TCNIA-銅及銅合金中平均晶粒度與再結晶分數(shù)的測定 電子背散射衍射法編制說明

《銅及銅合金中平均晶粒度與再結晶分數(shù)的測定電子背散射衍射法》

團體標準編制說明-預審稿

一、工作簡況

1任務來源

基于在檢測分析實際需求中得到的諸多反饋，洛陽船舶材料研究所（中國船舶集團有限公司第七二五研究所）在2023年11月舉辦的全國有色金屬標準化技術委員會及重金屬標委會年會上提出了對銅及銅合金平均晶粒度和再結晶分數(shù)進行標準制定的計劃，目的在于從顯微組織特征出發(fā)給銅及銅合金產品質量控制和工藝流程把控帶來標準上的參考與規(guī)范。

2立項目的和意義

銅及銅合金是重要的金屬結構材料，具有優(yōu)良的導電性、導熱性、延展性、耐磨及耐蝕性，廣泛應用在電氣電子、航空航天、船舶、交通、電力、新能源及輕工行業(yè)。

顯微組織中晶粒大小和再結晶的進行程度直接影響終態(tài)材料的機械性能和物理性能，對銅及銅合金材料的產品質量控制及加工工藝選擇具有重要的指導意義。其中，晶粒度是評判材料內晶粒大小的關鍵數(shù)據(jù)，再結晶分數(shù)是指加工硬化的金屬及合金在不經過相變進行形核長大后等軸晶粒的比例，反映了變形銅及銅合金的變形與軟化程度。

現(xiàn)有金相試驗技術限于光學分辨力，部分類型的銅及銅合金的襯度偏低，無法評判其晶粒度，更無法評判再結晶分數(shù)。電子背散射衍射技術具有更好的電子分辨力，可較好地解決金相襯度較低的問題，實現(xiàn)再結晶晶粒和變形晶粒的有效分辨，尤其是實現(xiàn)細小晶粒尺寸等晶界難以用傳統(tǒng)金相方法顯示的金屬材料的顯微組織高精度成像，準確評判銅及銅合金的晶粒度和再結晶分數(shù)。

針對銅及銅合金中平均晶粒度與再結晶分數(shù)難以精準測量和評判問題，尤其是缺乏具有高均勻化細小晶粒的銅及銅合金中平均晶粒度與再結晶分數(shù)的有效分析手段，建立精準測定銅及銅合金中平均晶粒度與再結晶分數(shù)的電子背散射衍射方法標準，規(guī)范其樣品制備方法、檢測流程和數(shù)據(jù)處理過程，以期獲得規(guī)范、高質量的衍射花樣及精準表征結果，有利于科學表征銅及銅合金中平均晶粒度與再結晶分數(shù)，指導銅及銅合金產品的加工過程質量控制和工程應用評價。

3項目編制組

洛陽船舶材料研究所（中國船舶集團有限公司第七二五研究所）擁有海洋腐蝕與防護國家重點實驗室等8個國家級創(chuàng)新平臺、4個海洋環(huán)境試驗站、4個國家級檢測認證中心、25個省部級及6個市級創(chuàng)新平臺;并擁有材料學和材料加工工程碩士學位授權點、材料學博士學位授權點和博士后工作站。七二五所試驗測試與計量技術研究中心，是中國船級社(CCS)在認可的“船舶材料驗證試驗中心”，中國國家認證認可監(jiān)督委員會(CMA)和中國合格證定國家認可委員會(CNAS)認可的“中國船舶工業(yè)船舶材料技術檢測中心”，國防科工局認定的國防計量校準機構。中心承擔多項技術基礎研究項目，主持制修訂GB及ASTM標準多項，授權專利30余項。致力于材料測試標準的制訂和推廣，是ASTM標準委員會成員單位，并獲國際標準制訂授權。

中鋁洛陽銅加工有限公司（以下簡稱洛陽銅加工）是知名銅加工企業(yè)，國內具影響力的綜合性銅加工企業(yè)，擁有擁有“國內領先、世界一流”的高精度電子銅帶生產（引進美國、德國、意大利、日本等國家具有國際領先水平的先進生產裝備）、銅及銅合金板帶箔加工生產、銅及銅合金管棒加工生產、鋁鎂材加工生產等多條生產線，產品涉及銅及銅合金板、帶、箔、管、棒、型材、鋁鎂板帶箔材。廣泛應用于電子信息通訊、新能源、汽車、海洋工程、軌道交通、電力裝備等領域，為神州系列飛船、大推力火箭、區(qū)域電子對抗、JT等國家重大戰(zhàn)略工程提供了關鍵材料保障。擁有國家級企業(yè)技術中心、國家實驗室認證認可監(jiān)督管理委員會認可的實驗室、中國有色金屬工業(yè)重金屬加工材質檢站、河南省銅鎂材料和加工技術工程研究中心、中鋁集團高性能銅板帶箔加工技術重點實驗室、有色行業(yè)銅及銅合金材料與加工工程技術研究中心。先后從德國、美國、法國、日本、英國、意大利等十二個國家引進了80臺(套)先進的設備和檢測儀器，為有色金屬產品的研制和生產打下了堅實的基礎。公司擁有一支高素質的科研技術研發(fā)隊伍，具備豐富的生產技術經驗和技術能力。接插件用銅及銅合金異型帶材生產技術成熟，產品質量穩(wěn)定、性能滿足用戶使用要求，有較好的技術基礎和能力。

