化學(xué)試劑 氫氧化鈉 編制說明

1《化學(xué)試劑氫氧化鈉》編制說明（征求意見稿）2本次是國家標(biāo)準(zhǔn)《化學(xué)試劑氫氧化鈉》的第三次修定，根據(jù)號《國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會關(guān)于下達(dá)2024年第五批推薦性國家標(biāo)準(zhǔn)計劃及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)外文版計劃的通知》，由山東省產(chǎn)品質(zhì)量檢驗研究院牽頭負(fù)責(zé)完本標(biāo)準(zhǔn)于2024年7月獲國標(biāo)委批準(zhǔn)立項，由南京國源并向有關(guān)生產(chǎn)、銷售、科研等單位發(fā)出修訂征求意見調(diào)查表，共收到回函4份，意見8會化學(xué)試劑分會年會及標(biāo)準(zhǔn)審查會上委員們對化學(xué)試劑氫氧化鈉的工作方案進(jìn)行了充3產(chǎn)量（t）生產(chǎn)單位2021年2022年2023年天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司262212225南京化學(xué)試劑股份有限公司205國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司9069349051.4化學(xué)試劑氫氧化鈉國內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)方法對比表（見附表2）1.5化學(xué)試劑氫氧化鈉各生產(chǎn)企業(yè)檢測數(shù)據(jù)（見附表3）2024年10月通過微信、郵件等方式發(fā)出10份征求意見函，收到回函4份，其中4單位名稱意見及建議意見處理廣州化學(xué)試劑廠曹娟委員廣東廣試試劑科技有限公司李炳華委員分析純含量的指標(biāo)可以上調(diào)至97%以上采納，上調(diào)至98%。南京化學(xué)試劑股份有限公司查宏燕委員（1）優(yōu)級純中氯化物、鉀的指標(biāo)建議調(diào)整，根據(jù)我司歷來原料檢測結(jié)果表明，這兩項指標(biāo)均達(dá)不到指標(biāo)要求；藥典中氯200ppm。（2）金屬離子增加ICP方法（1）未采納。標(biāo)準(zhǔn)修訂前期已經(jīng)調(diào)研了ISO6353-2:198,JISK8576:2019,ACS(2016版）的指標(biāo)要求，其中（1）氯化物的標(biāo)準(zhǔn)要求均為≤0.005%，與GB/T629-1997中分析純氫氧化鈉的要求一致；鉀的指標(biāo)ISO6353-2:198,JISK8576:2019中要求均為≤0.05%，與GB/T629-1997中分析純化學(xué)試劑氫氧化鈉的要求一致，ACS(2016版）中的要求為≤0.02%，與GB/T629-1997中優(yōu)級純氫氧化鈉要求一致（2）部分采納。除鉀外，金屬離子均增加ICP檢測方法天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司王旭委員建議增加金屬離子鎂、鋁、鉀、鈣、鐵、鎳、鋅的ICP檢測方法部分采納，除鉀外，均增加ICP檢測方法國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司陳浩云委員（1）分析純含量指標(biāo)上調(diào)至97.0%。（2）重金屬指標(biāo)建議修改為鉛指標(biāo)，指標(biāo)根據(jù)實測和驗證情況制定。（3）鋁、鈣、鐵、鎳建議化學(xué)比色法修改原子吸收光譜法。同時鎂、鋁、鉀、鈣、鐵、鎳、內(nèi)包裝形式增加NB-47、NB-48。取消已不用的NB-7、NB-8、NB-10、NB-11。（1）采納，上調(diào)至98%。（2）未采納。重金屬（以鉛計）測量的不僅僅是鉛，而且是指在pH3-4的條件下，能與硫化氫起反應(yīng)生成硫化物沉淀的金屬元素和少量非金屬元素的總稱。作為雜質(zhì)指標(biāo)，重金屬（以鉛計）包含內(nèi)容更全面。（3）部分采納。增加鈣的火焰原子吸收光譜法。增加鎂、鋁、鈣、鐵、鎳、鋅的ICP-OES檢測方法。（4）采納。541年未修訂，原國標(biāo)在1997年制定時修改采用了，本次國標(biāo)修訂主要在原GB/T629-1997《化學(xué)試劑氫氧化鈉》基礎(chǔ)上進(jìn)行，并參考ISO6353-2:1983、日本JISK8576:2019《氫氧化鈉（試劑）》和ACS（2016版）增加了離子色譜法，針對鎂、鋁、鈣、鐵、鎳、鋅增加擬定標(biāo)準(zhǔn)與GB/T629-1997相比，除編輯性修改外主要變化如下：指標(biāo)：分析純含量（NaOH）由“96.0%”調(diào)整為“98.0%”，化學(xué)純含量（NaOH）性狀為白色均勻粒狀或片狀固體。易吸收空氣6用電極校準(zhǔn)周期變短和更換頻率增加，增加了檢驗成本和工作量。