銀納米線透明導電膜

1、目錄1 課題背景12 國內外研究進展22.1 銀納米線的制備22.1.1 銀納米線的制備狀況32.1.2 銀納米線的生長機理42.2 銀納米線透明導電膜的制備62.2.1 銀納米線薄膜制備62.2.2 后處理工藝82.2.3 滲透理論112.3 銀納米線透明導電膜的應用122.3.1 太陽能電池132.3.2 透明加熱器132.3.3 觸摸屏132.3.4 顯示器133 展望134 參考文獻151. 課題背景高導電性和高透光性的透明導電膜對于各種電子器件的性能是很有必要的。具有透明導電膜的光電子器件在我們日常生活中被廣泛使用，如觸摸面板和液晶顯示器。透明導電氧化物通常在這些光電子器件中用作電極

2、1。在電子工業(yè)中最常用的導電氧化物是氧化銦錫（ITO）2，它具有優(yōu)異的光學透明度和低表面電阻，極大地拓寬了其在光電器件中的用途3，例如太陽能電池4、觸摸屏5和平板顯示器6。然而，ITO也有一些固有的缺點，例如沉積工藝需要高的真空度7，沉積溫度比較高8，相對高的生產成本9和易脆的屬性10。隨著電子設備需求的快速增長和具有新特性設備的發(fā)展，例如柔性顯示器11，柔性觸摸面板12，柔性太陽能電池13，柔性晶體管14和柔性超級電容器15等，ITO不能滿足這些要求。因此，一些研究者們已經深入研究了新的透明導電材料以替代ITO。理想的能替代ITO的材料應該成本低，適應各種基底，且方便制備。最近研究了一些能替

3、代ITO的材料，比如銀納米線16、碳納米管17、石墨烯18、鋁摻雜的氧化鋅19和導電聚合物20。通常，透明導電膜應能夠滿足廣泛不同應用的性能要求。例如，光學煙霧有益于太陽能電池但對觸摸面板有害；觸摸屏需要的薄層電阻在50-300 /sq的范圍內。然而，太陽能電池薄層電阻應小于10 /sq21,22。表1總結了各種透明導電膜的性質和制備方法23。表1各種透明導電膜的性質和制備方法含碳的透明導電膜主要包括碳納米管和石墨烯。 由于碳納米管具有高導電性，高導熱性，高機械強度和良好的化學穩(wěn)定性24，具有廣泛的應用，包括太陽能電池25,26，發(fā)光二極管27和觸摸面板28。實際上，由于碳納米管的大量集束和大

4、的接觸電阻，碳納米管透明導電膜的薄層電阻通常遠大于ITO29。石墨烯具有高費米速度和高固有面內導電率的優(yōu)點30,31，石墨烯制備技術的進展已經能夠在小面積中合成高性能石墨烯膜。石墨烯膜的透明度可以高達95%，薄層電阻在200-1000 /sq32,33的范圍內。增加石墨烯片層的厚度可以改善導電性34，但同時降低透明度。化學氣相沉積法已用于生長大面積石墨烯膜。然而，在工藝中高達1000的高溫可能導致高的生產成本35,36。溶液合成的石墨烯作為透明導電膜薄層電阻比較大。近十年來，金屬納米結構由于其獨特的光電性質和在透明導電膜中的潛在應用已經引起了的關注。主要的金屬納米結構包括金屬薄膜、金屬納米網和

5、金屬納米線網絡。當金屬厚度低于10nm時37，可以變得更透明。然而，由于表面電子散射效應，當厚度減小時，薄層電阻將急劇增加38。當線寬接近亞波長并且網格的周期為亞微米尺度時，金屬納米網格的薄層電阻可接近大塊金屬39,40。然而，金屬納米網格的表面的粗糙度可能限制它在觸摸屏中的應用。最近，各種金屬納米線網絡已經被研究了，例如銅、金、銀納米線網絡，它們很有希望替代ITO。金屬納米線網絡透明導電膜，特別是銀納米線透明導電膜的總體性能已經超過ITO的性能，并且被認為是ITO的最有希望的替代品。包含不同材料的組合透明導電膜也已經被研究了41,42，以獲得良好的性能。碳納米管可以與石墨烯組合，它將提供更可

