（高清版）DB37∕T 3023.2-2017 工作場所空氣有毒物質(zhì)測定 第2部分：乙酸 離子色譜法　　

第2部分：乙酸離子色譜法山東省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布IDB37/T3023《工作場所空氣有毒物質(zhì)測定》目前計劃發(fā)布如下部分：——第1部分：甲酸離子色譜法；——第2部分：乙酸離子色譜法；——第3部分：氯乙酸離子色譜法；——第4部分：馬拉硫磷氣相色譜法。本部分為DB37/T3023的第2部分。本部分按照GB/T20001.4—2015給出的規(guī)則起草。本部分由山東省安全生產(chǎn)監(jiān)督管理局提出。本部分由山東省安全生產(chǎn)標準化技術(shù)委員會歸口。本部分起草單位：濟南華源安全評價有限公司。本部分主要起草人：桑圣凱、劉興魯、周文正、張瀟月、崔愛紅。1工作場所空氣有毒物質(zhì)測定第2部分：乙酸離子色譜法警示：本標準并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本標準規(guī)定了工作場所空氣有毒物質(zhì)乙酸的離子色譜測定方法。本標準適用于工作場所空氣中乙酸濃度的測定。本方法乙酸檢出限為0.015μg/mL,測定范圍為0.015μg/mL～10μg/mL,最低檢出濃度為0.03mg/m3(以采集4.5L空氣樣品計)。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T603化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GBZ159工作場所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測的采樣規(guī)范GBZ/T160.59—2004工作場所空氣有毒物質(zhì)測定羧酸類化合物3一般規(guī)定除非另有說明，在分析中僅使用確認為優(yōu)級純及以上試劑，實驗用水為符合GB/T6682規(guī)定的一級水規(guī)格，所用溶液均按GB/T603制備。4方法提要空氣中的乙酸用硅膠采集，用水解吸后，經(jīng)離子色譜柱分離，電導檢測器檢測，以保留時間定性，峰面積定量。5試劑和材料5.1碳酸鈉。5.2碳酸氫鈉。5.4乙酸鈉(CH?COONa·3H?O)。5.5解吸液：水。5.6淋洗液：0.96mmol/L碳酸鈉和0.3mmol/L碳酸氫鈉水溶液2稱取碳酸鈉(5.1)5.088g和碳酸氫鈉(5.2)1.260g,溶于水，移入500mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻，使用前，吸取10mL,用水稀釋至1000mL,搖勻，經(jīng)0.22μm水相濾膜過濾。5.7再生液：0.5%硫酸溶液量取2.8mL硫酸(5.3),緩緩注入約700mL水中，冷卻，稀釋至1000mL。5.8乙酸標準儲備溶液：1.0mg/mL準確稱取0.2266g乙酸鈉(5.4),溶于水中，定量轉(zhuǎn)移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，貯于聚丙烯或高密度聚乙烯瓶中，4℃冷藏存放。5.9乙酸標準溶液：10.0μg/mL移取1.00mL標準儲備溶液(5.8),置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液應在使用前配制。6.1空氣采樣器，流量范圍0~500mL/min。6.2硅膠管：溶劑解吸型，內(nèi)裝300mg/150mg硅膠。6.3具塞比色管，10mL。6.4分析天平，感量0.1mg。6.6離子色譜儀，具電導檢測器。7樣品的采集、運輸和保存按GBZ/T160.59—208色譜分析條件色譜參考分析條件見表1,其他能達到同等分離效果的色譜分析條件均可使用。典型離子色譜圖見表1色譜參考分析條件柱長150mm內(nèi)徑4.0mm,裝有帶季銨鹽官能0.96mmol/L碳酸鈉和0.3mmo陽離子交換樹脂抑制器9分析步驟9.1對照試驗3將硅膠管(6.2)帶至現(xiàn)場，除不連接空氣采樣器采集空氣外，其余操作同樣品，作為樣品的空白對照。9.2樣品處理將采過樣的前、后段硅膠分別倒入2只具塞比色管(6.3)中，加入10.0mL解吸液(5.5),密閉后，振搖1min,在室溫下解吸15min,經(jīng)0.22μm水相針頭式過濾器(6.5)過濾，得樣品解吸溶液和空白對照解吸溶液。若樣品解吸溶液中待測物濃度超過測定范圍，可用解吸液稀釋后測定，計算時乘以稀釋倍數(shù)。9.3標準曲線的繪制9.3.1準確吸取0、1.0、2.0、5.0、10.0mL乙酸標準溶液(5.9),分別置于5只具塞比色管(6.3)中，用解吸液(5.5)稀釋至刻度，搖勻，得0、1.0、2.0、5.0、10.0μg/mL乙酸系列標準溶液。9.3.2參照表1所列的色譜分析條件，將儀器調(diào)節(jié)至最佳狀態(tài)，進樣測定，重復3次。9.3.3以乙酸系列標準溶液的濃度(μg/mL)為橫坐標，與其對應的峰面積均值為縱坐標繪制標準曲線或計算回歸方程。9.4樣品測定用測定標準系列的操作條件測定樣品解吸溶液和空白對照解吸溶液，由標準曲線或回歸方程得到解吸溶液中乙酸的濃度(μg/mL)。9.5結(jié)果計算與表示空氣中乙酸的濃度按式(1)計算：......................式中：C——空氣中乙酸的濃度，單位為毫克每立方米(mg/m3);Ci,C?——測得的前、后段樣品解吸溶液中乙酸的濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);co——測得空白對照解吸溶液中乙酸的濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);V——解吸溶液的總體積，單位為毫升(mL);Vo——標準采樣體積，單位為升(L),按照GBZ159規(guī)定換算；D——解吸效率。10.1本法的穿透容量為2.4mg,采樣效率100%,每批硅膠吸附管應測定解吸效率，參考附錄B。10.2先將硅膠管前段倒入比色管中解吸并測定，如果測定結(jié)果顯示未超出本法的穿透容量時，后段可以不用解吸和測定；當測定結(jié)果顯示超出本法的穿透容量時，再將硅膠管后段解吸并測定。10.3工作場所空氣中共存的氯乙酸、氯化氫、亞硝酸、氫溴酸、硝酸、硫酸、磷酸、草酸不干擾測定，工作場所空氣中有共存的氫氟酸和甲酸時，宜通過調(diào)整淋洗液的濃度和流速實現(xiàn)色譜峰完全分離，參考4(資料性附錄)典型色譜圖色譜峰：1——氫氟酸1μg/mL;圖A.1乙酸的離子色譜圖5(資料性附錄)酸標準溶液的量不應超過10μL)。密封硅膠管，放置過夜。按本標準9.2規(guī)定處理，得3組解吸溶液，乙酸的解吸效