廈門雙瑞材料研究院有限公司于2021年9月設立檢測與校準中心。其前身是中船第七二五研究所檢測與校準中心廈門理化性能檢測站，于2015年成立，2016年至2021年作為分場納入中國合格評定國家認可委員會(CNAS)實驗室認可范圍。中心通過實現(xiàn)檢測評價公司化運營，為進一步的開拓南方檢測市場提供更大的支持。中心自2021年劃入廈門雙瑞材料研究院有限公司后，除建立常規(guī)理化檢測能力外，在材料構件海洋環(huán)境試驗、失效分析、工程應用評價及現(xiàn)場測試等專業(yè)方向大力拓展，已形成獨具特色的技術服務體系。服務領域立足船舶及海洋工程行業(yè)，同時輻射地質冶金、能源電力、石油化工、軌道交通、航空航天等領域。

國合通用（青島）測試評價有限公司（以下簡稱“國合青島”）是承擔國家新材料測試評價平臺-主中心項目的國合通用測試評價認證股份公司（以下簡稱“國合通測”）的全資子公司，是國務院國資委直屬央企有研科技集團有限公司（以下簡稱“有研集團”）的三級子公司，2018年5月注冊于青島市市北區(qū)，注冊資本1億元。國合青島實驗室建設于青島市市北區(qū)紡織谷，總建筑面積約14194.84平方米，目前擁有化學分析、性能測試、組織結構和無損檢測四個專業(yè)實驗室，逐步建設汽車整車及零部件實驗室、軌道交通實驗室、船舶與海洋工程實驗室、環(huán)境實驗室、食品實驗室、紡織品實驗室等專業(yè)實驗室，重點對汽車、軌道交通、船舶、海洋工程等行業(yè)提供第三方檢測服務，同時開展材料失效分析、應用評價、產品認證、專業(yè)技能培訓等業(yè)務。2019年1月，為貫徹落實國合通測戰(zhàn)略規(guī)劃，落實山東省的網(wǎng)絡布局，擴大業(yè)務領域，國合青島收購青島元信檢測技術有限公司（以下簡稱“元信檢測”)作為全資子公司。元信檢測是經國家認監(jiān)委認可的具備CMA,CATL,CNAS資質的第三方檢測機構，提供食品安全檢測，食品包材，綠色食品，飲用水，土壤，大氣，公共衛(wèi)生等領域的監(jiān)測服務。

紹興市特種設備檢測院，是從事全市轄區(qū)內鍋爐、壓力容器、壓力管道、電梯、起重機、場（廠）內機動車輛等特種設備安全性能監(jiān)督檢驗檢測及特種設備作業(yè)人員考試工作的公益二類事業(yè)單位。全院共設12個部室，分別為：辦公室（基建辦）、人力資源部、科研所（質量部）、嵊新分院、諸暨分院、承壓檢驗一部、機電檢驗一部、承壓檢驗二部、機電檢驗二部、產品監(jiān)檢部、檢驗測試部和考試部。現(xiàn)有干部職工157人，其中博士2人，碩士46人，持有各類檢驗師證150本，各類無損檢測證132本，其中Ⅲ級證12本?；拘纬闪艘耘劢罕静繛橹黧w，諸暨分院、嵊新分院、上虞檢驗站為三翼，檢驗業(yè)務輻射長三角的一體三翼多聯(lián)發(fā)展格局及跨區(qū)域服務網(wǎng)絡。紹興市特檢院擁有總局核準的甲類綜合檢驗機構資質，核準項目39項；資質認定有8大類32個項目，檢驗機構認可和實驗室認可有21個領域92個項目，建有材料力學實驗室、材料分析實驗室、金屬化學實驗室、聲學實驗室等8大類專業(yè)實驗室以及功能齊全的考試基地、檔案室。機構占地面積6.3畝，現(xiàn)有資產總額9927萬元，固定資產原值6000萬元，辦公面積1.7萬平方米。擁有工業(yè)CT、掃描電鏡、氣相色譜質譜聯(lián)用儀、數(shù)字X射線、超聲相控陣、TOFD、聲發(fā)射等先進儀器設備1200余臺（套），價值約4011萬元，已初步形成一個集人才培養(yǎng)、技術應用和學術研究為一體的創(chuàng)新平臺。