原標(biāo)準(zhǔn)與ISO澄清度標(biāo)準(zhǔn)的制備及測定方法》已作廢，被HG/T3484《化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)玻璃乳濁液和本次修訂為“取100mL試驗溶液，其濁度不得大于HG/T3484中規(guī)定的下列澄清ISO6353-2:1983和ACS（2016）對該項目不做要求、JISK8576:2019中類似項目7609-2006《化學(xué)試劑總氮量測定通用方法》代替，分析方法未做修改，因此本次修訂原標(biāo)準(zhǔn)引用GB/T9742-1988《化學(xué)試劑硅酸鹽測定通用方法》已作廢，被GB/T為按照GB/T9727-2007《化學(xué)該項目使用火焰原子吸收光譜儀按照標(biāo)準(zhǔn)加入法檢測，原標(biāo)準(zhǔn)引用的GB/T此外，JISK8576:2019增加了電感耦合等離子體發(fā)射光譜法的標(biāo)準(zhǔn)加入法。本次修訂增原子發(fā)射光譜法通則》和HG/T3942-2007《工業(yè)用氫氧化鈉金屬及非金屬離子含量的原標(biāo)準(zhǔn)引用GB/T9734-1988《化學(xué)試劑鋁測定通用方法》已作廢，被GB/T8照GB/T9734-2008《化學(xué)試劑JISK8576:2019中該項目采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀的標(biāo)準(zhǔn)加入法測定，3942-2007《工業(yè)用氫氧化鈉金屬及非金屬離子含量的測定ICP該項目使用火焰原子吸收光譜儀按照標(biāo)準(zhǔn)加入法檢測，原標(biāo)準(zhǔn)引用的GB/T業(yè)用氫氧化鈉金屬及非金屬離子含量的測定原標(biāo)準(zhǔn)引用GB/T9739-1988《化學(xué)試劑鐵測定通用方法》已作廢，被GB/T照GB/T9739-2006《目增加電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法的測定方法，引用G劑電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法通則》和HG/T3942-2007《工業(yè)用氫氧化鈉金9原標(biāo)準(zhǔn)采用鎳試劑方法，該方法與ACS（2016）分析方法原理基本一致?？紤]到該項目使用火焰原子吸收光譜儀按照標(biāo)準(zhǔn)加入法檢測，原標(biāo)準(zhǔn)引用的GB/T子體原子發(fā)射光譜法通則》和HG/T39原標(biāo)準(zhǔn)引用GB/T9735-1988《化學(xué)試劑重金屬測定通用方法》已作廢，被GB/T9735-2008《化學(xué)試劑重金屬測定通用方法》代替，分析方法增加硫化鈉-丙三醇比色采樣及驗收規(guī)則》已作廢，被HG/T39按GB15346《化學(xué)試劑包裝及標(biāo)志》規(guī)定，根據(jù)市場銷售情況，包裝單位增加六、采用國際標(biāo)準(zhǔn)和國外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)情況的程度，以及與國際、國外同類標(biāo)準(zhǔn)水平的對本標(biāo)準(zhǔn)優(yōu)級純指標(biāo)與ISO標(biāo)準(zhǔn)相比1）增加了澄清度試驗2）重金屬（以本標(biāo)準(zhǔn)優(yōu)級純指標(biāo)與JIS標(biāo)準(zhǔn)相比1）項目一致2）硅酸鹽（SiO3JIS鹽、總氮量、磷酸鹽、鋁、鉀7個指標(biāo)嚴(yán)于JIS標(biāo)準(zhǔn)；（4）重金屬（以Pb計），JIS本標(biāo)準(zhǔn)優(yōu)級純指標(biāo)與ACS（2016版）相比1）增加澄清度試驗、硅酸鹽、鋁、鋅、砷、重金屬（以Pb計）6個項目；缺少重金屬（以A（2）含量、氯化物、硫酸鹽、總氮量、磷酸鹽、鎂、鈣、鐵8項指標(biāo)嚴(yán)于ACS3）附表1氫氧化鈉國內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)指標(biāo)對比表名稱GB/T629-1997ISO6353-2：1983JISK8576：2019ACS（2016版）擬定指標(biāo)GB/T629-202X優(yōu)級純分析純化學(xué)純特級優(yōu)級純分析純化學(xué)純性狀白色均勻粒狀或片狀固體。易吸收空氣中水分及二氧化碳，易溶于水。-氫氧化鈉為白色粒狀，具有潮解性，能吸收二氧化碳。極易溶于水，易溶于乙醇（99.5%）。白色均勻粒狀或片狀固體。易吸收空氣中水分及二氧化碳，易溶于水。含量（NaoH），w/%≥98.0≥96.0≥95.0≥98≥97.0≥97.0≥98.0≥96.0≥95.0碳酸鹽（以Na2CO3計w/%≤1.0≤1.5≤3.0≤1≤1.0≤1.0≤1.0≤1.5≤3.0澄清度試驗/號合格合格合格-合格-≤2≤4≤6氯化物（Cl），w/%≤0.002≤0.005≤0.01≤0.005≤0.005≤0.005≤0.002≤0.005≤0.01硫酸鹽（SO4w/%≤0.002≤0.005≤0.02≤0.005≤0.005≤0.003≤0.002≤0.005≤0.02總氮量（N），w/%≤0.0005≤0.001≤0.002≤0.001≤0.001≤0.001≤0.0005≤0.001≤0.002磷酸鹽（PO4w/%≤0.0005≤0.001≤0.002≤0.001≤0.001≤0.001≤0.0005≤0.001≤0.002硅酸鹽（SiO3），w/%≤0.005≤0.01≤0.05（SiO2）≤0.01（SiO2）≤0.01-≤0.005≤0.01≤0.05鎂（Mg），w/%≤0.0005--≤0.0005≤0.0005≤0.002≤0.0005--鋁（Al