DB36T 2130-2025鉈水質自動監(jiān)測技術要求（試行）

ICS13.060CCSZ01DB36江Technicalspecificationsforwaterqualityautomaticmonitorofthallium（ontrial）江西省市場監(jiān)督管理局發(fā)布ⅠDB36/T2130—2025前言 Ⅱ 12規(guī)范性引用文件 13術語和定義 14技術要求 25測試方法 3附錄A（資料性附錄）測試結果統(tǒng)計表 8ⅡDB36/T2130—2025本文件按照GB/T1.1-2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》給出的規(guī)則起草。請注意本文件的某些內容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構不承擔識別專利的責任。本文件由江西省生態(tài)環(huán)境廳提出并歸口。本文件起草單位：江西省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心。本文件主要起草人：伍恒赟、陳誼、劉晶、陳會明、曹炳偉、儲險峰、肖南嬌、熊長保、徐旸、李宣、鐘立偉、朱日龍、顏哲人、任榮榮、謝慧敏、曹培豪、劉艷。DB36/T2130—20251鉈水質自動監(jiān)測技術要求（試行）本文件規(guī)定了鉈水質自動監(jiān)測技術要求、指標及測試方法。本文件適用于水環(huán)境（地表水和地下水）和水污染源（生活污水和工業(yè)廢水）等水體中鉈的自動監(jiān)測性能測試。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。HJ700水質65種元素的測定電感耦合等離子體質譜法HJ748水質鉈的測定石墨爐原子吸收分光光度法3術語和定義下列術語和定義適用于本文件。3.1測試范圍testrange技術指標測試時的濃度區(qū)間。3.2定量下限limitofquantitation儀器在滿足限定示值誤差的前提下，能夠準確定量測定被測物質的最低濃度。3.3示值誤差indicationerror儀器測量標準物質時，測定值與標準值的相對誤差。3.4重復性repeatability儀器在相同的測試條件下測量同一標準溶液的一致程度，用相對標準偏差表示。3.5零點漂移zerodrift儀器按規(guī)定周期連續(xù)測量濃度值為測試范圍下限值的標準溶液，儀器的各次測定值與初始值之間的最大變化幅度相對于測試范圍上限值的百分率。3.6量程漂移spandrift儀器按規(guī)定周期連續(xù)測量濃度值為測試范圍上限值80%的標準溶液，儀器的各次測定值與初始值之間的最大變化幅度相對于測試范圍上限值的百分率。DB36/T2130—202523.7加標回收率recoveryrateofstandardaddition儀器測量加入一定濃度的標準溶液前后的實際水樣，計算加入標準溶液后測定值的增加量相對于理論加入量的百分率。3.8離子干擾interferenceofions儀器對加入干擾離子的標準溶液進行測量，測定值與測定不含有干擾離子的標準溶液的測定值之間的誤差，用相對誤差表示。3.9記憶效應memoryeffect儀器完成某一標準溶液，儀器管路中的殘留對下一個測量結果的影響程度，用相對誤差表示。3.10數(shù)據(jù)有效率datavalidrate在最小維護周期內示值誤差滿足要求的測試數(shù)據(jù)個數(shù)占所有測試數(shù)據(jù)個數(shù)的百分率。4技術要求4.1監(jiān)測單元監(jiān)測單元如圖1所示，主要包含以下單元：試劑貯存單元：用于存放儀器分析測試所需反應液、校準溶液、核查液等試劑的部分。進樣/計量單元：包括樣品、標準溶液、試劑等導入部分（含樣品通道和標準溶液通道）和計量部分。消解單元：將樣品中鉈單質及其化合物轉化為總鉈離子的部分。分析單元：由反應模塊和測試模塊組成，完成對待測物質的自動分析的部分?？刂茊卧喊▋x器控制的硬件和軟件，控制儀器采樣、測試等過程中各部件運行，將測定值轉換成電信號輸出，完成數(shù)據(jù)處理、傳輸?shù)牟糠帧?.2技術指標按本文件測試方法測試時，應滿足表1規(guī)定技術指標要求。