《食品接觸材料及制品 1,4-二氯苯遷移量的測(cè)定》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

ICS67.250

CCSY04

上海市食品接觸材料協(xié)會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

食品接觸材料及制品1,4-二氯苯

遷移量的測(cè)定

DeterminationofMigrationof1,4-DichlorobenzeneinFoodContact

MaterialsandProducts

（征求意見稿）

202X-XX-XX發(fā)布202X-XX-XX實(shí)施

上海市食品接觸材料協(xié)會(huì)發(fā)布

T/SAFCMXXXXX

食品接觸材料及制品1,4-二氯苯遷移量的測(cè)定

1范圍

本文件規(guī)定了食品接觸材料及制品中1,4-二氯苯遷移量的測(cè)定方法。

本文件適用于食品接觸材料及制品中1,4-二氯苯遷移量的測(cè)定。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB5009.156食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品接觸材料及制品遷移試驗(yàn)預(yù)處理方法通則

GB31604.1食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品接觸材料及制品遷移試驗(yàn)通則

3原理

食品接觸材料及制品采用食品模擬物或化學(xué)替代溶劑（95%乙醇）浸泡，1,4-二氯苯遷移到浸泡液

中，水、酸性、酒精類食品模擬物及化學(xué)替代溶劑（95%乙醇）經(jīng)過濾后直接進(jìn)樣，含油脂食品模擬物

橄欖油經(jīng)甲醇萃取后，過濾，采用配置有紫外檢測(cè)器的液相色譜儀檢測(cè)，保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量。

4試劑和材料

水為GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水。

4.1試劑

4.1.1甲醇（CH3OH）：色譜純。

4.1.2乙酸（CH3COOH）：分析純。

4.1.3乙醇（CH3CH2OH）：分析純。

4.1.4橄欖油：須符合GB5009.156中附錄A的要求。

4.2試劑配制

水、酸性、酒精類食品模擬物：按照GB5009.156的規(guī)定配制。

4.3標(biāo)準(zhǔn)品

1,4-二氯苯標(biāo)準(zhǔn)品（CASNo：106-46-7），純度＞98%，或經(jīng)國(guó)家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)

物質(zhì)。

1

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4.4標(biāo)準(zhǔn)溶液

4.4.1標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（1000mg/L）

準(zhǔn)確稱取10mg（精確到0.01mg）1,4-二氯苯標(biāo)準(zhǔn)品（4.3），用甲醇溶解，轉(zhuǎn)移至10mL容量瓶，

定容至刻度，搖勻。于0℃~4℃冰箱中密封保存，有效期6個(gè)月。

4.4.2標(biāo)準(zhǔn)中間溶液1（100mg/L）

準(zhǔn)確移取1.00mL標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（4.4.1）于10mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，搖勻，得到100mg/L

的標(biāo)準(zhǔn)中間溶液?，F(xiàn)配現(xiàn)用。

4.4.3標(biāo)準(zhǔn)中間溶液2

分別準(zhǔn)確移取標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（4.4.1）0.10mL、0.20mL、0.40mL、0.80mL、1.60mL、3.20mL于6

個(gè)10mL容量瓶中，用甲醇定容，搖勻。得到質(zhì)量濃度分別為10mg/L、20mg/L、40mg/L、80mg/L、

160mg/L、320mg/L的標(biāo)準(zhǔn)中間溶液?，F(xiàn)配現(xiàn)用。

4.4.4水、酸性、酒精類食品模擬物及化學(xué)替代溶劑（95%乙醇）標(biāo)準(zhǔn)工作溶液

分別移取上述標(biāo)準(zhǔn)中間溶液1（4.4.2）0.05mL、0.10mL、0.20mL、0.40mL、0.80mL、1.60mL于

6個(gè)10mL容量瓶中，用相應(yīng)食品模擬物或化學(xué)替代溶劑（95%乙醇）定容，搖勻，配制成濃度為0.5mg/L、

1.0mg/L、2.0mg/L、4.0mg/L、8.0mg/L、16.0mg/L的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液?，F(xiàn)配現(xiàn)用。