），w/%≤0.001≤0.002≤0.005≤0.002≤0.002-≤0.001≤0.002≤0.005鉀（K），w/%≤0.02≤0.05-≤0.05≤0.05≤0.02≤0.02≤0.05-鈣（Ca），w/%≤0.002≤0.01≤0.05≤0.002≤0.002≤0.005≤0.002≤0.01≤0.05鐵（Fe），w/%≤0.0005≤0.001≤0.002≤0.001≤0.0005≤0.001≤0.0005≤0.001≤0.002鎳（Ni），w/%≤0.001--≤0.001≤0.001≤0.001≤0.001--鋅（Zn），w/%≤0.001--≤0.001≤0.001-≤0.001--砷（As），w/%≤0.0001--≤0.0001≤0.0001-≤0.0001--重金屬（以Pb計），w/%≤0.001≤0.003≤0.003鉛（Pb）≤0.001鉛（Pb）≤0.0005-≤0.001≤0.003≤0.003重金屬（以Ag計），w/%-----≤0.002---汞（Hg），mg/kg-----≤0.1---附表1（續(xù)）氫氧化鈉國內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)指標(biāo)對比表名稱南京化學(xué)試劑股份有限公司Q/320116NJSJ252-2017氫氧化鈉南京化學(xué)試劑股份有限公司Q/320116NJSJ211-2016化學(xué)試劑氫氧化鈉（ACS）成都金山化學(xué)試劑有限公司Q/74364206-3.115-2018電子高純試劑氫氧化鈉性狀--白色均勻顆粒及片狀固體。易吸收空氣中的二氧化碳，易溶于水。含量（NaoH），w/%≥99.0≥97.0≥99.0碳酸鹽（以Na2CO3計），w/%≤1.0≤1.0≤0.4澄清度試驗/號合格--氯化物（Cl），w/%≤0.004≤0.005≤0.003硫酸鹽（SO4w/%≤0.003≤0.003≤0.001總氮量（N），w/%≤0.0005≤0.001≤0.001磷酸鹽（PO4w/%≤0.0005≤0.001≤0.001硅酸鹽（SiO3w/%≤0.01--鎂（Mg），w/%-≤0.002-鋁（Al），w/%≤0.001-≤0.001鉀（K），w/%-≤0.02≤0.01鈣（Ca），w/%-≤0.005≤0.01鐵（Fe），w/%≤0.0005≤0.001≤0.001鎳（Ni），w/%≤0.001≤0.001≤0.0005鋅（Zn），w/%≤0.001--砷（As），w/%≤0.0001--重金屬（以Pb計），w/%鉛（Pb）≤0.001--重金屬（以Ag計），w/%-≤0.002≤0.001汞（Hg），mg/kg-≤0.1-堿金屬及堿土金屬（以KCaMg計）≤0.05--附表2氫氧化鈉國內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)方法對比表名稱GB/T629-1997ISO6353-2:1983JISK8576:2019ACS（2016年版）擬定指標(biāo)GB/T629-202X性狀白色均勻粒狀或片狀固體。易吸收空氣中水分及二氧化碳，易溶于水。/氫氧化鈉為白色粒狀，具有潮解性，能吸收二氧化碳。它微溶于水，但能溶于乙醇（99.5%）。/白色均勻粒狀或片狀固體。易吸收空氣中水分及二氧化碳，易溶于水。含量迅速稱取25g樣品，置于錐形瓶中，加200mL無二氧化碳的水，立即用裝有鈉石灰管的膠塞塞緊，溶解后，冷卻，移入250mL容量瓶中，稀釋至刻度（試驗溶液A）。取10.00mL試驗溶液A，注入具塞錐形瓶中，加95mL無二氧化碳的水及5mL氯化鋇溶液（100g/L搖勻，放（10g/L），用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c（HCl）=1mol/L]滴定至溶液紅色消失。0.0001g，溶于50mL無二氧化碳水，加2.0ml氯化鋇溶液（10%）和2滴酚酞指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c（HCl）=1mol/L]滴定至溶液無色。0.1mg，加入無二氧化碳水50mL使其溶解，加入10mL氯化鋇溶液(100g/L)，靜置5分鐘。2）用下列方法之一滴定。2.1)加入3滴酚酞溶液作為指示劑，用lmol/L鹽酸滴定至溶液的紅色消失。接著，加入3滴溴酚藍(lán)溶液作為指示劑，用1mol/L鹽酸滴定至溶液變?yōu)榧t2.2)根據(jù)JISK0113的5.(電位差滴定方法)，不用指示劑，指示電極為鉑電極或銀電極，參照電極為銀-氯化銀電極，或者使用將指示電極和參照電極組合而成的復(fù)合電極，用1molL鹽酸進(jìn)行滴定。終點為第一段及第二段的轉(zhuǎn)折點。準(zhǔn)確稱取38g樣品，溶解，并用無二氧化碳的水稀釋至1升。移取25mL用無二氧化碳水稀釋至200mL，加入5mL12%氯化鋇試劑溶液，塞上塞酚酞指示劑溶液，用1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至終點，測定氫氧化鈉。迅速稱取25g樣品，置于錐形瓶中，加200mL無二氧化碳的水，立即用裝有鈉石灰管的膠塞塞緊，溶解后，冷卻，移入250mL容量瓶中，取10.00mL試驗溶液A，注入具塞錐形瓶中，加95mL無二氧化碳的水及5mL氯化鋇溶液（100g/L搖勻，放置15min。加2滴酚酞指示劑（10g/L用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c（HCl）=1mol/L]滴定至溶液紅色消失。