《乙基全氟異丁基醚》

ICS71.080.60

CCSG17

CPCIF

中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

T/CPCIFXXXX—XXXX

乙基全氟異丁基醚

Ethylperfluoroisobutylether

（征求意見(jiàn)稿）

在提交反饋意見(jiàn)時(shí)，請(qǐng)將您知道的相關(guān)專(zhuān)利連同支持性文件一并附上。

XXXX-XX-XX發(fā)布XXXX-XX-XX實(shí)施

中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)發(fā)布

T/CPCIFXXXX—XXXX

乙基全氟異丁基醚

1范圍

本文件規(guī)定了乙基全氟異丁基醚的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存。

本文件適用于由全氟異丁酰氟和乙醇為原料制得的乙基全氟異丁基醚。

分子式：C5H3F9O。

結(jié)構(gòu)式：

相對(duì)分子質(zhì)量：264.09（按2022年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量）。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T191包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志

GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備

GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備

GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則

GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通則

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T7376工業(yè)用氟代烷烴中微量水分的測(cè)定

GB/T7484水質(zhì)氟化物的測(cè)定離子選擇電極法

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示方法和判定

GB/T9722化學(xué)試劑氣相色譜法通則

3術(shù)語(yǔ)和定義

本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。

4技術(shù)要求

乙基全氟異丁基醚的技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合表1的規(guī)定。

表1技術(shù)指標(biāo)

項(xiàng)目指標(biāo)

外觀無(wú)色透明液體

乙基全氟異丁基醚，w/%≥99.5

水分，w/%≤0.005

酸值，mgKOH/g≤0.01

氟離子（以F-計(jì)），w/%≤0.001

蒸發(fā)殘留，w/%≤0.0005

1

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5試驗(yàn)方法

一般規(guī)定

除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和GB/T6682規(guī)定的三級(jí)水。分析所用的標(biāo)準(zhǔn)

滴定溶液、制劑及制品，均按GB/T601、GB/T603的規(guī)定制備。

外觀的測(cè)定

取25mL樣品于50mL潔凈的比色管中，在自然光或日光燈下徑向觀察。

乙基全氟異丁基醚含量的測(cè)定

5.3.1氣相色譜FID法

5.3.1.1方法提要

用氣相色譜法，在選定的色譜條件下，試樣經(jīng)氣化通過(guò)色譜柱，使其中的各組分分離，用氫火焰離

子化檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)，用面積歸一化法定量。此方法為仲裁法。

5.3.1.2試劑

高純氫氣：體積分?jǐn)?shù)≥99.999%；

高純氦氣：體積分?jǐn)?shù)≥99.999%；

空氣：凈化空氣。

5.3.1.3儀器

氣相色譜儀：配氫火焰離子化檢測(cè)器（FID），整機(jī)靈敏度和穩(wěn)定性應(yīng)符合GB/T9722的規(guī)定；

微量進(jìn)樣器：10μL。

5.3.1.4色譜條件

推薦的色譜柱和色譜操作條件見(jiàn)表2，典型色譜圖和保留時(shí)間見(jiàn)附錄A，其他能達(dá)到同等分離程度

的色譜柱和色譜操作條件均可使用。

表2推薦的色譜柱和色譜操作條件

條件參數(shù)

固定相(6%-氰丙基-苯基)甲基聚硅氧烷

柱長(zhǎng)×內(nèi)徑×膜厚60m×0.32mm×1μm

40℃保持5min，以5℃/min升到100℃保持1min，

柱溫

再以10℃/min升到200℃保持5min

汽化室溫度/℃150

檢測(cè)器溫度/℃300

分流比90:1

載氣流量/(mL·min-1)2

氫氣流量/(mL·min-1)30

空氣流量/(mL·min-1)300

進(jìn)樣量/μL1

5.3.2氣相色譜TCD法

5.3.2.1方法提要

用氣相色譜法，在選定的色譜條件下，試樣經(jīng)氣化通過(guò)色譜柱，使其中的各組分分離，用熱導(dǎo)檢測(cè)

器進(jìn)行檢測(cè)，用面積歸一化法定量。

5.3.2.2試劑

2

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氫氣（載氣）：體積分?jǐn)?shù)≥99.999%。

5.3.2.3儀器

氣相色譜儀：配熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD），整機(jī)靈敏度和穩(wěn)定性應(yīng)符合GB/T9722的規(guī)定；

進(jìn)樣器：10μL。

5.3.2.4色譜條件

推薦的色譜柱和色譜操作條件見(jiàn)表3，典型色譜圖和保留時(shí)間見(jiàn)附錄B，其他能達(dá)到同等分離程度

的色譜柱和色譜操作條件均可使用。

表3推薦的色譜柱和色譜操作條件

條件參數(shù)

