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文檔簡介
1、.,PH計原理及使用詳解,.,目錄,緒論 pH計的類型 pH計的原理 pH計的結(jié)構(gòu) pH電極的使用維護 PHS-3tC型精密pH計的使用,.,緒論,PH計,又稱為酸度計。一種常用的儀器設(shè)備,主要用于精密測量液體介質(zhì)的酸堿度值,配上相應(yīng)的離子選擇電極也可以測量離子電極電位MV值,廣泛應(yīng)用于工業(yè)、農(nóng)業(yè)、科研、環(huán)保等領(lǐng)域。該儀器也是食品廠、飲用水廠辦QS、HACCP認證中的必備檢驗設(shè)備。,.,pH計的類型,PH計的分類: 根據(jù)應(yīng)用場合分類 據(jù)儀器精度分類 根據(jù)讀數(shù)指示分類 根據(jù)元器件類型分類,根據(jù)應(yīng)用場合分類:筆式PH計;便攜式PH計;實驗室PH計;工業(yè)PH計。,.,筆式pH計: 主要用于代替pH試
2、紙的功能,具有精度低、 使用方便的特點。,pH計的類型,.,pH計的類型,便攜式pH計: 主要用于現(xiàn)場和野外測方式,要求較高的精度和完善的功能。,.,pH計的類型,實驗室pH計 一種臺式高精度分析儀表,要求精度高、功能全,包括打印輸出、數(shù)據(jù)處理等等。,.,pH計的類型,工業(yè)pH計 用于工業(yè)流程的連續(xù)測量,不僅要有測量顯示功能,還要有報警和控制功能,以及安裝、清洗、抗干擾等等問題的考慮。,.,pH計的類型,據(jù)儀器精度分類:可分為0.2級、0.1級、0.02級、0.01級和0.001級,數(shù)字越小,精度越高。 根據(jù)讀數(shù)指示分類:可分為指針式和數(shù)字顯示式二種。 根據(jù)元器件類型分類:可分為晶體管式、集成
3、電路式和單片機微電腦式。,.,pH計的原理,pH值的定義 pH值是溶液中氫離子活度的一種標(biāo)度,也就是通常意義上溶液酸堿程度的衡量標(biāo)準(zhǔn)。pH值越趨向于0表示溶液酸性越強,反之,越趨向于14表示溶液堿性越強,在常溫下,pH=7的溶液為中性溶液。 pH = -lgH+ 溶液中氫離子活度的負對數(shù),.,pH計的原理,pH計的測量原理 根據(jù)測量電極與參比電極組成的工作電池在溶液中測得的電位差,并利用待測溶液的pH 值與工作電池的電勢大小之間的線性關(guān)系,再通過電流計轉(zhuǎn)換成pH單位數(shù)值來實現(xiàn)測定。,.,pH計的原理,把對pH敏感的電極和參比電極放在同一溶液中,就組成一個原電池,該電池的電位是玻璃電極和參比電極
4、電位的代數(shù)和: E電池E參比+E玻璃 如果溫度恒定,這個電池的電位隨待測溶液的pH變化而變化。,而測量pH計中的電池產(chǎn)生的電位是困難的,因其電動勢非常小,且電路的阻抗又非常大(1100M);因此,必須使用電流計將信號放大。,.,ph計的結(jié)構(gòu),PH計由三個部件構(gòu)成,簡單的說就是電極和電計組成的。 1)參比電極; 2)指示電極; 3)電流計。,.,ph計的結(jié)構(gòu),參比電極:對溶液中氫離子活度無響應(yīng),具有已知和恒定的電極電位的電極。 參比電極有硫酸亞汞電極、甘汞電極和銀/氯化銀電極等幾種。最常用的是甘汞電極和銀/氯化銀電極。 參比電極的基本功能是維持一個恒定的電位,作為測量各種偏離電位的對照。,參比電
5、極,.,ph計的結(jié)構(gòu),玻璃電極:由玻璃支桿、玻璃膜、內(nèi)參比溶液、內(nèi)參比電極、電極帽、電線等組成。 市場銷售的最常用的指示電極是231玻璃pH電極。 玻璃電極的功能是建立一個對所測量溶液的氫離子活度發(fā)生變化作出反應(yīng)的電位差。,玻璃電極,.,ph計的結(jié)構(gòu),電流計,電流計的功能: 將原電池的電位放大若干倍,放大了的信號通過電表顯示出,電表指針偏轉(zhuǎn)的程度表示其推動的信號的強度,為了使用上的需要,pH電流表的表盤刻有相應(yīng)的pH數(shù)值;而數(shù)字式pH計則直接以數(shù)字顯出pH值。,.,ph計的結(jié)構(gòu),復(fù)合電極,目前使用最普遍的電極,復(fù)合了參比電極和玻璃電極這兩種電極的功能,操作更加簡易。,復(fù)合電極的結(jié)構(gòu) 主要由電極
