食品分析 第一章緒論、第二章基本知識學習課件

食品分析任課教師：吳青電話690988E-mail：

wuqing@2015年秋教學安排共40學時：理論24+實驗16成績評定：考勤5+課堂25+課外20+期末50課堂成績：課堂作業(yè)25%課外成績：課外作業(yè)20%期末成績：期末閉卷考試50%進度安排：理論課前9周課程郵箱：scaufoodsafety@163.com教材及參考資料1.食品分析，王永華主編，中國輕工業(yè)出版社，20102.食品分析，大連輕工業(yè)學院等八校合編，中國輕工業(yè)出版社，20093.食品分析，謝筆鈞等主編，科學出版社，20094.食品化學與分析綜合實驗，黃曉鈺等編，中國農業(yè)大學出版社，20095.GB/T5009（2010）6.其他相關參考書、期刊雜志7.互聯(lián)網：圖書館、網站章節(jié)安排緒論樣品的采集與預處理物理檢測法水分和水分活度的測定灰分及礦物元素的測定酸度的測定脂類的測定碳水化合物的測定蛋白質和氨基酸的測定維生素的測定食品添加劑的測定什么是食品分析？？？？對食品進行分析測定？？？定性還是定量定量科學分析測定什么主要是食品中的組分課程學習的實質內容分析測定的方法課程特點學習重點教材為主內容較多容易混淆操作性強有點難度食品分析基本理論各方法的測定原理操作中包含的理論學習要求課前預習認真聽講理解記憶課件力求簡潔教材內容詳細（上課請帶教材?。┑谝徽戮w論總則1）食品分析的性質、任務和作用2）食品分析的內容3）食品分析方法、方法的選擇及發(fā)展方向4）誤差與數據處理第一章緒論1）食品分析的性質、任務和作用性質研究各類食品組成成分的檢測方法及有關理論，進而評定食品品質的技術性學科。任務在食品工業(yè)生產中各環(huán)節(jié)（原料、輔料、半成品、成品、副產品）進行成分含量分析。作用

§認清食物本質（組成、質量、安全性、風味）

§控制和管理生產（“眼睛”和“參謀”）

§新產品新工藝評價第一章緒論2）食品分析的內容（指標）營養(yǎng)成分水、碳水化合物、蛋白質、脂類、維生素、礦物質食品添加劑

23類，防止超量/超范圍使用有害物質

農藥、獸藥、重金屬、致病微生物、毒素、其他感官性狀色、香、味、形3）食品分析方法、方法的選擇及發(fā)展方向分析方法的分類：感官-借助人的感官進行檢驗分析物理-利用食品的一些物理常數與食品的組成成分及含量的關系，如密度、粘度、折光度、旋光度、沸點、凝固點、體積、氣體分壓等。

化學-食品分析的基礎。以物質的化學反應為基礎，使被測成分在溶液中與某種試劑反應，通過生成物或消耗試劑的量，確定被測組分含量。多用于常規(guī)檢驗，分定性和定量。儀器-光學、電化學、色譜、質譜等，多用于微量成分的分析，靈敏、快速、自動化程度高。生化-微生物分析法、酶分析法、免疫分析法等?！獭?）食品分析方法、方法的選擇及發(fā)展方向分析方法選擇的依據：要求的準確度和精密度分析方法的特點操作難度、時間、人力、成本等；樣品的特性樣品溶解性和性狀、待測組分的形態(tài)和含量、干擾物種類及含量等；實驗條件實驗室環(huán)境、儀器設備、技術人員等；√√3）食品分析方法、方法的選擇及發(fā)展方向分析方法的選擇：法定分析方法：我國法定分析方法有中華人民共和國國家標準（GB）、行業(yè)標準和地方標準對于國際貿易，采用國際標準則具有更有效的普遍性?！獭?）食品分析方法、方法的選擇及發(fā)展方向分析方法的選擇：評價分析方法好壞的指標（三項指標）：√√準確度—常用相對誤差或回收率表示；精密度—常用標準偏差和變異系數表示；靈敏度—一般用最小檢出量或最低濃度表示。3）食品分析方法、方法的選擇及發(fā)展方向分析方法的選擇：評價分析方法好壞的指標：√√A.準確度與精密度：準確度—表示測定值與真實值的接近程度，反映測定結果的可靠性，由系統(tǒng)誤差決定。用誤差表示，有正負之分。絕對誤差：測定值與真實值之差相對誤差：絕對誤差與真實值之比(%)，常用精密度—表示測定值相互之間的接近程度，反映測定方法的穩(wěn)定性和重現性，由偶然誤差造成。用偏差表示(d)，有正負之分。絕對偏差：測定值與平均值之差相對偏差：絕對偏差與平均值之比(%)

測定值：Xi(i=1,2,3…,n)