色譜柱6.1m×2.0mm（柱長(zhǎng)×內(nèi)徑）

固定液20%甲基聚硅氧烷

擔(dān)體ChromosorbPAW（硅藻土載體）

粒度/目60~80

汽化室溫度/℃270

檢測(cè)器溫度/℃300

柱溫溫度40℃，保持1min，以10℃/min的速度升溫至260℃，保持2min

進(jìn)樣量/μL1

載氣流量/(mL·min-1)25

5.3.3試驗(yàn)步驟

將樣品過(guò)濾后置于樣品瓶中，按表2或表3所列色譜操作條件設(shè)置色譜儀，待儀器穩(wěn)定后，用微量進(jìn)

樣器（或自動(dòng)進(jìn)樣器）注入樣品。記錄樣品中各組分的峰面積，用面積歸一化法進(jìn)行計(jì)算。

5.3.4結(jié)果計(jì)算

乙基全氟異丁基醚的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1，按式（1）計(jì)算。

=×100%······································································(1)

????1

式中：????1∑????????

A1——乙基全氟異丁基醚的峰面積；

——各組分的峰面積之和。

取連續(xù)兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果，保留至小數(shù)點(diǎn)后兩位。連續(xù)兩次平行測(cè)定結(jié)果

????

的絕對(duì)差值不應(yīng)大于∑????0.10％。

水分的測(cè)定

按GB/T7376中的卡爾·費(fèi)休庫(kù)侖法進(jìn)行測(cè)定。

酸值的測(cè)定

5.5.1試驗(yàn)步驟

取100mL水（二級(jí)水）于250mL燒杯中，使用電位滴定儀進(jìn)行滴定，用0.010mol/L氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴

定溶液滴定至pH=7.6。然后，將該中和后的水注入250mL分液漏斗中，并稱(chēng)入20g（精確至0.01g）左右

樣品，震蕩3min，靜置分層。分離出50mL水相，用0.010mol/L氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至pH=7.6。

記錄消耗的氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V1。

5.5.2結(jié)果計(jì)算

樣品的酸值wKOH，用mgKOH/g表示，按式（2）計(jì)算：

××.

=·······································································(2)

1

2????????5613

????????????????????

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式中：

c——?dú)溲趸洏?biāo)準(zhǔn)滴定溶液的摩爾濃度，mol/L；

V1——滴定試樣消耗氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；

m——樣品的質(zhì)量，g。

取連續(xù)兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果，保留至小數(shù)點(diǎn)后三位。連續(xù)兩次平行測(cè)定結(jié)果

的絕對(duì)差值不應(yīng)大于0.005％。

氟離子（以F-計(jì)）的檢測(cè)

取100mL水（二級(jí)水），加入20g左右樣品（精確至0.01g），在250mL分液漏斗中振搖萃取5min，

靜置分層，分離出50mL水相，然后按GB/T7484的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。該測(cè)定須在萃取完成后的15min內(nèi)完

成。

取連續(xù)兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得大于

0.0001%。

蒸發(fā)殘留的測(cè)定

5.7.1儀器

烘箱：室溫至300℃的控溫范圍，控溫精度1℃；

玻璃蒸發(fā)皿：100mL。

5.7.2試驗(yàn)步驟

將蒸發(fā)皿置于105℃電熱鼓風(fēng)烘箱內(nèi)加熱30min，在干燥器內(nèi)冷卻30min，稱(chēng)量為m1。加入50mL樣

品，稱(chēng)量為m2。放在40℃的水浴鍋上蒸發(fā)至干，再轉(zhuǎn)入預(yù)先已恒溫至105℃的烘箱內(nèi)加熱30min，取出，

置于干燥器內(nèi)冷卻30min，稱(chēng)量，并記錄數(shù)據(jù)。重復(fù)上述操作，直至質(zhì)量恒定，即相鄰兩次稱(chēng)量的差值

不超過(guò)0.0002g，將恒重后的質(zhì)量記為m3。上述稱(chēng)量均精確至0.0001g。

5.7.3結(jié)果計(jì)算

蒸發(fā)殘留物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w2，按照公式（3）計(jì)算：

=×100%··················································(3)

????3?????1

式中：????2????2?????1

m1——空蒸發(fā)皿的質(zhì)量，g；

m2——蒸發(fā)皿和樣品的總質(zhì)量，g；

m3——蒸發(fā)皿和殘留物的總質(zhì)量，g。

取連續(xù)兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得大于

0.00001%。

6檢驗(yàn)規(guī)則

出廠檢驗(yàn)