有研億金新材料有限公司（簡稱有研億金）是

北京有色金屬研究總院

作為主發(fā)起人，聯(lián)合上海納米創(chuàng)業(yè)投資有限責任公司、

富邦資產管理有限公司

、北京中和泰達投資管理有限公司、

有研半導體材料股份有限公司

共同發(fā)起設立的股份公司，2000年10月在國家工商行政管理總局登記注冊，注冊資本3680萬元，現(xiàn)由總資產1.7億元。公司為北京市

高新技術企業(yè)

，位于中關村科技園區(qū)昌平園，具有自營進出口經營權。公司主要從事稀有和貴金屬材料及其相關產品的生產、研究、開發(fā)和銷售，主導產品為靶材和貴金屬兩大領域產品，主要產品有：貴金屬電接觸材料、貴金屬納米級粉體、貴金屬制品、貴金屬化合物、濺射靶材和蒸發(fā)材料等，共十二個大類，100多種產品。并擁有自主知識產權。公司具有較為完善的質量管理體系，已通過ISO9001和國家醫(yī)療器械行業(yè)YY/T0287質量標準認證，產品獲歐盟CE產品認證。

有研億金新材料（山東）有限公司成立于2021年09月23日，注冊地位于山東省德州市經濟技術開發(fā)區(qū)袁橋鎮(zhèn)東方紅東路6596號（中元科技創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)園）A座911室，法定代表人為滕海濤。經營范圍包括一般項目：新材料技術研發(fā)；電子專用材料研發(fā)；電子專用材料制造；電子專用材料銷售；新材料技術推廣服務；有色金屬合金銷售；電子元器件制造；電子元器件零售；電子專用設備制造；真空鍍膜加工；技術服務、技術開發(fā)、技術咨詢、技術交流、技術轉讓、技術推廣；以自有資金從事投資活動。

山西北銅新材料科技有限公司隸屬于北方銅業(yè)股份有限公司，成立于2020年1月，注冊資本6.8億元，位于山西省運城經濟技術開發(fā)區(qū)河東東街17600號，隸屬于山西省云時代科技有限公司，系北方銅業(yè)股份有限公司全資子公司。公司經營范圍包括：銅及銅合金、高精度銅板帶、高性能壓延銅箔、覆銅板的生產、銷售等。

寧波江豐電子材料股份有限公司創(chuàng)建于2005年，專業(yè)從事超大規(guī)模集成電路制造用超高純金屬材料及濺射靶材的研發(fā)生產，是國家科技部、發(fā)改委及工信部重點扶植的高新技術企業(yè)。公司已于2017年6月在深交所成功上市，股票代碼300666。江豐電子研發(fā)生產的超高純金屬濺射靶材填補了中國在這一領域的空白，結束了產品依賴進口的歷史，滿足了國內企業(yè)不斷擴大的市場需求，并成功獲得國際一流芯片制造廠商的認證，在全球先端技術超大規(guī)模集成電路制造領域批量t應用，成為電子材料領域成功參與國際市場競爭的中國力量。目前江豐電子的銷售網(wǎng)絡覆蓋歐洲、北美及亞洲各地，產品應用到多家國內外知名半導體、平板顯示及太陽能電池制造企業(yè)。公司的核心團隊由多名海外歸國博士組成，并引進了多名美國、日本、新加坡籍專家，掌握了世界最前沿的濺射靶材研發(fā)、制造技術及市場信息，成為了在同行業(yè)中具有國際影響力的創(chuàng)業(yè)團隊。江豐電子作為國產集成電路材料的核心企業(yè)，得到了國家和行業(yè)的重視和肯定，先后承擔多項國家戰(zhàn)略發(fā)展科研及產業(yè)化項目，包括國家02重大專項、國家863重大專項、發(fā)改委高技術產業(yè)化項目等。公司的濺射靶材產品榮獲國家戰(zhàn)略性創(chuàng)新產品、中國半導體創(chuàng)新產品和技術獎、浙江省技術發(fā)明-等獎等榮譽，公司曾獲國家知識產權優(yōu)勢企業(yè)、國家制造業(yè)單項冠軍示范企業(yè)、中國半導體材料十強企業(yè)等榮譽。主要工作過程。

