藥物分析氯離子的檢查

氯化物的檢查制藥六班01----10相關(guān)內(nèi)容：何為氯化物氯化物檢查的意義氯化物檢查的原理及具體步驟操作過程注意事項(xiàng)氯化物無機(jī)氯化物:有機(jī)氯化物:如：NaCl，胺類物質(zhì)鹽酸鹽，

直接檢查氯代脂烴或氯在環(huán)的側(cè)鏈：在堿性溶液中加熱使其水解生成Cl氯連在環(huán)上：有機(jī)破壞使其分解（氧瓶燃燒法）本質(zhì)：將有機(jī)氯轉(zhuǎn)化為無機(jī)游離離子狀態(tài)意義：氯化物對(duì)人體無害氯化物的檢查結(jié)果能顯示藥品的純度，反映生產(chǎn)過程是否正常。氯化物是信號(hào)物質(zhì)檢查步驟一、氯化物（Chloride）檢查原理：利用氯化物在硝酸酸性條件下與硝酸銀反應(yīng)，生成氯化銀 白色渾濁液，與一定量標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液在相同條件下產(chǎn)生 的氯化銀渾濁程度比較，判斷是否超過了規(guī)定的限量。檢查方法——比濁法

除另有規(guī)定外供試品：藥品+水（25ml)--稀硝酸10ml--加水稀釋到 40ml--搖勻?qū)φ掌?標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液（1ml相當(dāng)于1ugCL)—稀硝酸

10ml—加水稀釋成40ml—搖勻?qū)φ找汗┰囈?/p>

硝酸銀1ml

硝酸銀1ml水稀釋到50ml結(jié)果觀察方法：（1）平行原則（2）暗處放置五分鐘，黑色的背景 上，自上而下的觀察。注意事項(xiàng)及討論：

平行實(shí)驗(yàn)加硝酸的目的置于陰暗處的原因氯化物的最佳檢測(cè)濃度范圍稀釋到40ml后加硝酸銀試液的目的供試品溶液不澄清處理方法供試品溶液有色時(shí)處理方法供試品溶液顯堿性處理方法1.平行實(shí)驗(yàn)為了保證樣品管與對(duì)照管的反應(yīng)管反應(yīng)條件一致，要求樣品管與對(duì)照管要平行操作——平行實(shí)驗(yàn)2.加硝酸的目的

加速氯化銀渾濁的生成，產(chǎn)生較好的乳濁，提供酸性環(huán)境，避免產(chǎn)生碳酸銀、氧化銀、磷酸銀沉淀酸度以50ml溶液含稀硝酸10ml為宜3、置于陰暗處的原因

為了避免光線使銀單質(zhì)析出在黑色背景下，自上而下觀察4.氯化物的最佳檢測(cè)濃度范圍

50ml供試液中含0.05~0.08mg的Cl-

，相當(dāng)于標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液（10μg/ml）,5.0~8.0ml時(shí)所顯梯度渾濁明顯。根據(jù)限量取用適宜的供試品量，使氯化物的濃度在適宜的范圍內(nèi)。5.稀釋到40ml后加硝酸銀試液的目的

使產(chǎn)生的AgCl渾濁均勻，硝酸銀加得過早，使氯化物濃度過大而產(chǎn)生AgCl沉淀而影響比濁。6.供試品溶液不澄清處理方法

供試品溶液溶解后溶液不澄清，應(yīng)過濾。過濾時(shí)的濾紙要用含硝酸的水溶液洗滌，除去濾紙中含有的氯化物及其他雜質(zhì)。判斷洗凈的方法：在洗滌液中加入稀硝酸后，不再產(chǎn)生渾濁7.供試品溶液有色時(shí)處理方法1）內(nèi)消色法供試品：一份—加硝酸銀試液10ml—反復(fù)濾過至澄清—氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液+水（50ml)---對(duì)照溶液一份—加硝酸銀試液1ml+水（50ml)—比較如：酸鹽鐵氨中氯化物的檢查。2）外消色法：---想供試品溶液中加入某種試劑，使溶液顏色褪去后再依次依法檢查---例：高錳酸鉀中氯化物的檢查因溶液呈紫色，加入適量