碳酸鈉于測定氫氧化鈉含量后的溶紅指示液，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c（HCl）=1mol/L]滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色，煮沸2min，冷卻后，繼續(xù)滴定至溶液呈暗紅色。于測定氫氧化鈉含量溴酚藍(lán)，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c（HCl）=0.1mol/L]滴定至溶液顏色從藍(lán)色變?yōu)辄S色。于測定氫氧化鈉含量后的溶液中，加入0.15mL甲基橙指標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至終點，測定碳酸鈉。于測定氫氧化鈉含量后的溶液中，加10滴溴甲酚綠-甲基紅指示液，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c（HCl）=1mol/L]滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色，煮沸2min，冷卻后，繼續(xù)滴定至溶液呈暗紅色。名稱GB/T629-1997ISO6353-2:1983JISK8576:2019ACS（2016年版）擬定指標(biāo)GB/T629-202X澄清度試驗取100mL試驗溶液A，其濁度不應(yīng)大于HG/T3-1168-78（玻璃乳濁液）規(guī)定的下列澄清度標(biāo)準(zhǔn)。優(yōu)級純：/試樣溶液：將2.0g樣品加入平底試管中，加水溶解，加水至20mL。標(biāo)準(zhǔn)比對溶液：將0.2mL氯化物標(biāo)準(zhǔn)液(Cl:0.01mg/mL)加入到平底試管中，加入10mL水、1mL硝酸（1+2）和1mL硝酸銀溶液（20g/L），加入水，定容至20mL，攪拌后放置15分鐘。2）將試樣溶解后的混濁程度與標(biāo)準(zhǔn)比對溶液進(jìn)行比較。另外，從平底試管的上方或側(cè)方觀察有無雜質(zhì)、漂浮物等異物。/取100mL試驗溶液A，其濁度不應(yīng)大于HG/T3484規(guī)定的下列澄清度標(biāo)準(zhǔn)。氯化物取5mL試驗溶液A，用硝酸溶液（25%）中和，稀釋至20mL后，按GB/T9729之規(guī)定測定：加1mL硝酸銀溶液（17g/L），稀釋至25mL，搖勻，于暗處放置10min。溶液所呈濁度不得大于標(biāo)準(zhǔn)比對溶液。標(biāo)準(zhǔn)比對溶液的制備是取含（分析純）或0.050mg（化學(xué)純）的氯化物（Cl）標(biāo)準(zhǔn)溶液，稀釋至20mL，與同體積試液同時同樣處理。稱取50g樣品，溶于約200ml聚乙烯燒杯中，定容至250mL，轉(zhuǎn)移至聚乙烯瓶中，為溶液Ⅰ。溶液（10%）中和，按照GM2方法測定。標(biāo)準(zhǔn)比對溶液：取10mL氯標(biāo)準(zhǔn)溶液溶液A：40g試樣，加水100mL溶解，定容至200mL。移取2.0溶液A至試管，加入10mL硝酸溶液（1+2），加水至25mL。加1mL硝酸銀溶液（20g/L），搖勻，于暗處放置15min。標(biāo)準(zhǔn)比對溶液的制備是取2.0mL氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.01mg/mL與同體積試液同時同樣處理。樣品溶液A：50.0g樣品溶于無二氧化碳和無氨的水中，冷卻后，稀釋至500mL。移取2.0mL樣品溶液A，用水稀釋至20mL。必要時用無氯濾紙過濾。標(biāo)準(zhǔn)品使用1mL氯離子（Cl）標(biāo)準(zhǔn)溶液，用水稀釋至20mL。向每管中加入1mL硝酸和1mL硝酸銀試劑溶液?；旌希o置5分鐘，避免陽光照射，然后進(jìn)行比較。最好在黑色背景下進(jìn)行視覺觀察。樣品溶液中的任何濁度都不應(yīng)超過標(biāo)準(zhǔn)中的濁度。比色法；離子色譜法硫酸鹽將3.0克樣品溶解于75毫升水取10mL試驗溶液（化學(xué)純名稱GB/T629-1997ISO6353-2:1983JISK8576:2019ACS（2016年版）擬定指標(biāo)GB/T629-202X取3mL，稀釋至10mL用鹽酸溶液（20%）中和，稀釋至20mL，加0.5mL鹽酸溶液（20%）酸化后，按GB/T9728之規(guī)定測定：將0.25mL硫酸鉀乙醇溶液（0.2g/L），混合，組成晶種液，準(zhǔn)確放置1min，加入上述已酸化的樣品溶液，并稀釋至25mL，搖勻，放置5min。溶液所呈濁度不得大于標(biāo)準(zhǔn)比對溶標(biāo)準(zhǔn)比對溶液的制備是取含0.02mg（優(yōu)級純）、0.05mg（分析純）或0.06mg（化學(xué)純）的硫酸鹽（SO4）標(biāo)準(zhǔn)溶液，稀釋至20mL，與同體積試液同時同樣處理。GM5操作。標(biāo)準(zhǔn)比對溶液：取12.5mL硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶(10mL含0.005%SO4)。8mL鹽酸溶液（2+1在沸騰水浴中蒸干后，加入10ml水溶解，轉(zhuǎn)移到平底試管中，加水至20mL。