(高清版)DB36∕T 841-2015 工作場(chǎng)所空氣中總錫的測(cè)定

備案號(hào)：45648-20152015-04-21發(fā)布2015-07-01實(shí)施江西省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布I 1 13原理 1 15試劑 1 2 2 29說明 3本標(biāo)準(zhǔn)由江西省安全生產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(JXTC018)提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：江西省安全生產(chǎn)科學(xué)技術(shù)研究中心(江西省工業(yè)安全工程技術(shù)研究中心)、江西由于現(xiàn)有的標(biāo)準(zhǔn)方法“GBZ/T160.22-2004工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定錫及其化合物”中“第一法火焰原子吸收光譜法”中的樣品處理方法使用0.5mL硫酸+5mL硝酸作為消化液處理樣品得到的空白值很高 (分析原因可能是硫酸不能揮發(fā)導(dǎo)致空白值高),極易干擾試驗(yàn)結(jié)果，操作性不強(qiáng)，不符合工作場(chǎng)所空氣中有毒物質(zhì)檢測(cè)方法研究的規(guī)范要求?！豆ぷ鲌?chǎng)所空氣中總錫的測(cè)定》立足于工作場(chǎng)所空氣中總錫的分析，從消化液、消化溫度、消化時(shí)間的選擇，使各項(xiàng)技術(shù)參數(shù)符合工作場(chǎng)所空氣中有毒物質(zhì)檢測(cè)方法研究的規(guī)范要求。如該標(biāo)準(zhǔn)成功出臺(tái)，能成功解決金屬錫目前無法滿足檢測(cè)的要求。能及時(shí)掌握工作場(chǎng)所空氣中金屬錫的含量，以便更好的采取防護(hù)措施。12規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GBZ159-2004工作場(chǎng)所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測(cè)的采樣規(guī)范GB/T6682-2007分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法空氣中氣溶膠態(tài)錫及其化合物用微孔濾膜采集，消解后，在224.6nm波長(zhǎng)下，用乙炔-空氣火焰——原子吸收分光光度計(jì)：配備乙炔-空氣火焰燃燒器和錫空心陰極燈?！諝獠蓸悠鳎毫髁?0～3)L/min和(0～10)L/min?！⒖诪V膜：孔徑0.8μm?！厥庾⒚魍猓性噭┚鶠榉治黾?，水為GB/T6682-2007規(guī)定的一級(jí)水。用酸為優(yōu)級(jí)純或——鹽酸溶液，1.2mol/L:100mL鹽酸加入到900mL水中?！獦?biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0.5000g金屬錫(含量大于99.9%)于燒杯中，加入10mL鹽酸，加熱溶解；2當(dāng)酸的體積揮發(fā)掉2/3時(shí)，再加10mL鹽酸，繼續(xù)加熱至完全溶解。補(bǔ)加鹽酸至25mL。用水定量轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，并加水至刻度。此溶液為2.0mg/mL標(biāo)準(zhǔn)貯備液。臨用前，用水稀釋成500μg/6樣品的采集、運(yùn)輸和保存——短時(shí)間采樣：在采樣點(diǎn)，將裝好微孔濾膜的采樣夾，以5L/min流量采集15min空氣樣品?！L(zhǎng)時(shí)間采樣：在采樣點(diǎn)，將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾，以1L/min流量采集2～8h空氣吸帶，以1L/min流量采集2～8h空氣樣品。7分析步驟——樣品處理：將采過樣的濾膜放入燒杯中，依次加入4mL鹽酸和0.5mL硝酸作為消化液，蓋上表面皿。在電熱板(200℃)上加熱消解至近干，取下稍冷，沿?zé)瓋?nèi)壁加入3.0mL鹽酸溶液，溶解殘?jiān)罱K用鹽酸溶液定容至5mL。120.0μg/mL、160.0μg/mL錫標(biāo)準(zhǔn)系列。將原子吸收分光光度計(jì)調(diào)節(jié)至最佳操作條件下，用富燃火焰分別測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列，每個(gè)濃度重復(fù)測(cè)定3次，以吸光度均值對(duì)錫濃度(μg/mL)繪制標(biāo)準(zhǔn)——若樣品液中錫的濃度超過測(cè)定范圍，用鹽酸溶液稀釋后測(cè)定，計(jì)算時(shí)可乘以稀釋倍數(shù)。8計(jì)算按式(1)將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積：Vo—標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，單位為升(L);V—采樣體積，單位為升(L);t—采樣點(diǎn)的溫度，單位為攝氏度(℃);P—采樣點(diǎn)的大氣壓，單位為千帕(kPa);按公式(2)計(jì)算空氣中錫的濃度：3C一空氣