6、球泡、玻璃支持桿、內(nèi)參比電極、內(nèi)參比溶液、外殼、外參比電極、外參比溶液、液接界、電極帽、電極導(dǎo)線、插口等組成。,.,ph計的結(jié)構(gòu),復(fù)合電極結(jié)構(gòu),1、pH玻璃電極 2、膠皮帽 3、AgAgCl參比電極 4、參比電極底部陶瓷芯 5、塑料保護柵 6、塑料保護帽 7、電極引出端,.,ph計的結(jié)構(gòu),外殼為玻璃的就稱為玻璃pH復(fù)合電極。,外殼為塑料的就稱為塑殼pH復(fù)合電極。,.,ph計的結(jié)構(gòu),電極球泡:它是由具有氫功能的鋰玻璃熔融吹制而成,呈球形,膜厚在0.10.2mm左右,電阻值250兆歐25。 玻璃支持管:是支持電極球泡的玻璃管體,由電絕緣性優(yōu)良的鉛玻璃制成,其膨脹系數(shù)應(yīng)與電極球泡玻璃一致。 內(nèi)參比電
7、極:為銀/氯化銀電極,主要作用是引出電極電位,要求其電位穩(wěn)定,溫度系數(shù)小。,.,ph計的結(jié)構(gòu),內(nèi)參比溶液:零電位為7pH,是中性磷酸鹽和氯化鉀的混合溶液,玻璃電極與參比電極構(gòu)成電池建立零電位的pH值,主要取決于內(nèi)參比溶液的pH值及氯離子濃度。 電極塑殼:電極塑殼是支持玻璃電極和液接界,盛放外參比溶液的殼體,由聚碳酸酯塑壓成型。 外參比電極:銀/氯化銀電極,作用是提供與保持一個固定的參比電勢,要求電位穩(wěn)定,重現(xiàn)性好,溫度系數(shù)小。,.,ph計的結(jié)構(gòu),外參比溶液:為3.3mol/L的氯化鉀凝膠電解質(zhì),不易流失,無需添加。 砂芯液接界:液接界是構(gòu)通外參比溶液和被測溶液的連接部件,要求滲透量穩(wěn)定。 電極
8、導(dǎo)線:為低噪音金屬屏蔽線,內(nèi)芯與內(nèi)參比電極連接,屏蔽層與外參比電極連接。,.,pH電極的使用維護,一、電極的使用 電極球泡前端不應(yīng)有氣泡,如有氣泡應(yīng)用力甩去。 電極從浸泡瓶中取出后,應(yīng)在去離子水中晃動并甩干,不要用紙巾擦拭球泡,否則由于靜電感應(yīng)電荷轉(zhuǎn)移到玻璃膜上,會延長電勢穩(wěn)定的時間,更好的方法是使用被測溶液沖洗電極。,.,pH電極的使用維護,一、電極的使用 3) pH復(fù)合電極插入被測溶液后,要攪拌晃動幾下再靜止放置,這樣會加快電極的響應(yīng)。尤其使用塑殼pH復(fù)合電極時,攪拌晃動要厲害一些,因為球泡和塑殼之間會有一個小小的空腔,電極浸入溶液后有時空腔中的氣體來不及排除會產(chǎn)生氣泡,使球泡或液接界與溶
9、液接觸不良,因此必須用力攪拌晃動以排除氣泡。,.,pH電極的使用維護,一、電極的使用 4)在粘稠性試樣中測試之后,電極必須用去離子水反復(fù)沖洗多次,以除去粘附在玻璃膜上的試樣。有時還需先用其他溶液洗去試樣,再用水洗去溶劑,浸入浸泡液中活化。 5)避免接觸強酸強堿或腐蝕性溶液,如果測試此類溶液,應(yīng)盡量減少浸入時間,用后仔細清洗干凈。,.,pH電極的使用維護,一、電極的使用 6)避免在無水乙醇、重鉻酸鉀、濃硫酸等脫水性介質(zhì)中使用,它們會損壞球泡表面的水合凝膠層。 7)塑殼pH復(fù)合電極的外殼材料是聚碳酸酯塑料PC,PC塑料在 有些溶劑中會溶解,如四氯化碳、三氯乙烯、四氫呋喃等,如果測試中含有以上溶劑,