西北稀有金屬材料研究院寧夏有限公司是中色（寧夏）東方集團有限公司下屬控股子公司，是中國有色集團成員單位。公司主要從事金屬鈹及鈹合金的科研、生產和銷售，產品廣泛應用于航天航空、核工業(yè)等高新技術領域。公司是我國唯一的鈹材研究加工基地，是國家高新技術企業(yè)，建有稀有金屬特種材料國家重點實驗室和稀有金屬鈹材行業(yè)重點實驗室。公司科技人員約占職工總數(shù)的48%，有寧夏唯一的中國工程院院士，享受政府特殊津貼專家3人，博士2人，碩士12人，中級以上職稱41人。50多年來，公司共完成國家和省部級科研課題500多項，先后榮獲國家科技進步二等獎3項，三等獎2項，國家科技發(fā)明獎1項，省部級科技進步獎27項。公司在載人航天等多項國家級重點工程項目中受到表彰，先后三次被評為國防科技工業(yè)協(xié)作配套先進單位。

鋼鐵研究總院有限公司鋼研總院創(chuàng)建于1952年，為冶金行業(yè)最大最權威的綜合性研發(fā)機構，1999年轉制為中央直屬大型科技型企業(yè)，2007年初成為中國鋼研科技集團有限公司的全資子企業(yè)和核心研發(fā)平臺。鋼研總院是我國金屬新材料研發(fā)基地、冶金行業(yè)重大關鍵與共性技術的創(chuàng)新基地，擁有“先進鋼鐵材料技術國家工程研究中心”等一批國家創(chuàng)新平臺，承擔了我國大量關鍵材料的研制和共性技術的攻關任務，為“兩彈一星”、“長征系列運載火箭”國產航母和“神舟”飛船等諸多國家重點工程提供了強力支撐，為國民經濟和國防軍工建設做出了重大貢獻。

河鋼集團有限公司（簡稱河鋼）堅持“高端化、智能化、綠色化”發(fā)展，縱向推進鋼鐵產業(yè)鏈條向高端制造延伸，橫向推進同類業(yè)務結構性重組，加快實現(xiàn)“鋼鐵向材料、制造向服務”轉型，致力于建設最具競爭力鋼鐵企業(yè)，成為具有世界品牌影響力，鋼鐵材料、新興產業(yè)、海外事業(yè)與金融服務協(xié)同發(fā)展的跨國工業(yè)集團。截至2023年底，河鋼資產總額達5456億元。2023年，實現(xiàn)營業(yè)收入4016億元，連續(xù)16年上榜世界500強。河鋼依托世界一流的技術裝備人才優(yōu)勢，努力建設高檔汽車板、精品中厚板、高品質特殊鋼和釩鈦新材料等生產基地，為客戶提供綠色低碳鋼鐵及釩鈦材料技術解決方案。目前，已經成為中國第一大家電用鋼、第二大汽車用鋼制造商，世界第二大釩鈦材料制造商，海洋工程、建筑橋梁用鋼領軍企業(yè)，在鋼鐵行業(yè)綜合競爭力評估中獲“競爭力極強”最高評級。河鋼以市場需求為導向，聚焦新材料、新能源、新工藝和綠色低碳、智能制造，加強企業(yè)主導的產學研深度融合，打造資源協(xié)同、運行順暢的“3+1”（集團級研發(fā)平臺、子公司技術中心、廠部研發(fā)單元；全球技術研發(fā)平臺）研發(fā)體系，以技術升級推動高質量發(fā)展。目前，河鋼擁有4個國家認定企業(yè)技術中心、6個省級認定企業(yè)技術中心，7個通過CNAS認可理化試驗室，3個省級產業(yè)研究院，7個重點實驗室，7個省級技術創(chuàng)新中心，5個省級工程技術研究中心，4個省級工程研究中心，3個省級制造業(yè)創(chuàng)新中心，4個博士后科研工作站，3個院士工作站（外聘院士6人），42個有效高新技術企業(yè)，1個國家級專精特新重點“小巨人”企業(yè)。

4主要工作過程

4.1標準立項

根據(jù)中色協(xié)科字[2024]17號文件，計劃編號2024-006-T/CNIA，正式批準了團體標準《銅及銅合金中平均晶粒度與再結晶分數(shù)的測定電子背散射衍射法》的制定計劃。計劃任務正式下達后，立即成立了標準編制組，并落實起草任務，確定標準的主要起草單位并擬定該標準的工作計劃（詳見表1）。