6、能的路徑以改善電光特性。PEDOT：PSS可以與碳納米管、石墨烯和銀納米線結合，這將降低接觸電阻，增加穩(wěn)定性43-45。碳納米管和銀納米線可以用金和銀納米顆粒修飾，以降低接觸電阻，從而提高導電性46-48。本課題報告簡述了銀納米線的制備及生長機理、銀納米線透明導電膜的制備及滲透理論。最后介紹了銀納米線透明導電膜的應用及展望。2. 國內外研究進展2.1 銀納米線的制備有多種制備銀納米線的方法，如多元醇法49-51，水熱法52,53，微波輔助法54,55，紫外線照射技術56,57和模板法58,59等。在這些方法中，多元醇法是最有希望的合成方法，它具有良好的再現性和低成本的優(yōu)點。加入幾種鹽，如NaC

7、l60、FeCl3、CuCl2、PbCl2和AgCl，可用于銀納米線的大規(guī)模合成。用這些方法獲得的銀納米線大部分具有幾十納米的直徑，幾十微米的長度，以及50-500范圍內的縱橫比。最近，一些研究人員已經通過一步或多步方法制造了長度大于100 m和長寬比在1000-3000范圍內的非常長的銀納米線61。2.1.1銀納米線的制備狀況（1）醇熱法醇熱法制備銀納米線通常是指在分散劑存在的情況下，向體系中引入晶種，用多元醇還原Ag+的方法。最常見的醇熱法體系以聚乙烯吡咯烷酮（PVP）為分散劑，以硝酸銀為銀源，以乙二醇（EG）為溶劑和還原劑，以銀納米粒子、金納米粒子為晶種，或者引入PtCl2、NaCl、C

8、uCl2 形成晶種，反應溫度常在150到200之間。醇熱法是目前最常用，也是最成熟的制備銀納米線的方法之一。很多科學工作者在此基礎上根據需要進行了相應的改進。Jin Hwan Lee 等62以醇熱法為基礎，通過連續(xù)多步反應，制備出直徑小于150 nm，長度大于300 m，長徑比高達10003000 的超長銀納米線。Gou 等63則將醇熱法由常用的油浴體系轉換到微波體系中，使反應時間由12 h 縮短為35 min，大幅度提高了反應效率，減少了操作步驟，使銀納米線的制備非常高效快捷。Tian Zhao等64通過調節(jié)體系中Na2S 的量，在微波體系中分別用20 s和1.5 min合成出納米粒方塊以及

9、平均直徑為80 nm的銀納米線。而Chen 等65則通過調節(jié)反應體系中Na2S 的添加量，成功的控制了反應產物中銀納米線的直徑。（2）光還原法光還原法的原理是利用光照產生的自由基基團將Ag+還原成Ag。Subrata Kundu 等66以平均尺寸約5 nm的金納米粒子為晶種，以聚乙烯醇（PVA）為成核和生長模板，在紫外光照下，8 min內快速合成出長度1020 m，直徑13520 nm 的銀納米線。其本質是紫外輻射引發(fā)了聚乙烯醇分子鏈上的羥基產生自由基，將分子鏈上的Ag+還原成Ag0，通過奧斯瓦爾德熟化生長成銀納米線。Zou等67用波長為253.7 nm的紫外光照射反應液，在室溫下制備出直徑在

