進(jìn)出口紡織品 含氯有機(jī)溶劑的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法

1進(jìn)出口紡織品含氯有機(jī)溶劑的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜法本文件描述了采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS)測(cè)定紡織品中18種含氯有機(jī)溶劑(附錄A)的下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用面構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中GB/T8170數(shù)據(jù)修約規(guī)則與極5.218種含氯有機(jī)溶劑標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：噸度≥99%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),見(jiàn)附錄A。5.3氟苯(內(nèi)標(biāo)):CAS號(hào)為462-06-6,純度>99%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。5.41-氧-2-溴丙烷(內(nèi)標(biāo)):CAS號(hào)為3017-95-6,純度≥99%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))5.54-溴氟苯(內(nèi)標(biāo)):CAS號(hào)為460-00-4,純度≥99%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。5.6標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(1g/L):分別準(zhǔn)確稱(chēng)取10mg標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(5.2)于10mL容量瓶中，分別用正十四烷5.7混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(500mg/L):分別移取5mL標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(5.6),置于10mL容量瓶中，并用正5.8內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備溶液(1000mg/L):分別準(zhǔn)確稱(chēng)取10mg內(nèi)標(biāo)物質(zhì)(5.3~5.5)于10mL容量瓶中，分別5.9含5mg/L內(nèi)標(biāo)的校正工作溶液：采用正十四烷(5.1)為試劑，由混合標(biāo)準(zhǔn)工作液配制至少5個(gè)適當(dāng)濃度的校正工作溶液(如0.05mg/L,0.1mg/L、0.5mg/L、2.0mg/L和10.0mg/L),每個(gè)濃度點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中含有一定量的內(nèi)標(biāo)物，內(nèi)標(biāo)物(5.3~5.5)的最終濃度為5mg/L.5.10含5mg/L內(nèi)標(biāo)的正十四烷：分別移取5mL的內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備溶液(5.8)至1000mL.容量瓶中，并用正十四烷(5.1)定容至刻度。6儀器設(shè)備6.1氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀：配有電子轟擊離子源(ED。6.2超聲波清洗器：控制溫度為40℃±2℃,工作頻率為40kHz。6.3離心管：50mL,帶蓋。6.4分析天平：感量為0.01g和0.0001g.6.5有機(jī)相針式過(guò)濾頭：聚四氟乙烯，0.45pm。7試驗(yàn)步驟7.1試樣前處理取代表性樣品，將其剪碎至5mm×5mm以下，混勻。稱(chēng)取I0g(精確至0.01g)樣品于離心管(6.3)中，準(zhǔn)確加入10.00mL含有5mg/L內(nèi)標(biāo)的正十四烷(5.10),于40℃±2℃條件下置于超聲波清洗器(6.2)中提取20min,取部分清液經(jīng)有機(jī)相針式過(guò)濾頭(6.5)過(guò)津至進(jìn)樣瓶，供氣相色譜-質(zhì)譜儀測(cè)定。72氣相色諾-質(zhì)譜分析測(cè)定7.2.1氣相色譜-質(zhì)譜條件由于測(cè)試結(jié)果取決于所使用的儀器，因此不可能給出色譜分析的通用參數(shù)。設(shè)定的參數(shù)應(yīng)保證用色譜條件測(cè)定時(shí)被測(cè)組分與其他組分能夠得到有效的分離，以下列出的參數(shù)被證明是可行的。a)毛細(xì)管色譜柱：DB-624.30m×0.25mm×1.4gm或相當(dāng)者：b)進(jìn)樣口溫度：250℃;d)離子源溫度：230℃;○)質(zhì)譜接口溫度：280℃;f)測(cè)定方式：選擇離子掃描(SIM),選擇離子見(jiàn)附錄B;進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣，分流比為10:1;h)燈絲關(guān)閉時(shí)間：19min;)載氣：氮?dú)?≥99.999%);j)流量：1.0mL/min;D離子源：電子轟擊離子源(ED;m)電離能量：70eV.在7.2.1分析條件下，通過(guò)比較試樣溶液與標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的保留時(shí)間(保留時(shí)間偏離允差為士0.1min),并3根據(jù)試樣中被測(cè)物的含量，選取響應(yīng)值相近的標(biāo)準(zhǔn)工作液進(jìn)行分析。以目標(biāo)化合物的應(yīng)內(nèi)標(biāo)物的峰面積之比為縱坐標(biāo)，以目標(biāo)化合物的濃度與對(duì)應(yīng)內(nèi)標(biāo)物的濃度之比為橫坐標(biāo)如——試樣中含氧有機(jī)溶劑的含量，單位為毫克每千克(mg/kg):V——萃取液的體積，單位為毫升(mL)(大部分情況下該值均為1A.——試樣中含氯有機(jī)溶劑的峰面積：A.——試樣中內(nèi)標(biāo)物的峰面積；b——標(biāo)準(zhǔn)曲線的截距(單位取決于計(jì)算值);a——線性方程的斜率：本文件對(duì)18種含氧有機(jī)溶劑的定量限均為1.0mg/kg。18種含氯有機(jī)溶劑的回收率均在80%~120%之間。相互獨(dú)立進(jìn)行的測(cè)試獲得的兩次測(cè)試結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于10%。以大于這兩個(gè)測(cè)定值的算術(shù)123Frns-1.2-Dichloroethy456789Hexnchlar-1.3-butadi112149=84186:51=100165:31415683:85147:48=100171:7197:99:61:117=100:72:8