10、就會損壞電極外殼,此時應(yīng)改用玻璃外殼的pH復(fù)合電極。,.,pH電極的使用維護,1、 pH玻璃電極一般用蒸餾水或pH4緩沖溶液浸泡,使用pH4緩沖液更好。 原因:pH球泡是一種特殊的玻璃膜,在玻璃膜表面有一很薄的水合凝膠層,它只有在充分濕潤的條件下才能與溶液中的H+離子有良好的響應(yīng)。同時,玻璃電極經(jīng)過浸泡,可以使不對稱電勢大大下降并趨向穩(wěn)定。,二、電極需要浸泡,.,pH電極的使用維護,2、參比電極一般使用3.3mol/L KCL溶液或飽和KCL溶液浸泡。 原因:如果液接界干涸會使液接界電勢增大或不穩(wěn)定,參比電極的浸泡液必須和參比電極的外參比溶液一致,即3.3mol/L KCL溶液或飽和KCL溶液
11、。,二、電極需要浸泡,.,pH電極的使用維護,3、pH復(fù)合電極需要浸泡在含KCL的pH4緩沖溶液中,這樣才能對玻璃球泡和液接界同時起作用。 pH復(fù)合電極頭部裝有一個密封的塑料小瓶,內(nèi)裝電極浸泡液,電極頭長期浸泡其中,使用時拔出洗凈就可以,非常方便。,二、電極需要浸泡,.,pH電極的使用維護,正確的pH復(fù)合電極浸泡液的配制: 取pH4.00緩沖劑250ml一包,溶于250ml純水中,再加入56克分析純KCl,適當(dāng)加熱,攪拌至完全溶解即成。 瓶裝的電極浸泡液供應(yīng),規(guī)格有500ml和50ml二種,這些浸泡液中含有防腐劑成分,不會發(fā)霉和變質(zhì),保質(zhì)期一年。,二、電極需要浸泡,.,pH電極的使用維護,三、
12、電極的清洗 電極使用長時間后,響應(yīng)可能會變慢或產(chǎn)生噪音。進行清洗等相關(guān)的處理后,可以改善其測量性能。,.,pH電極的使用維護,四、電極老化的處理: PH計玻璃電極的老化與膠層結(jié)構(gòu)漸進變化有關(guān)。舊電極響應(yīng)遲緩,膜電阻高,斜率低。用氫氟酸浸蝕掉外層膠層,經(jīng)常能改善電極性能。 解決方法:電極活化老化的電極可浸泡在1M醋酸和1M氯化鉀的混合溶液(1:1)中,活化10min后取出清洗干凈。老化情況不嚴(yán)重的電極,可浸泡在蒸餾水或0.1N稀鹽酸溶液中活化24h。,.,PHS-3tC型精密pH計的使用,PHS-3TC型精密pH計詳細參數(shù): 1、準(zhǔn)確度等級:0.01級 2、測量范圍:pH檔014pH, mv檔-
13、19991999m 3、最小分辨率:pH:0.01pH;mV :1mV;T:0.1 4、溫度補償范圍:0100,手動、自動 5、顯示形式:3 位數(shù)顯 6、供電電源:AC22022V,500.5Hz 7、消耗功率:4W 8、溫補自動、手動0100,pH、mV、雙顯示 9、外形尺寸:250mm200mm160mm 10、儀器的零電位:pH7,.,PHS-3tC型精密pH計的使用,PHS-3tC型精密pH計的主要構(gòu)成: 1、PH電計 2、PH電極(復(fù)合電極) 3、溫度探頭,PH電極(復(fù)合電極),溫度探頭,.,PHS-3tC型精密pH計的使用,1、pH、mV顯示 2、溫度顯示 3、電源開關(guān) pH、mV
14、選擇旋鈕 4、定位旋鈕 5、溫補旋鈕 6、斜率旋鈕,PH電計,.,PHS-3tC型精密pH計的使用,PHS-3TC型精密pH計使用前的準(zhǔn)備: 1、設(shè)備的預(yù)熱:1030mins。 2、標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的配制:根據(jù)測量要求配制相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。,.,PHS-3tC型精密pH計的使用,1、使用廠家配套的pH緩沖試劑配制:可配制250ml,配制溶液時,應(yīng)使用去離子水,并預(yù)先煮沸1530分鐘,以除去溶解的二氧化碳。剪開塑料袋將試劑倒入燒杯中,用適量去離子水使之溶解,并沖洗包裝袋,再倒入250ml容量瓶中,稀釋至刻度,充分搖勻即可。一般pH7.00、pH6.86及pH4.00三種溶液使用時間可以長一些,pH9.