標(biāo)準(zhǔn)比對溶液的制備包括10m硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)液(SO4：0.01mg/mL)，加入8mL鹽酸溶液（2+1在水浴中蒸干，加入0.3mL鹽酸（2+1）及水定容至20mL。在樣品溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入3mL乙醇（95%）和2mL氯化鋇溶液(100g/L)，攪拌后放置30分鐘。使用黑色背景，從平底試管的上方或側(cè)面觀察從樣品溶液和標(biāo)準(zhǔn)比對溶液的液體，比較混濁度。中，緩慢用（1:1）鹽酸溶液中和，用石蕊試紙檢測。中和完成后，加入1毫升過量鹽酸。蒸發(fā)至干。加入20毫升水，再次蒸發(fā)至干。將殘渣溶解在20毫升水中，用一張洗過的小濾紙過濾。通過濾紙分別加兩次3mL的水。作為對照，取0.10mg硫酸根離子（SO4）溶于25mL水中。向樣品和對照中加入1mL（1:19）鹽酸溶液，并將其稀釋至35mL。向其中加入1mL12%氯化鋇試劑溶液。10分鐘后樣品溶液的濁度不應(yīng)超過對照溶液的濁度。取3mL，稀釋至10mL用鹽酸溶液（20%）中和，稀釋至20mL，加0.5mL鹽酸溶液（20%）酸化后，按GB/T9728的規(guī)定測定。溶液所呈濁度不得大于標(biāo)準(zhǔn)比對溶液?？偟咳?0ml試驗溶液A，稀釋至定測定：試液置于凱氏定氮儀中，加5mL氫氧化鈉溶液（320g/L）、1.0g定氮合金，靜置1h。加熱蒸餾出約75mL，用盛有5mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%硫酸溶液的100mL比色管接收。加3mL氫氧化鈉溶液(320g/L)、2mL納氏試劑，稀釋至GM6操作。標(biāo)準(zhǔn)比對溶液：取5mL氮標(biāo)準(zhǔn)溶液（5mL約含0.001%N）。分光光度計法：1）向蒸餾燒瓶A中移取5mL溶液A加水約140mL。2）標(biāo)準(zhǔn)比對溶液的制備，在蒸餾燒瓶A中取10.mL的氮標(biāo)準(zhǔn)溶液（N:0.01mg/mL加水約140mL。3)在蒸餾燒瓶A中加入水，使空試驗溶液約為移取20mL樣品溶液A，作為對照，使用10mL樣品溶液A和0.01mgN標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，稀釋至20mL。用60毫升無氨水將定量的樣品溶解在凱氏定氮儀中，用10毫升0.1mol/L的鹽酸溶液接收。將10mL新制備的10%氫氧化鈉試劑溶液和0.5g鋁線（之前用1N氫氧化鈉清洗，然后用去離子水沖洗）切成小取20mL試驗溶液，稀釋至140mL后，按GB/T609的規(guī)定測定。溶液所呈黃色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比對溶液。名稱GB/T629-1997ISO6353-2:1983JISK8576:2019ACS（2016年版）擬定指標(biāo)GB/T629-202X100mL，搖勻。溶液所呈黃色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比對溶液。標(biāo)準(zhǔn)比對溶液的制備是取含0.01mg（優(yōu)級純）、0.02mg（分析純）或0.04mg（化學(xué)純）的氮（N）標(biāo)準(zhǔn)溶液，稀釋至140mL，與同體積試液同時同樣處理。140mL。在樣品溶液，標(biāo)準(zhǔn)比對溶液和空白溶液中進(jìn)行蒸餾，樣品溶液得到的液體為X液，比較溶液得到的液體為Y液，空試驗溶液得到的液體為Z液）。的Y液和10mL的Z液分別放入的平底試管中，加入1mL的EDTA2Na溶液和4mL的過氧化鈉溶液，充分?jǐn)嚢?。在這些溶液中加入2.5mL次氯酸鈉溶液（有效氯質(zhì)量分?jǐn)?shù)約1%再加水至25mL，在20℃~25℃的恒溫水槽中放置15分鐘。)從X液和Y液得到的液體，以從Z液得到的液體為對照液，用分光光度計按照J(rèn)ISK0115的6進(jìn)行測定。化學(xué)發(fā)光法塊加入凱氏燒瓶中。靜置1小時，防止氨流失和暴露。蒸餾35mL，用水稀釋至50mL。加入2mL新制備的10%氫氧化鈉試劑溶液，混合，加入2mL納氏試劑溶液，再次混合。溶液所呈黃色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比對溶液。磷酸鹽加少量水溶解，加2滴飽和2，4-二硝基酚指示液，滴加硝酸溶液（25%）至溶液溶液黃色剛剛消失，稀釋至10mL后，按GB/T9727之規(guī)定測定：加10mL硝酸溶液(13%)，此溶液Ⅱ：移取100mL溶鹽酸中和，冷卻后，稀釋至200mL。GM4操作。標(biāo)準(zhǔn)比對溶液：取5mL鹽酸溶液（2+1在沸水浴上蒸干后，加入10mL水溶解，轉(zhuǎn)移至平底試管，加水至20mL。標(biāo)準(zhǔn)比對溶液的制備是，在2.0mL磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)液向20mL樣品溶液A（2g樣品）中加入5mL鹽酸，在電熱板（~100°C）上蒸發(fā)至干。將殘余物溶解在25mL硫酸溶液（約0.5mol/L）中，并按所述繼續(xù)進(jìn)行。加入1mL鉬酸銨-硫酸溶液取1g樣品，置于塑料杯中，加入少量水溶解，加2滴飽和2,4-二硝基酚指示液，滴加硝酸溶液（25%）至溶液黃色剛剛消失，稀釋至10mL后，按GB/T9727的規(guī)定測定。