4.2任務落實及分工

起草單位包括洛陽船舶材料研究所（中國船舶集團有限公司第七二五研究所）、中鋁洛陽銅加工有限公司、廈門雙瑞材料研究院有限公司、國合通用（青島）測試評價有限公司、西北稀有金屬材料研究院、紹興市特種設備檢測院、河鋼集團有限公司等。具體分工為：洛陽船舶材料研究所（中國船舶集團有限公司第七二五研究所）總負責，試驗方案確定、市場和銅及銅合金行業(yè)信息收集、資料匯總分析及執(zhí)筆；中鋁洛陽銅加工有限公司和西北稀有金屬材料研究院寧夏有限公司負責提供紫銅T1、黃銅H62、白銅B10和鈹青銅QBe2.0等典型牌號的材料。廈門雙瑞材料研究院有限公司負責進行數(shù)據(jù)收集整理、國合通用（青島）測試評價有限公司、紹興市特種設備檢測院、有研億金新材料（山東）有限公司及有研億金北京有限公司、山西北銅新材料科技有限公司和寧波江豐電子材料股份有限公司負責材料晶粒度數(shù)據(jù)及再結晶分數(shù)數(shù)據(jù)的收集及驗證。

表1任務落實及分工

項目名稱

測定范圍

起草單位

一驗單位

二驗單位

銅及銅合金中平均晶粒度與再結晶分數(shù)的測定電子背散射衍射法

銅及銅合金平均晶粒尺寸與再結晶分數(shù)

洛陽船舶材料研究所（中國船舶集團有限公司第七二五研究所）

國合通用（青島）測試評價有限公司、紹興市特種設備檢測院、有研億金新材料（山東）有限公司及有研億金北京有限公司

山西北銅新材料科技有限公司和寧波江豐電子材料股份有限公司、鋼鐵研究總院有限公司、河鋼集團有限公司

時間安排

2024年8月，完成試驗樣品的準備和挑選。

2025年01月，起草單位完成試驗報告并驗證，并向驗證單位提供試驗樣品和試驗方案。

2025年2月，驗證單位完成驗證報告。

2025年3月預審。

2025年月審定。

樣品提供單位

中鋁洛陽銅加工有限公司和西北稀有金屬材料研究院寧夏有限公司

4.3起草階段

顯微組織中的晶粒大小和再結晶的進行程度對銅及銅合金材料的后續(xù)加工工藝選擇具有重要的指導意義，直接影響終態(tài)材料的機械性能和物理性能。其中，晶粒度是評判材料級別的關鍵數(shù)據(jù)。再結晶分數(shù)是指加工硬化的金屬及合金在不經過相變進行形核長大后等軸晶粒的比例，反映了變形銅及銅合金的變形與軟化程度。

目前，國內外的晶粒度測定方法主要有GB/T6394-2017《金屬平均晶粒度測定方法》、ASTME112-13(R2021)《測定平均晶粒度的標準試驗方法》、YS/T347-2020《銅及銅合金平均晶粒度測定方法》、ISO2624-1990《銅和銅合金平均晶粒度的測定方法》、JISH0501-1986《鍛造銅及銅合金平均晶粒度評估的方法》與YB/T4290-2012《金相檢測面上最大晶粒尺寸級別（ALA晶粒度）測定方法》、GB/T24177-2009《雙重晶粒度表征與測定方法》（等同采用ASTME1181-2002）、ASTME1181-2002(2008)《雙重晶粒度表征的標準試驗方法》。上述標準均采用傳統(tǒng)的金相試驗技術。其中，GB/T6394-2017和ASTME112-13(R2021)適用于測定金屬材料單峰分布試樣的平均晶粒度測定，YS/T347-2020和ISO2624-1990適用于單相或以單相為主的銅及銅合金，YB/T4290-2012與GB/T24177-2009、ASTME1181-2002(2008)分別適用于粗大晶粒與雙重晶粒度等特殊情形。

限于金相試驗技術光學分辨力，部分類型的銅及銅合金的襯度偏低，無法評判其晶粒度，更無法評判再結晶分數(shù)。伴隨物理學和電子學的發(fā)展，形成了具有更好電子分辨力的電子背散射衍射技術，可實現(xiàn)晶粒取向及分布的高精準成像和表征，并根據(jù)晶體取向劃分晶粒，通過測量相鄰衍射點間的取向差計算晶粒尺寸，同步實現(xiàn)了再結晶晶粒和變形晶粒的有效分辨。

本標準編制組確定后，在標準稿起草期間，洛陽船舶材料研究所（七二五所）作為主要負責單位，首先梳理本企業(yè)試驗結果、設備使用現(xiàn)狀、檢測基本流程，為本標準全面、系統(tǒng)、有效的制定奠定了良好的基礎，隨后編制小組對銅及銅合金平均晶粒度與再結晶分數(shù)檢測方法進行了調研，全面準確地了解了檢驗需求及國內實驗室的檢測水平和現(xiàn)狀。經過標準編制組及相關人員的共同努力并結合國內實驗室的實際情況，經過多次討論和廣泛征求意見，編制小組于2024年5月形成了《標準草案》及其編制說明。2024年6月12日～6月15日由全國有色金屬標準化技術委員會重金屬委員會在北京市召開該標準的任務落實討論會。與會專家對標準的討論稿進行了認真的討論，并制定了任務落實計劃，編制組根據(jù)會議要求和專家意見，對標準進行認真修改，對檢測數(shù)據(jù)進行了統(tǒng)計、分析，并于2025年02月底形成了標準預審稿。20xx年xx月xx日由全國有色金屬標準化技術委員會主持在xxxx省xxxx市召開該標準的預審會，對該標準進行了預審。編制組根據(jù)標準預審會議精神和各專家意見，對標準進行修改。根據(jù)反饋意見，對標準預審稿進行了修改和完善，于20xx年xx月形成了標準審定稿及編制說明。