15、18和pH10.01溶液由于吸收空氣中的CO2,其pH值比較容易變化。,標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的配制:,.,PHS-3tC型精密pH計的使用,2、自行配置稱量:pH值在25時。 pH7:磷酸二氫鉀和磷酸氫二鈉混合鹽溶液,6.864 pH; pH4:鄰苯二甲酸氫鉀溶液,4.003pH; pH9:硼砂溶液,9.182 pH。,.,PHS-3tC型精密pH計的使用,具體配制方法: pH7:精密稱取在1155干燥23小時的無水磷酸氫二鈉4.303g與磷酸二氫鉀1.179g,加水使溶解并稀釋至1000ml。另補充:磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液(pH6.8) 精密稱取在1155干燥23小時的無水磷酸氫二鈉3.533g與磷酸二氫鉀
16、3.387g,加水使溶解并稀釋至1000ml。,.,PHS-3tC型精密pH計的使用,具體配制方法: pH4:精密稱取在1155干燥23小時的鄰苯二甲酸氫鉀KHC8H4O410.12g,加水使溶解并稀釋至1000ml。 pH9:精密稱取硼砂Na2B4O710H2O3.80g(注意:避免風(fēng)化),加水使溶解并稀釋至1000ml,置聚乙烯塑料瓶中,密塞,避免與空氣中二氧化碳接觸。,.,PHS-3tC型精密pH計的使用,標(biāo)準(zhǔn)緩沖液對照表,.,PHS-3tC型精密pH計的使用,pH標(biāo)準(zhǔn)液4.0 英文名:pH STANDARD, 4.0 規(guī)格:生物技術(shù)級 保存條件:常溫 保存期限:4 years pH 2
17、5: 3.97 - 4.03 pH標(biāo)準(zhǔn)液7.0 英文名:pH STANDARD, 7.0 規(guī)格:生物技術(shù)級 保存條件:常溫 保存期限:4 years pH 25: 6.97 - 7.03 pH標(biāo)準(zhǔn)液10.0 英文名:pH STANDARD, 10.0 規(guī)格:生物技術(shù)級 保存條件:常溫 保存期限:4 years pH 25: 9.97 - 10.03,AMRESCO校準(zhǔn)液相關(guān)參數(shù),.,PHS-3tC型精密pH計的使用,PH計的開機: 1、插入電源線,儀器顯示; 2、斜率電位器向順時針已輕旋足止100。,PH計的校準(zhǔn): 1、手動溫補法 2、自動溫補法,.,PHS-3tC型精密pH計的使用,1. 手
18、動溫補法校準(zhǔn): a、如有溫度電極將溫度電極拉出溫度電極孔; b、旋溫度補償旋鈕至標(biāo)準(zhǔn)液的溫度值; c、標(biāo)定:將電極插入已知pH值的“中性” 混合磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中,穩(wěn)定后調(diào)定位,使儀器顯示值同已知標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的pH值, 如25/6.86 pH(查表); d、校正:如校正液是酸性,將pH電極插入“酸性”校正液中,如25 /4.00pH,如數(shù)顯不是4.00,用手逆時針輕旋斜率至4.00;,.,PHS-3tC型精密pH計的使用,e、當(dāng)被被測液是堿性時,用硼砂進行“校正”,但該溶液“活潑”,一定要低溫18保存。 f、為了保證二點校正的正確性,可重復(fù)“cd”步驟; g、測量:如被測溶液溫度與緩沖液一致,將電極插入未知pH溶液中,此時儀器顯示值為被測液的pH值;,.,PHS-3tC型精密pH計的使用,h、由于pH復(fù)合電極的電池工作原理,電極參比口不斷滲出微量氯化物溶于蒸餾水(包括去離子水)或含氯自來水中,不斷改變著被測液的(電位)pH值,儀器顯示值發(fā)生單向漂移;所以測量以上溶液,電極插入液面3公分后20秒達到電極梯度9698時,儀器數(shù)顯開始單向漂移時顯示是被測液的實際pH值。,.,PHS-3tC型精密pH計的使用,2. 自動溫補法 a、溫度電極導(dǎo)線頭插入背后左溫度電極插孔保持良好接觸,此時手動旋鈕無作用,被
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