有機(jī)層所呈藍(lán)色不名稱GB/T629-1997ISO6353-2:1983JISK8576:2019ACS（2016年版）擬定指標(biāo)GB/T629-202X時溶液的酸度c(H+)為1.0mol/L~1.2mol/L。加2mL鉬酸銨溶液(100g/L)，放置20min。準(zhǔn)確加入10mL乙酸丁酯，萃取，靜置分層。棄去水相，有機(jī)相用鹽酸溶液(5%)洗滌兩次，每次5mL，分出水相。在有機(jī)相中加入0.2mL氯化亞錫-抗壞血酸溶液，輕輕搖動，靜置分層。棄去水相，加入1mL無水乙醇，搖勻。有機(jī)相所呈藍(lán)色與標(biāo)準(zhǔn)比色溶液有機(jī)層所呈藍(lán)色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比對溶標(biāo)準(zhǔn)比對溶液的制備是取含（分析純）或0.020mg（化學(xué)純）的磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液，與樣品同時同樣處理。磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液（5mL含0.001%PO4）。（PO4:0.01mg/mL）中加入8mL鹽酸溶液（2+1水浴中蒸干后，加入10mL水溶解，轉(zhuǎn)移到平底試管中，加水至20mL。在樣品溶液和標(biāo)準(zhǔn)比對溶液中加入2.5mL硫酸溶液（1+5）和1mL七鉬酸六銨溶液（磷酸定量用），攪拌放置3分鐘。向其中加入1mL氯化亞錫溶液（磷酸定量用），攪拌10分鐘。使用白色背景，從平底試管的上方或側(cè)面觀察從樣品溶液和標(biāo)準(zhǔn)比對溶液，比較顏色。（5%）和1mL4-甲氨基苯酚硫酸鹽試劑溶液。在室溫下靜置2小時。樣品溶液所呈藍(lán)色（0.02mgPO4）所呈藍(lán)色。得深于標(biāo)準(zhǔn)比對溶液。硅酸鹽加少量水溶解，用硫酸溶液取5mL，加2滴飽和2,4一二硝基酚指示液，滴加硫酸溶液(5%)至溶液黃色剛剛消9742之規(guī)定測定：加4.5mL硫酸溶液(5%)，此時溶液的酸度c(H+)約為0.3mol/L。加2mL鉬酸銨溶液(100g/L),放GM5操作。標(biāo)準(zhǔn)比對溶液：取10mL硅酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液（10mL含0.01%SiO2）移取2.0mL溶液A，加入3mL鹽酸（1+3）及水，定容至20mL。標(biāo)準(zhǔn)比對溶液的制備：取3mL鹽酸（1+3沸水浴上蒸干后，加入4.0mL硅酸鹽標(biāo)準(zhǔn)液(SiO2:0.01mg/mL)，用水定容至20mL。在樣品溶液和標(biāo)準(zhǔn)比對溶液中，使用pH試紙，用鹽/稱取1g樣品，置于塑料杯中，加入少量水溶解，用硫酸溶液（20%）中和，稀釋飽和2,4-二硝基酚指示液，滴加硫酸溶液（5%）至溶液后，按GB/T9742的規(guī)定測定。溶液所呈藍(lán)色不得深于標(biāo)準(zhǔn)溶液。名稱GB/T629-1997ISO6353-2:1983JISK8576:2019ACS（2016年版）擬定指標(biāo)GB/T629-202X置20min。加5mL草酸溶液氯化亞錫鹽酸溶液(20g/L)，稀釋至25mL，搖勻，放置5min。溶液所呈藍(lán)色與標(biāo)準(zhǔn)比色溶液比較。溶液所呈藍(lán)色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比對溶液。標(biāo)準(zhǔn)比對溶液的制備是取含（分析純）或0.020mg（化學(xué)純）的硅酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液，稀釋至5mL，與同體積試液同時同樣處理。酸（1+11）調(diào)節(jié)至pH5~6迅速加入2mL鹽酸（1+11），用少量的水洗入平底試管中，加水至30mL后，溶液溫度約為30℃。向其中加入加溫度約30℃的七鉬酸六銨溶液（磷酸定量用）2mL，攪拌，在約30℃下放置10分鐘。向其中加入2mL酒石酸溶液（100g/L）并攪拌后，加入亞硫酸鈉溶液下放置30分鐘。使用白色背景，從平底試管的上方或側(cè)面觀察從樣品溶液和標(biāo)準(zhǔn)比對溶液的液體，并比較顏色。鎂稱取10g樣品，溶于水，用鹽酸溶液(<20%)中和，稀釋至100mL。取20mL，共四份，按GB/T9723-88火焰原子吸收光譜中6.2.2之規(guī)定測定。使用原子吸收光譜法，按照GM29測定鎂。電感耦合等離子發(fā)射光譜法；原子吸收光譜法樣品儲備溶液B：使用冰水浴將10.0g樣品小心溶解在50mL水中。冷卻至約15°C，在攪拌下緩慢加入40mL硝酸（1:1）。冷卻至室溫，轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混合（1mL=0.10g）。樣品儲備溶液C：取10.0mL（1.0g）樣品儲備溶液B于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻（1mL=0.01g）。使用原子吸收檢測，標(biāo)準(zhǔn)加入稱取10g樣品，溶于水，用鹽酸溶液(<20%)中和，稀釋至100mL。取20mL，共四份，按GB/T9723火焰原子吸收光譜中7.2.2之規(guī)定測定。