本文件表1中所有項(xiàng)目為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目。出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目應(yīng)逐批檢驗(yàn)。

組批

以相同原料、相同配方、相同工藝生產(chǎn)的產(chǎn)品為一檢驗(yàn)組批，其最大組批量不超過(guò)1000kg。

取樣

按GB/T6678、GB/T6680的規(guī)定進(jìn)行，取樣量不少于1000g，分裝成兩份，粘貼標(biāo)簽，注明產(chǎn)品名

稱(chēng)、批號(hào)、取樣日期、取樣人姓名。一份用于檢驗(yàn)，一份保存?zhèn)洳椤?/p>

判定規(guī)則

4

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檢驗(yàn)結(jié)果的判定按GB/T8170中的修約值比較法的規(guī)定進(jìn)行。所有檢驗(yàn)結(jié)果符合本文件表1要求，則

該批產(chǎn)品合格。當(dāng)檢驗(yàn)結(jié)果有任何項(xiàng)目指標(biāo)不符合本文件的要求時(shí)，應(yīng)重新自?xún)杀读康陌b單元中采樣

進(jìn)行復(fù)檢，復(fù)檢結(jié)果如仍有項(xiàng)目指標(biāo)不符合本文件要求，則判該批產(chǎn)品不合格。

7標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存

標(biāo)志

乙基全氟異丁基醚的包裝容器上應(yīng)附有“干燥、防潮”的標(biāo)志，標(biāo)志應(yīng)符合GB/T191的規(guī)定。每批

出廠產(chǎn)品均應(yīng)附有一定格式的質(zhì)量證明書(shū)，其內(nèi)容包括：產(chǎn)品名稱(chēng)、生產(chǎn)廠名稱(chēng)、生產(chǎn)日期、批號(hào)、地

址、電話號(hào)碼、型號(hào)、凈重、保質(zhì)期和本文件編號(hào)。

包裝

乙基全氟異丁基醚應(yīng)裝在高密度聚乙烯或聚丙烯等材質(zhì)的塑料桶中，也可在符合安全規(guī)定下按客戶(hù)

要求包裝。

運(yùn)輸

運(yùn)輸、裝卸工作過(guò)程，應(yīng)輕裝輕卸，防止撞擊，避免包裝破損，防止日曬雨淋，應(yīng)按照貨物運(yùn)輸規(guī)

定進(jìn)行。

貯存

乙基全氟異丁基醚應(yīng)貯存于清潔、通風(fēng)、干燥、陰涼的庫(kù)房。本產(chǎn)品自生產(chǎn)之日起，貯存期為兩年。

5

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A

A

附錄A

（規(guī)范性）

乙基全氟異丁基醚含量測(cè)定的典型色譜圖及保留時(shí)間（氣相色譜FID法）

A.1乙基全氟異丁基醚含量測(cè)定的典型色譜圖（氣相色譜FID法）

乙基全氟異丁基醚含量測(cè)定的典型色譜圖（氣相色譜FID法）見(jiàn)圖A.1。

標(biāo)引序號(hào)說(shuō)明：

1——未知雜質(zhì)；

2——未知雜質(zhì)；

3——乙基全氟異丁基醚。

圖A.1乙基全氟異丁基醚含量測(cè)定的典型色譜圖（氣相色譜FID法）

A.2各組分保留時(shí)間（氣相色譜FID法）

各組分保留時(shí)間（氣相色譜FID法）見(jiàn)表A.1。

表A.1各組分保留時(shí)間（氣相色譜FID法）

峰號(hào)組分名稱(chēng)保留時(shí)間/min

1未知雜質(zhì)7.13

2未知雜質(zhì)7.62

3乙基全氟異丁基醚8.46

6

T/CPCIFXXXX—XXXX

附錄B

（規(guī)范性）

乙基全氟異丁基醚含量測(cè)定的典型色譜圖及保留時(shí)間（氣相色譜TCD法）

B.1乙基全氟異丁基醚含量測(cè)定的典型色譜圖（氣相色譜TCD法）

乙基全氟異丁基醚含量測(cè)定的典型色譜圖（氣相色譜TCD法）見(jiàn)圖B.1。

標(biāo)引序號(hào)說(shuō)明：

1——未知峰；

2——乙基全氟異丁基醚；

3——未知峰。

圖B.1乙基全氟異丁基醚含量測(cè)定的典型色譜圖（氣相色譜TCD法）

B.2各組分保留時(shí)間（氣相色譜TCD法）

各組分保留時(shí)間（氣相色譜TCD法）見(jiàn)表B.1。

表B.1各組分保留時(shí)間（氣相色譜TCD法）

峰號(hào)組分名稱(chēng)保留時(shí)間/min

1未知雜質(zhì)