01-實(shí)驗(yàn)一-酸堿滴定操作練習(xí)

分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)一酸堿溶液的配制及滴定分析

基本操作第1頁，共43頁。一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.練習(xí)酸堿溶液的配制。2.掌握滴定分析的基本操作和滴定管的使用技能。3.熟悉甲基橙和酚酞指示劑的應(yīng)用，掌握判斷滴定終點(diǎn)的方法。第2頁，共43頁。二、實(shí)驗(yàn)原理1.鹽酸與NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液要間接配制。2.鹽酸滴定NaOH溶液

VHCl/mLpHpH10pH4指示劑：甲基橙pH<3.1，溶液紅色；3.1<pH<4.4，溶液橙色，pH>4.4，溶液黃色

第3頁，共43頁。指示劑：酚酞pH<8，溶液無色，8<pH<10，溶液微紅色，pH>10，溶液紫紅色

VNaOH/mLpHpH10pH43.NaOH溶液滴定鹽酸第4頁，共43頁。三、實(shí)驗(yàn)步驟1.0.1mol/LNaOH溶液的配制用臺(tái)秤粗稱1.2gNaOH，加入300mL蒸餾水溶解，攪拌，得到均勻溶液，然后轉(zhuǎn)移至試劑瓶中備用。2.0.1mol/LHCl溶液的配制用移液管移取5mL6mo/LHCl溶液，加入295mL蒸餾水溶解，攪拌，得到均勻溶液，然后轉(zhuǎn)移至試劑瓶中備用。第5頁，共43頁。3.滴定管使用前的準(zhǔn)備（1）檢漏：檢驗(yàn)滴定管是否漏水；（2）洗滌：使用自來水、肥皂水或洗滌劑洗滌；（3）潤洗：使用標(biāo)準(zhǔn)溶液10mL潤洗滴定管3次；（4）裝液：將混勻后的標(biāo)準(zhǔn)溶液直接倒入滴定管中；（5）排氣泡：排出滴定管尖嘴處的氣泡；（6）調(diào)零：調(diào)節(jié)液面在0.00mL處。第6頁，共43頁。用大肚移液管準(zhǔn)確移取25.00mLNaOH溶液，加入3滴甲基橙指示劑，振蕩搖勻，用HCl溶液滴定至橙色即為滴定終點(diǎn)，記錄消耗的HCl溶液體積。平行三次。4.0.1mol/LHCl溶液滴定0.1mol/LNaOH溶液

5.0.1mol/LNaOH溶液

滴定0.1mol/LHCl溶液用大肚移液管準(zhǔn)確移取25.00mLHCl溶液，加入3滴酚酞指示劑，振蕩搖勻，用NaOH溶液滴定至微紅色即為滴定終點(diǎn)，記錄消耗的NaOH溶液體積。平行三次。第7頁，共43頁。四、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理1.0.1mo/LHCl溶液滴定0.1mol/LNaOH溶液平行實(shí)驗(yàn)123VNaOH/mL25.0025.0025.00VHCl/mLVNaOH/VHCl相對(duì)偏差平均VNaOH/VHCl第8頁，共43頁。2.0.1mo/LNaOH溶液滴定0.1mol/LHCl溶液平行實(shí)驗(yàn)123VHCl/mL25.0025.0025.00VNaOH/mLVHCl/VNaOH相對(duì)偏差平均VHCl/VNaOH第9頁，共43頁。有效數(shù)字與相對(duì)偏差的計(jì)算平行實(shí)驗(yàn)123VNaOH/mL25.0025.0025.00VHCl/mL23.0523.0023.05VNaOH/VHCl1.0851.0871.085相對(duì)偏差/%-0.09+0.09-0.09平均VNaOH/VHCl1.086第10頁，共43頁。五、思考題

1.NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液能否用直接配制法配制？為什么？2.標(biāo)準(zhǔn)溶液裝入滴定管之前，為什么要用該溶液潤洗滴定管2-3次？錐形瓶是否也需要用該溶液潤洗或烘干？為什么？3.滴定至臨近終點(diǎn)時(shí)加入半滴的操作是怎樣進(jìn)行的？第11頁，共43頁。分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)二銨鹽中氮含量的測(cè)定