電感耦合等離子體發(fā)射光譜法名稱GB/T629-1997ISO6353-2:1983JISK8576:2019ACS（2016年版）擬定指標(biāo)GB/T629-202X法。鋁稱取1g樣品，溶于水，用鹽酸溶液(20%)中和，稀釋至10mL后，按GB/T9734之規(guī)定測定：加1mL乙酸溶液（30%）、1mL抗壞血酸溶液(100g/L)，搖勻，加10mL乙酸-乙酸銨緩沖溶液（pH4~5），搖勻，加3mL玫紅三羧酸銨溶液(0.5g/L)，稀釋至25mL，搖勻，放置15min。所溶液所呈紅色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比對溶液。標(biāo)準(zhǔn)比對溶液的制備是取含0.01mg（優(yōu)級純）、0.02mg（分析純）或0.05mg（化學(xué)純）的鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液，稀釋至10mL，與同體積試液同時同樣處理。GM9操作。標(biāo)準(zhǔn)比對溶液：取2mL鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液（2mL含0.002%Al）。電感耦合等離子發(fā)射光譜法/稱取1g樣品，溶于水，用鹽酸溶液（20%）中和，稀釋至10mL后，按GB/T9734的規(guī)定測定。溶液所呈紅色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比對溶液。電感耦合等離子體發(fā)射光譜法鉀稱取1g樣品，溶于水，用盤酸溶液(20%)中和，稀釋至100mL。取tornL，共四份，按GB/T9723-88火焰原子吸收光譜中6.2.2之規(guī)定測定。用火焰發(fā)射法，按照GM30操作，測定鉀。原子吸收分光光度法稱取1g樣品，溶于水，用鹽酸溶液（20%）中和，稀四份，按GB/T9723中7.2.2的規(guī)定測定。鈣稱取1g樣品，溶于水，用鹽酸溶液(20%)中和，稀釋至100mL。取10mL(化學(xué)純?nèi)l乙醇(95%),0.5mL混合堿及1mL乙二醛縮雙鄰氨基酚使用原子吸收光譜法，按照GM29測定鈣。電感耦合等離子發(fā)射光譜法；原子吸收分光光度法稱取1g樣品，溶于水，用鹽酸溶液（20%）中和，稀釋至100mL。取10mL（化0.5mL混合堿及1mL乙二名稱GB/T629-1997ISO6353-2:1983JISK8576:2019ACS（2016年版）擬定指標(biāo)GB/T629-202X乙醇溶液(2g/L)，搖勻，放取(溫度不超過30℃)，立即比色。有機(jī)層所呈紅色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比對溶液。標(biāo)準(zhǔn)比對溶液的制備是取含（分析純、化學(xué)純）的鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液，稀釋至10mL，與同體積試液同時同樣處理。醛縮雙鄰氨基酚乙醇溶液（2g/L），搖勻，放置5min，用5mL三氯甲烷萃?。赜袡C(jī)層所呈紅色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比對溶液。原子吸收光譜法。電感耦合等離子體發(fā)射光譜法。鐵取10mL試驗溶液A用鹽酸溶液(20%)將溶液pH值調(diào)至1mL1,10-菲啰啉溶液（2g/L15min。溶液所呈紅色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比對溶液。標(biāo)準(zhǔn)比對溶液的制備是取含（分析純）或0.020mg（化學(xué)純）的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，稀釋至10mL，與同體積試液同時同樣處理。GM8.1操作。標(biāo)準(zhǔn)比對溶液：取2mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（2mL含0.001%Fe）。電感耦合等離子發(fā)射光譜法；原子吸收分光光度法加入0.15mL酚酞指示劑，用鹽酸中和10mL樣品溶液A（1.0g樣品加入2mL過然后使用該溶液。在制備標(biāo)準(zhǔn)品時，使用中和樣品溶液的酸蒸發(fā)后的殘留物。方法1使用硫氰酸鹽，通常在含有2mL鹽酸的50mL溶液中進(jìn)行，向其中加入30-50mg過硫酸銨晶體和3mL30%硫氰酸銨試劑溶液。選擇這些量的酸和硫氰酸鹽，使紅色的產(chǎn)生不會受到除鐵以外的任何物質(zhì)的顯著影響。使用過氧二硫酸鹽氧化鐵可以防止顏色褪色，并且不需要立即與標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行比較。對于某些堿土金屬鹽，高錳酸鹽用于氧化鐵。比色法；電感耦合等離子體發(fā)射光譜法名稱GB/T629-1997ISO6353-2:1983JISK8576:2019ACS（2016年版）擬定指標(biāo)GB/T629-202X鎳稱取0.5g樣品，溶于水，用鹽酸溶液(20%)中和，稀釋至25mL，加2mL二甲基乙二醛肟氫氧化鈉溶液(10g/L)及1mL過二硫酸鉀溶液(50g/L)，搖勻。溶液所呈紅色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比對溶液。標(biāo)準(zhǔn)比對溶液是取含0.005mg的鎳(Ni)標(biāo)準(zhǔn)溶液，稀釋至25mL，與同體積試液同時同樣處理。