DB36/T2130—20253表1技術指標要求序號技術指標指標要求測試方法1定量下限水環(huán)境監(jiān)測≤0.1μg/L；水污染源監(jiān)測≤0.5μg/L5.5.12示值誤差5.5.23重復性5.5.34零點漂移5.5.45量程漂移≤10%5.5.56加標回收率80%～120%5.5.67離子干擾5.5.78記憶效應5.5.89數(shù)據(jù)有效率5.5.9實際水樣比對實際水樣濃度≤0.5μg/L，絕對誤差不大于±0.1μg/L；0.5μg/L<實際水樣濃度≤2.0μg/L，相對誤差≤20%；實際水樣＞2.0μg/L，相對誤差≤15%。5.5.105測試方法5.1測試環(huán)境5.1.1環(huán)境溫度：5℃~40℃。5.1.2相對濕度：≤95%。5.1.3電源電壓：交流電壓220V±22V。5.1.4電源頻率：50Hz±0.5Hz。5.1.5水樣溫度：0℃~50℃。5.2試劑5.2.1實驗用水：不含鉈的蒸餾水或同等純度水。5.2.2鉈標準貯備液：ρ=1000.0mg/L。a）準確稱取1.3000g經(jīng)105℃左右干燥1h的硝酸鉈（T1NO3，優(yōu)級純），加50mL濃硝酸(5.2.3)溶解，用水稀釋定容至1000mL容量瓶中，搖勻，保存于聚乙烯塑料瓶中，或使用市售鉈標準溶液。b）其他低濃度鉈標準溶液由鉈標準貯備液（5.2.2）用水（5.2.1）稀釋后獲得。5.2.3濃硝酸：ρ=1.42g/mL，優(yōu)級純。5.2.4其余試劑：按儀器說明書配制。5.3測試準備5.3.1連接電源：按照儀器操作方法的規(guī)定，預熱至儀器正常運行。5.3.2儀器測試周期不超過1h。5.3.3按照儀器操作方法規(guī)定，用校正液對儀器進行校驗。5.4測試范圍水環(huán)境自動監(jiān)測技術要求鉈測試濃度范圍為0.1μg/L～1.0μg/L，水污染源自動監(jiān)測技術要求鉈測試濃度范圍為0.5μg/L～10μg/L。5.5測試指標DB36/T2130—202545.5.1定量下限儀器在相同的條件下，連續(xù)測量鉈濃度值為測試范圍下限的標準溶液7次，計算7次測定值的標準偏差，所得標準偏差的10倍為儀器的定量下限的判定值。計算方法見公式（1）和（2），測試結果及數(shù)據(jù)統(tǒng)計填入附錄表A.1。式中：S——7次測定值的標準偏差，μg/L；n——測量次數(shù)；i——第i次測定值，μg/L；P-——標準溶液測定值的平均值，μg/L。LOQ=10×S……………（2）式中：LOQ——定量下限，μg/L。5.5.2示值誤差儀器分別對鉈濃度值為測試范圍上限值20%、50%、80%的標準溶液連續(xù)測量6次，計算每個標準溶液6次測定值的平均值與已知標準溶液濃度的相對誤差，取3個標準溶液相對誤差絕對值的最大者作為示值誤差的判定值。計算方法見公式（3），測試結果及數(shù)據(jù)統(tǒng)計填入附錄表A.2?！?）式中：RE——標準溶液測定的相對誤差，%；P-——標準溶液測定值的平均值，μg/L；P——標準溶液的濃度值，μg/L。5.5.3重復性儀器分別對鉈濃度值為測試范圍上限值20%、50%、80%的標準溶液連續(xù)測量6次，計算每個標準溶液6次測定值的相對標準偏差，取3個標準溶液相對標準偏差的最大者作為重復性的判定值。計算方法見公式（4），測試結果及數(shù)據(jù)統(tǒng)計填入附錄表A.3。式中：Sr——儀器的重復性，%；n——測量次數(shù)；i——第i次測定值，μg/L；P-——標準溶液測定值的平均值，μg/L。DB36/T2130—202555.5.4零點漂移采用鉈濃度值為測試范圍下限值的標準溶液，1h測量1次，連續(xù)測量24h，取前3次測定值的平均值為初始測定值，計算后續(xù)測定值與初始測定值的最大變化幅度相對于測試范圍上限值的百分率。計算方法見公式（5）和（6），測試結果及數(shù)據(jù)統(tǒng)計填入附錄表A.4。?pi=pi—p0……………（5）式中：?pi——第i次測定值（i≥4）相對于標準溶液初始測定值的絕對誤差，μg/L；pi——第i次測定值（i≥4），μg/L；p0——標準溶液初始測定值，μg/L?！?）式中：ZD——儀器的零點漂移，%；?pmax——后續(xù)測定值相對于標準溶液初始測定值的絕對誤差中的最大值，μg/L；pUL——測試范圍上限值，μg/L。5.5.5量程漂移采用鉈濃度值為測試范圍上限值80%的標準溶液，1h測量1次，連續(xù)測量24h，取前3次測定值的平均值為初始測定值，計算后續(xù)測定值與初始測定值的最大變化幅度相對于測試范圍上限值的百分率。