4.4征求意見階段

本標準《銅及銅合金中平均晶粒度與再結晶分數(shù)的測定電子背散射衍射法》于xxxx年xx月發(fā)送《征求意見稿》，回函并有建議或意見的單位xx個，回函無意見的單位xx個，沒有回函的單位xx個；其中包括生產單位**家，科研院所**家，**單位**家,基本覆蓋該領域相關的主要單位。編制組根據(jù)會議專家意見和回函意見情況，對標準稿進行修改和完善，于xxxx年xxx月初形成本標準《送審稿》及《編制說明》。

4.5送審階段

4.5.1技術專家審查xxxx年xx月xx日～xx月xx日在xx省xx市，由全國有色金屬標準化技術委員會主持，召開《銅及銅合金中平均晶粒度與再結晶分數(shù)的測定電子背散射衍射法》標準審定會，共有xx個單位的xx名專家（詳見有色金屬標準審定會專家簽名表）參加了會議。與會專家對《銅及銅合金中平均晶粒度與再結晶分數(shù)的測定電子背散射衍射法》標準的送審稿進行了認真審定，提出了xx條修改意見，編制小組會后按照專家的修改意見進行了修改，完善了《送審稿》及《送審稿編制說明》。

4.5.2委員審查xxxx年xx月xx日，全國有色金屬標準化技術委員會在xxxxxx召開了全體委員會議。全國有色金屬標準化技術委員會重金屬分技術委員會（SAC/TC243/SC2）全體委員共計xxxx名，實際參與投票工作xxx名。會議經過認真的討論，對《銅及銅合金中平均晶粒度與再結晶分數(shù)的測定電子背散射衍射法》標準制修訂程序、征求意見的過程以及技術內容的確定等多方面進行了仔細審查。與會xxx名委員全體投票通過，同意該標準《送審稿》及和《送審稿編制說明》通過審查，無修改意見，表決通過率為100%。

4.6報批階段

標準編制組對標準文本和編制說明進行完善，形成標準報批稿報送至全國有色金屬標準化技術委員會（SAC/TC243）秘書處，上報至國家標準化管理委員會審批、發(fā)布。

二、標準編制原則

本標準起草單位自接受修訂任務后，成立了標準編制工作組負責收集整理相關資料、市場需求及試驗數(shù)據(jù)等，同時結合國家發(fā)展方針政策，本著科學可持續(xù)發(fā)展的原則，以嚴謹、科學的態(tài)度對本標準修訂進行了反復的討論、修改，使之不斷完善。為了規(guī)范銅及銅合金的生產工藝并進一步提升產品質量，制定相應的標準規(guī)范，《銅及銅合金中平均晶粒度與再結晶分數(shù)的測定電子背散射衍射法》。本標準是根據(jù)GB/T1.1-2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》和GB/T20001.4-2015《標準編寫規(guī)則第4部分：試驗方法標準》的規(guī)定編寫。標準編制所遵循的基本原則：

1.科學性原則。標準必須符合科學、合理、先進的原則，確保標準內容科學、準確、可靠。

2.公正性原則。標準編制必須遵循公正、公開、透明、公平的原則，維護各利益相關者的合法權益。

3.適用性原則。標準必須符合產品實際需求，具有實用性和適用性，能夠滿足產品設計、生產和使用的實際需求。

4.可行性原則。標準必須具有可操作性和可實施性，能夠被生產者和使用者接受和實施。

5.技術先進性原則。標準必須體現(xiàn)技術先進性，促進技術創(chuàng)新和技術進步，提高產品質量和安全性。

6.協(xié)調性原則。標準必須符合國際和地區(qū)標準的協(xié)調性，避免相互沖突和重復，促進貿易自由化和技術交流。

7.法律法規(guī)遵循原則。標準必須遵循國家法律、法規(guī)和政策，維護國家利益和公共利益。

通過以上原則，制定出符合實際需求的檢測方法標準。

三、標準主要內容

標準（草案）描述了測定銅及銅合金中平均晶粒度與再結晶分數(shù)的方法，適用于銅及銅合金中平均晶粒度與再結晶分數(shù)的電子背散射衍射分析。此方法根據(jù)晶體取向劃分晶粒和再結晶晶粒。

