DB33T 2482-2022 畜禽排泄物中喹諾酮類藥物殘留量的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法　　

332022-04-16發(fā)布I本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定1畜禽排泄物中喹諾酮類藥物殘留量的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法本標(biāo)準(zhǔn)的檢出限為5g/kg，定量限為10g/kg。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格試樣中殘留的喹諾酮類藥物用N,N-二甲基甲酰胺和0.1mol/L鹽酸溶液提取，用固相萃取柱凈化，液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測(cè)定，基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線校5.9喹諾酮類標(biāo)準(zhǔn)品：各標(biāo)準(zhǔn)品信息見附錄A，純度均≥95%。25.10標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（100g/mL分別稱取喹諾酮類標(biāo)準(zhǔn)品（5.9）約10mg（準(zhǔn)確至0.01mg分稀釋成濃度為2.0ng/mL、5.0ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL、50.0ng/mL的混合系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，5.13N-乙烯吡咯烷酮和二乙烯基苯混合固相萃取柱（HLB）：60m5.14微孔濾膜：0.22m，水系。中的水分在10%以下，粉碎，過(guò)0.5mm孔徑的分析篩（6.11裝入密閉容器中，于-20℃以下保存?zhèn)淙〔缓郎y(cè)喹諾酮類藥物的樣品適量，按上述方法制備，作為將裝有試樣的密閉容器取出，放至室溫。稱取試樣約2g（精確至0.01g置于50mL離心管中，5.0mL，振蕩10min，常溫水浴超聲10min，10000r/min離心5min，收集上清液至另一50mL離心管中；沉淀物用5.0mLN,N-二甲基甲酰胺（5清液，混勻，10000r/min離心5min，移取上清液2.00mL，用0.1mol/L鹽酸8.2凈化3取HLB固相萃取柱（5.13依次用甲醇3mL、水3mL活化，取全部20mL稀釋備用液（8.控制流速在1.0mL/min以下，依次用水3mL，5%甲醇溶液（5.5）3mL集洗脫液，35℃水浴中氮?dú)獯蹈?，加入乙腈甲酸溶液?.7）1.00mL，超聲2min、ng/mL、20.0ng/mL、50.0ng/mL的基質(zhì)匹配系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，用液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜儀測(cè)定。以特征離子質(zhì)量色譜峰面積為縱坐標(biāo)、標(biāo)準(zhǔn)工作液濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，求回歸方程和相關(guān)系數(shù)。進(jìn)樣量：5L。）；），min5555），表2定性、定量離子對(duì)及錐孔電壓和碰撞m/zm/zVmin4m/zm/zVmin差在±2.5%之內(nèi)，且樣品圖譜中各待測(cè)物定性離子的相對(duì)豐度與濃度接近的基質(zhì)匹配系列標(biāo)準(zhǔn)溶液中>5059試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理=··························C——從基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線查得的試樣溶液中待測(cè)物的濃度，單位為納克每毫升（n）；m——試樣質(zhì)量，單位為克（g測(cè)定結(jié)果用兩次平行測(cè)定的算術(shù)平均值表示，結(jié)果保留三位本方法在10.0g/kg、20.0g/kg、500g/kg三個(gè)添加濃度水平的回收率為60%～120%。在重復(fù)性條件下，兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果與其算術(shù)平均值的絕對(duì)差值不大于該算術(shù)平均值的20%。615種喹諾酮類標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中文英文名稱對(duì)照、分子123456789715種喹諾酮類藥物標(biāo)準(zhǔn)溶液特征離子質(zhì)量色譜圖15種喹諾酮類藥物基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液特征離子質(zhì)量色譜圖見圖B.1。8SparfloxacinOrbifloxacin標(biāo)引序號(hào)說(shuō)明：3——諾氟沙星；4——依諾沙星；5環(huán)丙沙星；7