計算方法見公式（7）和（8），測試結果及數(shù)據(jù)統(tǒng)計填入附錄表A.5。?pi=pi—p0……………（7）式中：?pi——第i次測定值（i≥4）相對于標準溶液初始測定值的絕對誤差，μg/L；pi——第i次測定值（i≥4），μg/L；p0——標準溶液初始測定值，μg/L?！?）式中：RD——儀器的量程漂移，%；?pmax——后續(xù)測定值相對于標準溶液初始測定值的絕對誤差中的最大值，μg/L；pUL——測試范圍上限值，μg/L。5.5.6加標回收率取實際水樣比對試驗中鉈低濃度水樣進行加標回收率試驗。儀器連續(xù)測量水樣3次并計算測定值的平均值，于1000.0ml同一水樣中加入1.0ml標準溶液，儀器連續(xù)測量加入標準溶液后的水樣3次并計算測定值的平均值。計算方法見公式（9），測試結果及數(shù)據(jù)統(tǒng)計填入附錄表A.6?！?）式中：P——加標回收率，%；-——加入標準溶液后的水樣3次測定值的平均值，μg/L；-——水樣3次測定值的平均值，μg/L；p0——標準溶液的濃度值，μg/L。DB36/T2130—202565.5.7離子干擾分別采用不含干擾離子和含有表2規(guī)定的混合干擾離子的標準溶液，鉈濃度值均為測試范圍上限值的50%。儀器先連續(xù)測定不含干擾離子的標準溶液3次，以該3個數(shù)據(jù)的平均值為基準值，再連續(xù)測定3次含有混合干擾離子的標準溶液。計算方法見公式（10），測試結果及數(shù)據(jù)統(tǒng)計填入附錄表A.7?！?0）式中：RE——離子干擾引起的相對誤差，%；-——含有混合干擾離子標準溶液3次測定值的平均值，μg/L；-——不含干擾離子標準溶液3次測定值的平均值，μg/L。表2干擾離子及其濃度銅鎳鎘鉛砷5.5.8記憶效應儀器連續(xù)測量3次鉈濃度值為測試范圍上限值20%的標準溶液后（測試結果不作考核），再依次測量濃度值為測試范圍上限值80%和20%的標準溶液各7次，分別計算2個濃度標準溶液第1次測定值相對于后6次測量平均值的相對誤差，取相對誤差絕對值較大者作為儀器記憶效應的判定值。計算方法見公式（11），測試結果及數(shù)據(jù)統(tǒng)計填入附錄表A.8。%……………（11）式中：RE——20%或80%標準溶液第1次測定值的相對誤差，%；P1——20%或80%標準溶液第1次測定值，μg/L；P-——20%或80%標準溶液后6次測定值平均值，μg/L。5.5.9數(shù)據(jù)有效率儀器對鉈濃度值為測試范圍上限值50%的標準溶液連續(xù)測量，1h測量1次，從測量開始計時，測量過程中不對儀器進行任何形式的人工維護（包括更換試劑、校準儀器、維修儀器等），直到儀器不能保持正常測量狀態(tài)或連續(xù)3次測量的相對誤差超過±10%。測量過程內儀器故障數(shù)據(jù)、相對誤差超過±10%或缺失數(shù)據(jù)均為無效數(shù)據(jù)，數(shù)據(jù)有效率為有效數(shù)據(jù)個數(shù)與所有應測試數(shù)據(jù)個數(shù)的百分比。計算方法見公式（12），測試結果及數(shù)據(jù)統(tǒng)計填入附錄表A.9?！?2）式中：D——數(shù)據(jù)有效率，%；De——有效數(shù)據(jù)個數(shù)；Dt——所有數(shù)據(jù)個數(shù)。DB36/T2130—202575.5.10實際水樣比對選擇至少3種不同類型的實際水樣，水樣鉈濃度基本平均分布在測試范圍內。每種水樣采用鉈水質自動監(jiān)測儀連續(xù)測量不少于15次，同時同一水樣由1家實驗室采用HJ700或HJ748等中任一種分析方法平行測定不少于3次。當水樣鉈濃度實驗室測定值的平均值≤0.5μg/L時，計算每種實際水樣儀器測定值與實驗室測定值的平均值之間絕對誤差絕對值的平均值，計算方法見公式（13測試結果及數(shù)據(jù)統(tǒng)計填入附錄表A.10。……………（13）當水樣鉈濃度實驗室測定值的平均值＞0.5μg/L時，計算每種實際水樣儀器測定值與實驗室測定值的平均值之間相對誤差絕對值的平均值，計算方法見公式（14測試結果及數(shù)據(jù)統(tǒng)計填入附錄表A.10。式中：——實際水樣測定絕對誤差絕對值的平均值，μg/L；-E-——實際水樣測定相對誤差絕對值的平均值，%； i——儀器第i次測定值，μg/L； R——實驗室測定值的平均值，μg/L；n——測量次數(shù)。DB36/T2130—20258（資料性附錄）測試結果統(tǒng)計表表A.1定量下限測試結果