—甲醛法第12頁，共43頁。一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

1、學(xué)習(xí)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定2、進(jìn)一步熟悉滴定操作3、學(xué)習(xí)甲醛法測(cè)定氮肥中的銨態(tài)氮第13頁，共43頁。二、實(shí)驗(yàn)原理將試樣適當(dāng)處理，使各種含氮化合物都轉(zhuǎn)化為銨態(tài)氮，然后進(jìn)行測(cè)定。蒸餾法及甲醛法。甲醛法適用于銨鹽中銨態(tài)氮的測(cè)定，操作簡(jiǎn)便，應(yīng)用廣泛NH4+，弱酸，Ka=5.5×10-10,CKa<10-8，無法用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定。產(chǎn)物為(CH2)6N4，弱堿性，酚酞為指示劑。Ka=7.1×10-6

第14頁，共43頁。三、實(shí)驗(yàn)步驟

粗略配制標(biāo)定1、NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制2、甲醛溶液的處理3、待測(cè)溶液的配制及預(yù)處理4、化肥(NH4)2SO4中氮含量的測(cè)定第15頁，共43頁。1、NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定(1)配制0.1molL-1NaOH溶液300mL(2)標(biāo)定，KHP,0.4～0.6g

準(zhǔn)確稱取KHP0.4～0.6g，加40～50mL水振蕩至完全溶解，加入3滴酚酞,用上述NaOH溶液滴至微紅色，30s不退色。平行三次，求得NaOH溶液的平均濃度。第16頁，共43頁。2、甲醛溶液的預(yù)處理由于甲醛易被氧化，常含有微量甲酸，應(yīng)事先中和。若使用未經(jīng)處理的甲醛,對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果會(huì)有什么影響?取原裝甲醛上層清液于燒杯中，加水稀釋一倍，加3滴酚酞，用標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液滴定至微紅色。為什么選擇酚酞第17頁，共43頁。

3、待測(cè)溶液的配制及預(yù)處理待測(cè)溶液的配制準(zhǔn)確稱取固體試樣1.3～2.0g，完全溶解，定量轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，定容，搖勻。待測(cè)溶液的預(yù)處理化肥(NH4)2SO4含有游離H2SO4，若不去除，對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果有何影響？

甲基紅為指示劑，用NaOH溶液滴定至溶液由紅色變?yōu)辄S色。4.46.2黃紅橙甲基紅：pKa=5.2第18頁，共43頁。4、化肥(NH4)2SO4中氮含量的測(cè)定NaOH滴定至微紅色,30s不褪10mLHCHO3滴酚酞放置1min25.00mL(NH4)2SO4試液HCHO需要準(zhǔn)確加入嗎？第19頁，共43頁。四、數(shù)據(jù)處理

平行實(shí)驗(yàn)123ma/gVb/mL

Cb/molL-1相對(duì)偏差平均Cb/molL-11、NaOH溶液濃度的標(biāo)定

第20頁，共43頁。2、(NH4)2SO4中N含量的測(cè)定

C(NaOH)/molL-1ms/g平行實(shí)驗(yàn)123Vs/mL25.0025.0025.00V(NaOH)/mLN%相對(duì)偏差平均N%×100%第21頁，共43頁。五、思考題1、NH4NO3、NH4Cl或NH4HCO3中的氮含量能否用甲醛法測(cè)定？２、(NH4)2SO4試樣中含有PO43-、Fe3+、Al3+等離子，對(duì)測(cè)定結(jié)果有何影響？３、中和甲醛及(NH4)2SO4試樣中的游離酸時(shí)，為什么要采用不同的指示劑？第22頁，共43頁。分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)三

混合堿中各組分含量的測(cè)定

—雙指示劑法第23頁，共43頁。一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、練習(xí)雙指示劑法測(cè)定混合堿中各組分含量2、練習(xí)酸堿滴定的基本操作3、學(xué)習(xí)連續(xù)滴定的相關(guān)計(jì)算第24頁，共43頁。Na2CO3NaHCO3

NaHCO3NaHCO3

H2O,CO2

,

NaClHClSP1:pH=8.3SP2:pH=3.9V1V2-V1二、實(shí)驗(yàn)原理HClV1PPMO

第25頁，共43頁。Na2CO3NaHCO3

NaHCO3NaHCO3

H2O,CO2

,

NaClHClV1V2-V1HClV1第26頁，共43頁。粗略配制標(biāo)定三、實(shí)驗(yàn)步驟1、HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制2、混合堿中各組分含量的測(cè)定第27頁，共43頁。0.11～0.16g