標準（草案）共9章、附錄A和附圖，具體如下：

第1章：范圍，包括文件的應用方法、使用對象和范圍。

第2章：規(guī)范性引用文件。

第3章：術語和定義，界定了電子背散射衍射、電子背散射花樣、菊池帶、晶體學取向、取向差、晶內最大取向差、晶粒、取向圖、再結晶晶粒、標定、步長等相關術語和定義。

第4章：方法原理，描述了銅及銅合金中平均晶粒度與再結晶分數(shù)的電子背散射衍射分析的方法原理。

第5章：試劑及材料。

第6章：試驗儀器，描述了EBSD系統(tǒng)及EBSD采集硬件、軟件以及掃描電鏡各子系統(tǒng)的組成和功能。

第7章：試樣，描述了取樣的基本原則和相關要求，描述了樣品制備的基本步驟，包括機械拋光、振動拋光要求，并規(guī)范看終態(tài)表面應達到的狀態(tài)。

第8章：試驗步驟，描述了預估晶粒尺寸、裝載樣品、選擇步長、選擇視場、EBSD掃描、數(shù)據(jù)處理、計算平均晶粒面積、計算晶粒面積的標準偏差、計算非等軸晶粒的平均面積、計算非等軸晶粒的混合標準偏差、計算結果、再結晶晶粒設置、再結晶分數(shù)的計算等相關內容和要求。

第9章：檢驗報告，描述了檢驗報告的基本內容與相關要求。

附錄A：根據(jù)平均等積圓直徑計算晶粒度級別，描述了計算每個晶粒等積圓直徑、計算檢驗面積內完整晶粒平均等積圓直徑、計算晶粒等積圓直徑的標準偏差、按照平均等積圓直徑計算晶粒度級別、確定95%置信區(qū)間、確定相對誤差等相關操作的基本步驟、公式和要求。

附圖：晶粒尺寸及再結晶分數(shù)統(tǒng)計常用圖示例給出了晶粒統(tǒng)計柱狀圖、再結晶圖及反極圖取向襯度圖。

四、驗證試驗

參考通用的試驗方法方法并結合該標準的相關要求對樣品進行了樣品處理方法和實驗數(shù)據(jù)處理方法的規(guī)定。

1試樣的制備

為便于規(guī)范EBSD制樣方法并盡量公正反映采集結果，現(xiàn)擬采用簡單且常規(guī)的制樣方法對銅及銅合金進行制樣。按照目前收集到的樣品有紫銅、青銅、黃銅和白銅四種類型。統(tǒng)一的將不同牌號樣品進行金相制樣，注意樣品制備面為標記面。

利用導電鑲或者熱鑲進行樣品的鑲嵌，磨至砂紙2000目，利用二氧化硅懸濁液進行粗拋，最后利用顆粒直徑小于等于50nm的二氧化硅懸濁液進行振動拋光，拋光時間6~12小時。若沒有振動拋光設備，則最后利用顆粒直徑小于等于50nm的二氧化硅懸濁液進行機械拋光，拋光時間約0.5小時，保證拋光布干凈且樣品拋光過程中受力均勻。拋光結束后用無水乙醇沖洗干凈并及時吹干。最終制得表面應光亮且無劃痕和水漬。對于不具備樣品制備條件的單位，我們可提供制備好的樣品供采集驗證。

2測試

2.1樣品放置方式

制備好的樣品要保證上下平行，將樣品通過導電膠帶固定在樣品臺上，并調整樣品臺角度使得樣品觀察面與電子束方向成20°傾斜角（相較于樣品臺傾斜70°）。

2.2電鏡參數(shù)

電壓：20KV，束流：13~52nA，選定需要分析的區(qū)域，調整工作距離，接近軟件校準的工作距離，通過聚焦和調整樣品高度、像散等操作使圖像至最清晰。EBSD檢測通常設定的工作距離（WD）為10～20mm。采集前確保EBSD采集區(qū)域的標尺矯正準確。

2.3采集參數(shù)

打開EBSD測量分析軟件，選定測量區(qū)域，扣除背底，選擇與工作距離最近的校準數(shù)據(jù)進行校準。選擇晶體單胞，推薦選擇庫中自帶的Cu相進行標定，優(yōu)化相機參數(shù)，設置掃描步長、像素等參數(shù)，開始采集。其中步長宜等于預估晶粒直徑的1/10。

樣品掃描區(qū)域大小以及區(qū)域內晶粒的數(shù)量根據(jù)測試需求而定，單個區(qū)域采集晶粒數(shù)量不宜少于500個。每個樣品在不同區(qū)域隨機采集2個位置。