4.4.5含油脂食品模擬物標(biāo)準(zhǔn)工作溶液

分別稱取橄欖油2.0g（精確到1mg）于6個(gè)離心管中，分別準(zhǔn)確移入上述標(biāo)準(zhǔn)中間溶液2（4.4.3）

0.10mL得到濃度為0.5mg/kg、1.0mg/kg、2.0mg/kg、4.0mg/kg、8.0mg/kg、16.0mg/kg的標(biāo)準(zhǔn)工作溶

液，混勻。分別加入2.0mL甲醇萃取，置于離心機(jī)中離心5min，靜置，取上層溶液約1mL，經(jīng)0.45μm

濾膜過濾后，待測(cè)?，F(xiàn)配現(xiàn)用。

5儀器和設(shè)備

5.1液相色譜儀：配紫外檢測(cè)器。

5.2分析天平：感量為0.1mg，0.01mg。

5.3離心機(jī)：最高轉(zhuǎn)速＞3000r/min。

5.4微孔濾膜：0.45μm。

6分析步驟

6.1食品模擬物的制備

6.1.1總則

本標(biāo)準(zhǔn)遷移試驗(yàn)采用水、4%乙酸、10%乙醇、20%乙醇、50%乙醇、含油脂食品模擬物及化學(xué)替代

溶劑（95%乙醇）。

6.1.2遷移試驗(yàn)

2

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遷移試驗(yàn)的條件選擇及操作步驟按照GB5009.156及GB31604.1的規(guī)定。遷移試驗(yàn)所得浸泡液如不

能立即測(cè)試，應(yīng)置于0℃~4℃冰箱中密封保存，有效期1周。測(cè)試前，應(yīng)將浸泡液恢復(fù)至室溫后進(jìn)行下

一步試驗(yàn)。

6.2試液制備

6.2.1水、酸性、酒精類食品模擬物及化學(xué)替代溶劑（95%乙醇）試液

取遷移試驗(yàn)所得的水、酸性、酒精類食品模擬物或化學(xué)替代溶劑（95%乙醇）浸泡液約1mL，經(jīng)

0.45μm濾膜過濾后，待測(cè)。

6.2.2含油脂食品模擬物試液

稱取2.0g（精確到1mg）橄欖油浸泡液于離心管中，加入2.0mL甲醇萃取，置于離心機(jī)中離心5min，

靜置，取上層溶液約1mL，經(jīng)0.45μm濾膜過濾后，待測(cè)。

6.2.3空白試液

未與食品接觸材料及制品接觸的食品模擬物或化學(xué)替代溶劑（95%乙醇），分別按照6.2.1、6.2.2

處理，得到空白試液。

6.3測(cè)定

6.3.1參考色譜條件

a)色譜柱：C18柱，柱長(zhǎng)150mm，內(nèi)徑4.6mm，粒徑5μm，或等效色譜柱；

b)流動(dòng)相：甲醇：水(v/v)=70:30；

c)流速：1.0mL/min；

d)檢測(cè)波長(zhǎng)：223nm；

e)柱溫：35℃；

f)進(jìn)樣量：30μL。

6.3.2繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線

按照6.3.1所列參考色譜條件，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液依次進(jìn)樣測(cè)定。以標(biāo)準(zhǔn)工作液中1,4-二氯苯濃度為橫

坐標(biāo)，以對(duì)應(yīng)的峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。1,4-二氯苯的參考色譜圖見附錄A中圖A.1。

