描述和明確標(biāo)識(shí)(如型號(hào)、產(chǎn)品編號(hào)等);h)校準(zhǔn)所用測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)的溯源性及有效性說(shuō)明；7.3復(fù)校時(shí)間間隔校準(zhǔn)時(shí)間間隔由用戶(hù)根據(jù)使用情況自行確定，推薦校準(zhǔn)周期為1年。5附錄A制造單位：儀器狀況：有效期：環(huán)境溫度：℃相對(duì)濕度：%校準(zhǔn)日期：校準(zhǔn)結(jié)果如下：暗電流漂移光電流漂移通道號(hào)示值誤差123456781234567812345678不合格通道號(hào)為：6通道號(hào)12345678不合格通道號(hào)為：【以下空白】7附錄B校準(zhǔn)證書(shū)內(nèi)頁(yè)參考格式1暗電流漂移：?jiǎn)挝唬?(T)暗電流漂移2光電流漂移：?jiǎn)挝唬?(T)光電流漂移3透射比示值誤差：?jiǎn)挝唬?(T)通道號(hào)示值誤差不確定度通道號(hào)6通道合格率：%【以下空白】8農(nóng)藥殘留快速檢測(cè)儀透射比示值誤差測(cè)量結(jié)果不確定度評(píng)定實(shí)例(參考)C.1概述C.1.2環(huán)境條件：溫度(15～35)℃;相對(duì)濕度：≤85%。預(yù)熱10min之后，將被測(cè)農(nóng)藥殘留快速檢測(cè)儀進(jìn)行0%(T)和100%(T)校正JJF(浙)1127-20169單位：%(T)123456789實(shí)際測(cè)量以3次測(cè)量值的算術(shù)平均值為測(cè)量結(jié)果，則C.3.2輸入量t,的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u的評(píng)定輸入量t,的不確定度分量u主要來(lái)源于透射比標(biāo)準(zhǔn)濾光片