Na2CO3HCl溶液滴定至黃色突變?yōu)槌燃t色，VHCl加30mL水2滴MO1、HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制(1)粗略配制：300mL0.1mol/L的HCl溶液5mL6mol/L濃鹽酸+295mL水300mLHCl溶液(2)標(biāo)定：基準(zhǔn)物質(zhì)為Na2CO3第28頁，共43頁。樣品0.11-0.16gHCl溶液滴至近無色

30mL水溶解,2滴PPHCl溶液滴至橙紅色

2滴MO

2、混合堿中各組分含量的測(cè)定記錄滴定管讀數(shù)為V1記錄滴定管讀數(shù)為V總滴定管調(diào)零第29頁，共43頁。1、HCl溶液濃度的標(biāo)定

四、數(shù)據(jù)處理平行實(shí)驗(yàn)123mNa2CO3/gVHCl/mLCHCl/molL-1相對(duì)偏差平均CHCl/molL-1第30頁，共43頁。平行實(shí)驗(yàn)123ms/g

V1/mL

V總/mL

Na2CO3%

相對(duì)偏差平均Na2CO3%

NaHCO3%相對(duì)偏差平均NaHCO3%2、混合堿中各組分含量的測(cè)定第31頁，共43頁。五、思考題1、采用雙指示劑法測(cè)定混合堿，判斷下列五種情況下，混合堿的組成？（1）V1=0V2>0（2）V1>0V2=0（3）V1>V2（4）V1<V2（5）V1=V22、本實(shí)驗(yàn)中，滴定試樣溶液接近終點(diǎn)時(shí)為什么要?jiǎng)×艺袷帲康?2頁，共43頁。分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)四自來水總硬度的測(cè)定第33頁，共43頁。一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、學(xué)習(xí)EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定2、了解配位滴定法測(cè)定水硬度的原理、條件和方法第34頁，共43頁。二、實(shí)驗(yàn)原理

自來水：含Ca2+、Mg2+、Fe3+、Al3+、Cu2+、Zn2+、Pb2+等水的硬度

總硬度：

鈣鎂硬度：

測(cè)定鈣鎂的總含量分別測(cè)定鈣、鎂的含量

我國將Ca2+、Mg2+的總含量折合成CaO的量表示水的硬度規(guī)定：1升水中含有10mgCaO時(shí)水的硬度為1°即1°=10mgL-1CaO第35頁，共43頁。水的總硬度的測(cè)定EDTAK=1010.69K=108.7Fe3+、Al3+：三乙醇胺掩蔽

Cu2+、Zn2+、Pb2+：Na2S或KCN掩蔽

EDTA+EBT條件：pH～10的NH3-NH4Cl緩沖溶液紫紅色

橙紅色

蘭色

6.311.6Ca2+Mg2+Ca2+-YMg2+-YCa2+-EBTMg2+-EBTCa2+-YMg2+-YEBT第36頁，共43頁。三、實(shí)驗(yàn)步驟粗略配制標(biāo)定1.EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制2.自來水總硬度的測(cè)定第37頁，共43頁。1、EDTA

標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制3滴EBTEDTA溶液滴定至紫紅色變?yōu)榧兲m色

Ca2+標(biāo)準(zhǔn)溶液25.00mL

10mLNH3-NH4Cl溶液(1)配制300mL0.02molL-1

EDTA溶液粗稱EDTA二鈉鹽2.4g，加100mL水后微熱溶解，然后加水至300mL，加2滴MgCl2，振蕩、搖勻。(2)標(biāo)定準(zhǔn)確稱取CaCO3固體0.4～0.6g于小燒杯中，少量水潤濕，蓋上表面皿，滴加6molL-1HCl溶液（約5mL）完全溶解，定量轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，定容，搖勻

第38頁，共43頁。2、自來水總硬度的測(cè)定3mL三乙醇胺10mLNH3-NH4Cl緩沖溶液5滴EBT

EDTA滴至由紫紅色變?yōu)榧兯{(lán)色，Ｖ總

自來水100.0mL

1mLNa2S

掩蔽劑、緩沖溶液、指示劑的加入順序

EBT在空氣中放置不穩(wěn)定應(yīng)現(xiàn)用現(xiàn)加第39頁，共43頁。四、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理

1、EDTA

溶液的標(biāo)定mCaCO3/g平行實(shí)