真實值：X

平均值：

X準確度絕對誤差:Xi-X可通過做加標實驗計算回收率，了解準確度相對誤差:Xi-XX精密度絕對偏差:絕對平均偏差:標準偏差:相對偏差:相對平均偏差:相對標準偏差(變異系數CV%):有正負之分無正負之分無正負之分精密度是保證準確度的前提。準確度高的方法精密度一定高；精密度高的方法準確度不一定高。在確定消除了系統(tǒng)誤差的前提下，精密度可表達準確度。A.準確度與精密度回收率—在樣品中添加一定量的標準物質(加標樣品)，與未加標樣品同時進行測定，測得結果之差與添加量的比值，稱為回收率（P28公式）?？蓹z驗方法的準確度和樣品干擾引起的誤差大小。B.靈敏度靈敏度—分析方法能檢測到的最低限量，用檢測限表示。一般，儀器分析法靈敏度較高，而化學分析法靈敏度相對較低。一般含量低時選靈敏度高的方法，含量高則相反。3）食品分析方法、方法的選擇及發(fā)展方向發(fā)展方向：兩極分化-快速檢測與儀器分析同時發(fā)展；快捷-簡便、快速；

靈敏-檢測限降低（痕量、超痕量）；自動化-自動化程度不斷提高。4）誤差與數據處理系統(tǒng)誤差—又稱可測誤差，由固定原因造成，總是按一定規(guī)律重復出現(總是偏高或總是偏低)，大小、正負較固定，可以測定。

來源：分析方法誤差、儀器誤差、試劑誤差、操作規(guī)程、操作條件等。偶然誤差—又稱隨機誤差，由不固定的、未知的原因引起，大小、正負不一，不可測定。來源：環(huán)境的偶然變化、儀器性能的波動、操作方法不一致。誤差的控制方法正確選擇取樣量；減少偶然誤差：增加平行測定次數；提高操作的一致性；減少系統(tǒng)誤差：對照試驗；空白試驗；儀器校正；溶液標定；嚴格遵守操作規(guī)程。有效數字加減運算，結果與小數點后位數最少的相同；乘除運算，結果與有效數字位數最少的相同；表示誤差時，一般取1位有效數字，最多2位。第二章樣品的采集與預處理第一節(jié)樣品的采集、制備及保存第二節(jié)樣品的預處理第二章樣品的采集與預處理食品分析的對象包括:各種原材料、半成品、各種添加劑、成品、包裝材料等。分析的一般程序：盡管種類繁多，成分復雜，來源不一，分析的項目不盡相同，但都要按一個共同程序進行，一般為：樣品的采集制備和保存樣品的預處理成分分析數據記錄，整理分析報告的撰寫。第一節(jié)樣品的采集、制備及保存樣品的采集：方法：代表性、典型性；代表性：從被測對象中抽取其一部分能充分反映被測對象的物質的組成、質量和衛(wèi)生狀況等整體狀況的作代表性樣品，通過對代表樣品的檢測推斷全部樣品的質量。代表性采樣的步驟：檢樣→原始樣→平均樣樣品的采集：典型性：針對所要達到的目的，采集充分說明這—目的的典型樣品，主要適用于以下幾類食品：污染或懷疑污染的食品；摻偽或懷疑摻偽的食品；中毒或懷疑中毒的食品第一節(jié)樣品的采集、制備及保存第一節(jié)樣品的采集、制備及保存采樣的一般程序：

隨機抽樣

混合

技術處理后，再抽取一部分需檢樣品檢樣原始樣品平均樣品保留樣品0.5kg復檢樣品0.5kg試驗樣品0.5kg樣品的采集：代表性采樣具體方法：具體因對象而異（5種情況）：均勻固體樣品(糧食、粉狀食品)從不同部位取多袋→用雙套回轉取樣管每袋上中下各取1份混合→用四分法得平均樣品。半固體樣品（如蜂蜜，稀奶油）用采樣器從上中下分別取出檢樣混合后得平均樣品。液體樣品用長形管或特制采樣器。先混勻，分層吸取樣品，每層取500ml，裝入瓶中混勻得平均樣品。魚、肉、果蔬等組成不均勻的樣品

根據檢驗的目的，可對代表性的不同部位（如肉分脂肪、肌肉部分；蔬菜分根、莖、葉等）分別采樣經搗碎混合成為平均樣品。

罐頭食品采樣注意事項樣本一式三份(檢驗、復檢、備查)，每份不少于0.5kg；不污染；及時送檢；做好標記：名稱、時間、地點、批號、采樣方法、數量、分析項目、采樣人。第一節(jié)樣品的采集、制備及保存樣品的制備：目的：保證樣品十分均勻，使分析時，取任何部分都能代表全部被測物質的成分；方法：液體、漿體或懸浮液體：搖勻攪拌；互不相溶液體：先分離，分別采樣；固體：切細、粉碎、研磨、勻漿等；（帶核、帶骨的應事先去除）樣品的保存：方法：密封、避光、干燥、冷藏。第二節(jié)樣品的預處理預處理的目的：①排除干擾(基質效應)；