測定完畢，標定率應達到85％以上，數(shù)據(jù)有效，并保存數(shù)據(jù)。對于標定率低于80％的樣品，應重新進行樣品處理和測試。

2.4數(shù)據(jù)分析

采用設備自帶軟件按照統(tǒng)一的分析和定義方式分析晶粒尺寸和再結晶分數(shù)。采集完畢后保存原始數(shù)據(jù)，隨后進行統(tǒng)一處理比對。

去除誤標點。對單個誤標點進行去除。

a）降噪。降噪時一般選擇5或6個臨近點進行填補。標定率的提高應不超過5%。

b）形成晶粒。選擇晶內最大取向差形成晶粒。晶內最大取向差選擇5°。

c）閉合不完整晶界。選擇合適的晶界偏差以閉合不完整晶界，但不允許產生新的晶粒。

d）重復b～c，直至標定率不再變化。

e）選擇最小晶粒尺寸。如無特殊規(guī)定，只有數(shù)據(jù)點超過10（不包括10）的晶粒才納入晶粒尺寸（度）的計算。

f）將孿晶界排除在外（在銅及銅合金占主導的60°<111>取向），只考慮母體晶粒。

g）規(guī)定再結晶的晶內平均取向差，再結晶晶粒：＜1°，亞結構晶粒：1°~5°，變形晶粒：＞5°。

4試驗結果

4.1晶粒尺寸

驗證單位利用電子背散射衍射法（EBSD）及金相法分別對四種牌號銅及銅合金進行了晶粒尺寸統(tǒng)計，結果見表2，此處所列晶粒尺寸數(shù)值為所采集多個區(qū)域的平均晶粒直徑。其中EBSD驗證結果與均值的相對偏差均在15%以內，如果嚴格控制不同廠家軟件的處理條件，相對偏差會進一步縮小。同時，在采集過程中，若能嚴格控制采集區(qū)域，保持采集區(qū)域一致，則會極大地消除相對偏差。部分試驗結果見附圖A。

表2平均晶粒尺寸統(tǒng)計（um）

樣品牌號

驗證單位

T1

B10

Be2.0

H62

七二五所（EBSD法）

217.0

43.9

3.2

18.0

江豐電子（EBSD法）

243.7

44.1

3.8

21.3

鋼研院（EBSD法）

209.0

40.1

3.0

17.6

紹興特檢院（EBSD法）

256.6

47.7

2.8

19.3

國合青島（EBSD法）

254.0

40.3

3.8

19.2

均值

236.1

43.2

3.3

19.1

4.2再結晶分數(shù)

驗證單位利用電子背散射衍射法（EBSD）分別對四種牌號銅及銅合金進行了再結晶分數(shù)統(tǒng)計，結果見表3，此處所列數(shù)值為所采集多個區(qū)域的平均再結晶分數(shù)。其中T1、B10及Be2.0驗證結果與均值的相對偏差均在10%以內，但是H62驗證結果與均值的相對偏差較大，這與材料的局部不均勻及再結晶晶粒所占比例較小有關，如果晶粒再結晶退火良好則利用該標準檢驗材料的再結晶分數(shù)具有較好的穩(wěn)定性，如果材料再結晶較不充分，則穩(wěn)定性不佳。但是基于材料的局部不均勻性，再結晶分數(shù)仍會在合理的范圍內波動，因此，仍能反映材料的再結晶情況。值得注意的是，再結晶分數(shù)的設置條件要保持嚴格一致，處理參數(shù)的細微差別會造成再結晶分數(shù)較大的差別。

表3再結晶分數(shù)統(tǒng)計（%）

樣品牌號

驗證單位

T1

B10

Be2.0

H62

七二五所

93.1

78.0

90.0

8.3

江豐電子

92.3

79.1

92.4

7.5

鋼研院

88.9

75.5

93.8

4.3

紹興特檢院

90.0

81.2

88.1

6.1

國合青島

91.5

84.5

91.5

3.7

均值

91.2

79.7

91.2

6.0

不同家驗證單位同樣對樣品進行了金相測試，結果表明，對于Be2.0材料，由于其晶粒尺寸較小，金相襯度不佳，均暴露出了金相測試無法準確測量其晶粒尺寸的問題，因此，EBSD的優(yōu)勢在這時就發(fā)揮出來。

五標準水平分析

常用的銅及銅合金的晶粒度測定方法主要有GB/T6394-2017《金屬平均晶粒度測定方法》、ASTME112-13(R2021)《測定平均晶粒度的標準試驗方法》、YS/T347-2020《銅及銅合金平均晶粒度測定方法》、ISO2624-19