6.3.3試液的測(cè)定

按照6.3.1所列參考色譜條件，對(duì)空白試液和樣品試液（6.2）依次進(jìn)行測(cè)定，根據(jù)保留時(shí)間定性，

采用外標(biāo)法定量。

7分析結(jié)果的表述

7.1非密封制品類食品接觸材料及制品1,4-二氯苯特定遷移量的計(jì)算（以mg/kg表示）

對(duì)于除了蓋子、密封圈、連接件等密封制品（以下簡(jiǎn)稱密封制品）以外的食品接觸材料及制品，1,4-

二氯苯特定遷移量以mg/kg表示時(shí)，按式（1）進(jìn)行計(jì)算：

3

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ccVS

X012………（1）

S1V2

式中：

X——1,4-二氯苯的特定遷移量，單位為毫克每千克（mg/kg）；

c——樣品試液中1,4-二氯苯的含量，單位為毫克每升（mg/L）或毫克每千克（mg/kg）；

c0——空白試液中1,4-二氯苯的含量，單位為毫克每升（mg/L）或毫克每千克（mg/kg）；

V1——遷移試驗(yàn)中試樣浸泡液體積，單位為升（L）或千克（kg）；

2

S1——遷移試驗(yàn)中試樣與浸泡液接觸的面積，單位為平方分米（dm）；

2

S2——試樣實(shí)際使用中與食品接觸的面積，單位為平方分米（dm）；

V2——試樣實(shí)際使用中接觸食品的體積或質(zhì)量，單位為千克（kg）；各種液態(tài)食品通常按密度為

1kg/L將其體積換算為相應(yīng)的質(zhì)量。

結(jié)果至少保留2位有效數(shù)字。

7.2密封制品類食品接觸材料及制品1,4-二氯苯特定遷移量的計(jì)算（以mg/kg表示）

當(dāng)預(yù)期用途已知時(shí)，密封制品類食品接觸材料及制品中1,4-二氯苯特定遷移量以mg/kg表示時(shí)，按

式（2）進(jìn)行計(jì)算：

ccVS

X012………（2）

S1V2

式中：

X——1,4-二氯苯的特定遷移量，單位為毫克每千克（mg/kg）；

c——樣品試液中1,4-二氯苯的含量，單位為毫克每升（mg/L）或毫克每千克（mg/kg）；

c0——空白試液中1,4-二氯苯的含量，單位為毫克每升（mg/L）或毫克每千克（mg/kg）；

V1——遷移試驗(yàn)中試樣浸泡液體積，單位為升（L）或千克（kg）；

2

S1——遷移試驗(yàn)中試樣與浸泡液接觸的面積，單位為平方分米（dm）；

2

S2——密封制品實(shí)際使用中與食品接觸的面積，單位為平方分米（dm）；

V2——密封制品實(shí)際使用中接觸食品的體積或質(zhì)量，單位為千克（kg）；各種液態(tài)食品通常按密度

為1kg/L將其體積換算為相應(yīng)的質(zhì)量。

結(jié)果至少保留2位有效數(shù)字。

7.3密封制品類食品接觸材料及制品1,4-二氯苯特定遷移量的計(jì)算（以mg/件表示）

當(dāng)預(yù)期用途未知時(shí)，密封制品類食品接觸材料及制品中1,4-二氯苯特定遷移量以mg/件表示時(shí)，按

式（3）進(jìn)行計(jì)算，需注明采用的遷移試驗(yàn)方法、遷移試驗(yàn)中單個(gè)密封制品與食品模擬物接觸的面積。

ccV

X0………（3）

n

式中：

X——1,4-二氯苯特定遷移量，單位為毫克每件（mg/件）；

c——樣品試液中1,4-二氯苯的含量，單位為毫克每升（mg/L）或毫克每千克（mg/kg）；

c0——空白試液中1,4-二氯苯的含量，單位為毫克每升（mg/L）或毫克每千克（mg/kg）；

V——遷移試驗(yàn)中試樣浸泡液體積，單位為升（L）或千克（kg）；

n——浸泡用密封制品的數(shù)量，單位為件。

結(jié)果至少保留2位有效數(shù)字。

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8精密度

在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的10%。

9其他

本方法對(duì)水、酸性、酒精類、含油脂食品模擬物及化學(xué)替代溶劑（95%乙醇）中1,4-二氯苯遷移量

的檢出限為0.5mg/kg，定量限為1.0mg/kg。