②濃縮。要求：完整保留被測組分；預處理方法：

①有機物破壞法（灰化和消化）②溶劑提取法（浸提法、萃取法）③蒸餾法（常壓、減壓、水蒸氣）④化學法（磺化、皂化、沉淀、掩蔽）⑤色層分離法（吸附、離子交換等）⑥固相萃取和分散固相萃?。ǔＴ趦x器分析中使用）⑦濃縮（常壓、減壓）

（一）有機物破壞法

適用范圍食品中無機元素的測定（如Ca、Fe）有機物破壞法目的在高溫或強烈氧化條件下，使食品中有機物質分解，并在加熱過程中成氣態(tài)而散逸掉，釋放出被測無機元素，以便測定。分類

干法灰化（高溫灼燒）和濕法消化（強酸消化）干法灰化操作：試樣→坩堝→電爐炭化→無黑煙后→高溫爐500-550℃灰化至無黑色炭粒優(yōu)缺點：時間長(過夜)，溫度高；對揮發(fā)性物質損失較大；試劑用量少，產品空白值較低，無需工作者經?？垂堋穹ㄏ诸悾合跛崃蛩岱?、硝酸高氯酸硫酸法、硝酸高氯酸法等。操作：凱氏燒瓶→稱樣→加濃硝酸、濃硫酸→電爐小火加熱→加大火力→不斷滴加濃硝酸→溶液透明→繼續(xù)加熱→白煙溢出→溶液澄清透明優(yōu)缺點：時間短，溫度低；對揮發(fā)性物質損失較少；試劑用量較大，空白值較大，須工作者經?？垂?。（二）溶劑提取法

適用范圍：1、水溶性糖類、氨基酸有機酸、無機鹽等，大多能直接溶解于水中，一般將試樣加水溶解稀釋后可以直接測定。2、脂溶性某些難溶于水的有機被測物質，則常用乙醚、乙醇、丙酮、氯仍、四氯化碳、石油醚等有機溶劑來提取。例如脂肪的測定，常用乙醚抽提，然后用重量法測定。浸提法液液萃取提取方法

索氏抽提法超臨界萃取提取劑的選擇原則相似相溶原理（單相溶劑）沸點低（45～80℃），易揮發(fā)；穩(wěn)定性好。提取方法振蕩浸漬法搗碎法超聲波法微波法……浸提法液-液萃取（溶解，萃取，分層）原理用一種溶劑(與原溶液不互溶)把樣品溶液中的一種組分萃取出來，這種組分在原溶液中的溶解度小于在新溶劑中的溶解度（分配系數不同）。適用對象用于原溶液中各組分沸點非常相近或形成了共沸物，無法用一般蒸餾法分離的物質。特點利用相似相溶原理，必須存在兩相間的液-液分配，溶劑的選擇是關鍵。液液萃取法（三）蒸餾法原理：利用液體混合物各種組分揮發(fā)度的不同而將其分離適用范圍

被測成分具有揮發(fā)性，或經過處理后能轉變?yōu)閾]發(fā)性的物質的樣品。分類：常壓蒸餾

減壓蒸餾

水蒸汽蒸餾共沸蒸餾共時蒸餾等蒸餾法分類——常壓蒸餾常壓蒸餾適用對象：適用于被測組分受熱不易分解且沸點不太高的組分分析蒸餾法分類——減壓蒸餾減壓蒸餾

適用對象：用于受熱易分解或沸點較高的組分分析。減壓蒸餾蒸餾法分類——水蒸汽蒸餾水蒸汽蒸餾原理水蒸汽蒸餾是用水蒸汽加熱混合液體，使具有一定揮發(fā)度的被測組分與水蒸汽分壓成比例地自溶液中一起蒸餾出來。適用范圍：適用于具有一定蒸汽壓的有機組分（四）化學分離法1、磺化法和皂化法目的用來除去樣品中脂肪或處理油脂中其它成分，使本來憎水性油脂變成親水性化合物，從樣品中分離除去。（1）硫酸磺化法（磺化法）原理用濃硫酸處理樣品，通過磺化反應，引進典型的磺酸基極性官能團，使脂肪、色素、蠟質等干擾物質變成極性較大、能溶于水和酸的磺酸或鹽類化合物，然后采用萃取或分液的方法與那些溶于有機溶劑的待測成分分開。實例：有機氯農藥殘留物測定。（2）皂化法原理原理:酯+堿→酸或脂肪酸鹽+醇實例1：白酒中總酯的測定用過量的NaOH將酯皂化分解，過量的堿再用酸滴定法定量，最后由用堿量來計算總酯。實例2：植物油皂化價的測定(皂化價高---游離脂肪酸含量高)皂化試劑：強堿(NaOH或KOH，NaOH直接用水配制，而KOH