木家具色漆涂層中汞可溶性重金屬含量的測(cè)定 原子熒光光譜法

木家具色漆涂層中汞可溶性重金屬含量的測(cè)定原子熒光光譜法范圍本文件規(guī)定了木家具色漆涂層中汞可溶性重金屬含量的測(cè)定方法。本文件適用于測(cè)定木家具色漆涂層中汞可溶性重金屬含量。規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法方法原理試樣經(jīng)處理后，在酸性介質(zhì)中，試樣中的汞被硼氫化鉀（KBH4）還原成原子態(tài)汞，由載氣（氬氣）帶入原子器中，在特制汞空心陰極燈照射下，基態(tài)汞原子被激發(fā)至高能態(tài)，在去活化到基態(tài)時(shí)，發(fā)射出特征波長(zhǎng)的熒光，其熒光強(qiáng)度與汞含量成正比，由此測(cè)得試樣中汞含量。儀器設(shè)備4.1原子熒光光譜法：配汞空心陰極燈4.2恒溫振蕩器4.3pH測(cè)試儀：精確度為±0.2pH單位4.4電子天平：精度為0.1mg4.5不銹鋼金屬篩：孔徑0.5mm4.6膜過(guò)濾器：孔徑為0.45mm4.7刮刀：具有鋒利刀刃的刀具4.8單刻移液管：25mL4.9白色容量瓶：25mL，50mL等規(guī)格試劑與材料除另有規(guī)定外，所用試劑的純度應(yīng)在分析純及以上，所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、制劑及制品，應(yīng)按GB/T601、GB/T603的規(guī)定制備，實(shí)驗(yàn)室用水應(yīng)符合GB/T6682中一級(jí)水的規(guī)格。5.1鹽酸溶液c（HCl）=（0.07±0.005）mol/L5.2鹽酸溶液c（HCl）=（0.14±0.010）mol/L5.3鹽酸溶液c（HCl）≈1mol/L5.4鹽酸溶液c（HCl）≈2mol/L5.5鹽酸溶液（5+95）5.6硝酸溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為65%~68%5.7硝酸溶液（5+95）5.8硼氫化鉀-氫氧化鈉溶液稱取5g氫氧化鈉和10g硼氫化鉀于聚乙烯燒杯中，用水溶解并稀釋至1000mL，該溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。5.9汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液汞濃度均為1000mg/mL，介質(zhì)為1mol/LHNO35.10氬氣：高純氬氣6試驗(yàn)程序6.1涂層粉末的制備在木家具產(chǎn)品的涂層表面上用刮刀刮取適量涂層，在室溫下通過(guò)磁力攪拌器粉碎，使其能通過(guò)0.5mm金屬篩網(wǎng)待處理。6.2試驗(yàn)步驟6.2.1儀器參考工作條件汞燈電流：30mA；負(fù)高壓：280V；原子化器高度：8.5mm；載氣流量：450mL/min；屏蔽氣流量：800mL/min；進(jìn)樣體積：0.5mL；載流：鹽酸溶液（5.5）。6.2.2標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制取重金屬混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，用硝酸（5.6）溶液配制濃度為0mg/L、0.2mg/L、0.4mg/L、0.8mg/L、1.6mg/L、2.0mg/L的汞標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液。開(kāi)機(jī)，儀器達(dá)到最佳狀態(tài)后，以硼氫化鉀-氫氧化鈉溶液為還原劑，以鹽酸溶液為載流溶液，在儀器最佳工作條件下測(cè)定其熒光值。以測(cè)得的熒光值為縱坐標(biāo)，相對(duì)應(yīng)的汞的質(zhì)量濃度（mg/L）為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，計(jì)算回歸方程。標(biāo)準(zhǔn)工作曲線相關(guān)系數(shù)應(yīng)≥0.995，否則應(yīng)重新制作新的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。6.2.3樣品處理將過(guò)篩的粉末樣品稱取0.5g（精確至0.0001g），放入白色容量瓶中，加入25mL0.07mol/L鹽酸溶液，攪拌1min，測(cè)定其酸度，如果pH大于1.5，應(yīng)一面搖動(dòng)一面滴入濃度為2mol/L的鹽酸溶液直到pH下降到1.0~1.5為止。在室溫下用恒溫振蕩器振蕩該混合液1h后，再靜置1h，然后立刻用濾膜器過(guò)濾后避光保存。應(yīng)在4h內(nèi)完成樣品處理。若4h內(nèi)無(wú)法完成，則需加入1mol/L的鹽酸溶液25mL對(duì)樣品處理，處理方法內(nèi)上。6.2.4可溶性汞濃度的測(cè)定將處理好的樣品溶液在與標(biāo)準(zhǔn)工作溶液同樣的儀器條件下進(jìn)行測(cè)試，同時(shí)在相同條件下做樣品空白溶液。通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線計(jì)算出樣品空白溶液和樣品溶液中汞可溶性重金屬含量。6.2.5結(jié)果計(jì)算汞可溶性重金屬的含量用下式進(jìn)行計(jì)算：式中：X——汞可溶性重金屬含量，mg/kg；C0——0.07mol/L或1mol/L鹽酸溶液空白濃度，mg/mL；C1——從標(biāo)準(zhǔn)曲線上測(cè)得的樣品溶液汞的濃度，mg/m；F——稀釋因子；25——萃取的鹽酸溶液體積，mL；m——稱取的樣品量，g。當(dāng)可溶性重金屬含量≥1mg/kg時(shí)，計(jì)算結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后一位有效數(shù)字；當(dāng)0.1mg/kg<可溶性重金屬含量<1mg/kg時(shí)，計(jì)算結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后兩位有效數(shù)字。7精密度根據(jù)GB/T32465-2015相關(guān)要求，試樣中可溶性重金屬含量≥1mg/kg時(shí)，在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不大于這兩個(gè)測(cè)定值的算術(shù)平均值的10%；試樣中0.1mg/kg<可溶性重金