使用原子吸收光譜法，按照GM29測定鎳。電感耦合等離子發(fā)射光譜法；原子吸收分光光度法用水將20mL樣品溶液A（2.0g樣品）稀釋至50mL，并用鹽酸中和。用水稀釋至85mL，用氨水將pH值調(diào)節(jié)至8。加入5mL溴水、5mL1%丁二酮肟試劑溶液和5mL10%氫氧化鈉試劑溶液。標(biāo)準(zhǔn)比對溶液中鎳含量0.02mg。稱取0.5g樣品，溶于水，用鹽酸溶液（20%）中和，稀釋至25mL，加2mL二甲基乙二醛肟氫氧化鈉溶液（10g/L）及1mL過二硫酸鉀溶液（50g/L），搖勻。溶液所呈紅色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比對溶液。電感耦合等離子體發(fā)射光譜法鋅稱取10g樣品，溶于水，用鹽酸溶液（20%）中和，稀釋至100mL。取20mL，共四份，按GB/T9723-88火焰原子吸收光譜中6.2.2之規(guī)定測使用原子吸收光譜法，按照GM29測定鋅。電感耦合等離子發(fā)射光譜法；原子吸收分光光度法/稱取10g樣品，溶于水，用鹽酸溶液（20%）中和，稀四份，按GB/T9723火焰原子吸收光譜中7.2.2之規(guī)定測定。電感耦合等離子體發(fā)射光譜法砷取20mL試驗溶液A，用鹽酸溶液(20%)中和，稀釋至30mL后，按GB/T610.2砷斑法測定。吸收液所呈紫紅色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比對溶液。標(biāo)準(zhǔn)比對溶液是取含0.002mg的砷(As)標(biāo)準(zhǔn)溶液，稀釋至30mL后，與同體積試液同時同樣處理。GM11操作。標(biāo)準(zhǔn)比對溶液：取5mL砷標(biāo)準(zhǔn)溶液（5mL含0.0001%As）。二乙基二硫代氨基甲酸銀法/取20mL試驗溶液，用鹽酸溶液（20%）中和，稀釋至30mL后，按GB/T610中4.2的規(guī)定測定，吸收液所呈紫紅色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比對溶液。名稱GB/T629-1997ISO6353-2:1983JISK8576:2019ACS（2016年版）擬定指標(biāo)GB/T629-202X重金屬硝酸，在水浴上蒸干，殘渣溶于水，用氫氧化鈉溶液(5g/L)將溶液的pH值調(diào)至4，稀釋至20mL后，按GB/T9735之規(guī)定測定：加入0.2mL乙酸溶液（30%），稀釋至25mL，加入10mL新制備的飽和硫化氫水溶液，搖勻，放置10min。溶液所呈暗色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比對溶液。標(biāo)準(zhǔn)比對溶液的制備是取含0.01mg（優(yōu)級純）、0.03mg（分析純、化學(xué)純）的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，稀釋至20mL，與同體積試液同時同樣處理。使用原子吸收光譜，按照GM29測定鉛。電感耦合等離子發(fā)射光譜法；原子吸收分光光度法/硝酸，在水浴上蒸干，殘渣溶于水，用氫氧化鈉溶液（5g/L）將溶液的pH調(diào)至4，稀釋至20mL后，按GB/T9735中5.1（仲裁法）或5.2的規(guī)定測定。溶液所呈暗色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比對溶液。汞（Hg）///向兩個250mL錐形瓶中各加入20mL水和1mL4%高錳酸鉀溶液。樣品瓶，加入5.5克加入0.5g樣品和0.5μg汞。向每個燒瓶中緩慢加入18毫升鹽酸，并持續(xù)攪拌。加熱至沸用冷蒸氣原子吸收光譜法測定10mL試液中的汞，使用1mL10%鹽酸羥胺試劑溶液和2mL10%氯化亞錫溶液進(jìn)行還原。樣品獲得的峰值不應(yīng)超過對照組獲得的峰值。/名稱GB/T629-1997ISO6353-2:1983JISK8576:2019ACS（2016年版）擬定指標(biāo)GB/T629-202X重金屬///向30mL樣品溶液A（3.0g作為對照，在5.0mL樣品溶液A中加入0.05mg銀，并小心加入10mL硝酸。用小火或電熱板將兩種溶液蒸發(fā)至干。將殘留物溶解在約20mL水中，必要時通過無氯化物過濾器過濾，并用水稀釋至25mL。用1mol/L乙酸或10%氨水溶液將對照溶液和樣品溶液的pH值調(diào)節(jié)至3~4（使用pH計測量用水稀釋至40mL，并混合。向每個容器中加入5mL新制備的硫化氫水溶液，并混合。樣品溶液中的任何黃褐色不得超過對照溶液中的黃褐色。/表4各生產(chǎn)單位氫氧化鈉實測數(shù)據(jù)名稱優(yōu)級純天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司西隴科學(xué)股份有限公司2023/07/1420240704D2含量（NaoH），w/%≥98.099.298.6碳酸鹽（以Na2CO3計），w/%≤1.00.10.4澄清度試驗/號合格合格合格氯化物（Cl），w/%≤0.002＜0.002＜0.002硫酸鹽（SO4w/%≤0.002＜0.002＜0.002總氮量（N），w/%≤0.0005＜0.0005＜0.0005磷酸鹽（PO4w/%≤0.0005＜0.0005＜0.0005硅酸鹽（SiO3w/%≤0.005＜0.005＜0.005鎂（