10、35120 nm之間，長度高達50 m的超長銀納米線。光還原法實驗體系簡潔，無復雜反應條件，在室溫下即可進行。（3）水熱法水熱法與醇熱法反應原理比較接近，都是在分散劑存在的情況下，用某種還原劑將Ag+還原成Ag0。分散劑選擇性的吸附在Ag的某些晶面上，使Ag+與沒有被分散劑包覆的晶面接觸，通過晶粒的各向異性生長，最終得到銀納米線。不同的是，醇熱法體系中使用的分散劑大多為高分子，往往需要多次重復洗滌。Wang 等68在無表面活性劑和聚合物存在的情況下，用葡萄糖還原新合成的氯化銀，得到直徑約100 nm，長達500 m 的高長徑比銀納米線。由于反應介質是水，且沒有聚合物的存在，水熱法體系較簡單，非

11、常有利于銀納米線的清洗。（4）模板法用于合成銀納米線的模板主要有分子篩、氧化鋁膜（AAO）69、聚合物70、嵌段共聚物、DNA 分子、碳納米管、膠束71等。Lin 等69采用厚度60 m，孔徑200 nm的AAO濾膜，用波長10.6 m、脈寬200 s 的激光照射濾膜上的硝酸銀，待經歷粒子沉淀、生長和熔融階段后，用質量分數為10%的NaOH 刻蝕掉AAO 模板，即可得到銀納米線。該方法比較簡單，能在數分鐘內得到銀納米線。2.1.2銀納米線的生長機理納米銀線的制備方法不同，其生長機理可能也不一樣，所以關于納米銀線的生長機理歸納起來，主要存在以下幾種說法：圖1 五次孿晶結構的納米銀線的生長機理示意

12、圖72Sun等72提出了雙晶十面體生長機理，他們認為得到均勻的納米銀線的關鍵環(huán)節(jié)在于PVP的覆蓋作用而形成了晶種。硝酸銀在乙二醇溶液中首先被還原生成納米銀顆粒，經過Ostwald熟化過程，小顆粒聚集成大顆粒，而大顆?？梢灾苯有纬芍睆骄鶆虻募{米銀棒，然后繼續(xù)生長成長度可達50 m的納米銀線。然而大尺寸的納米銀顆粒是如何變成納米棒直至納米線，Sun等人解釋為：在反應初期，由于表面能最低的原理，得到了形狀為雙晶十面體的晶種，晶種內存在孿晶界面，因無法完全彌合而存在間隙，使得雙晶十面體表面存在高活性位點。在Ostwald熟化階段，活性位點有助于將溶液中的銀吸附到周圍，但因為孿晶面的限制只能單軸拉伸變成

13、棒狀，如圖1所示。新形成的側面100面，通過與PVP分子中的氧原子或氮原子之間的化學作用力而被緊密覆蓋，難以實現銀的吸附。相比之下，PVP只覆蓋了納米棒兩頭的111面的一部分，其相互作用力弱很多，所以在Ostwald熟化過程中可以繼續(xù)生長形成長的納米銀線。根據這種生長機理，一旦形成納米棒，將很容易生成納米銀線。圖2 在140，PVP和HCl同時存在的情況下，通過將硝酸銀還原可控合成納米銀立方體和納米銀線的示意圖73。Chang等73在雙晶十面體生長機理的基礎上提出了晶種腐蝕機理，他們研究了硝酸銀在溫度為140，含有PVP和HCl的乙二醇溶液中的反應，解釋了由均勻的納米銀立方體轉變成納米銀線的反

14、應條件和機理，其原理如圖2所示。Chang等發(fā)現反應最終產物主要是納米銀立方體還是納米銀線的取決于雙晶十面晶種的腐蝕和溶解。參照文獻74中的醇還原法操作條件，在反應8 h后，得到了尺寸均勻的銀立方體，邊長在70-80 nm。保持反應條件和操作步驟不變，僅僅將新配制的硝酸銀溶液于室溫中老化5 min，就可以得到平均直徑為40 nm，長度為3-12 m的納米銀線。因為新制的硝酸銀溶液老化時，溶液中的雙晶十面體會在HCl的腐蝕作用下形成大量的單晶體，最終生成銀立方體。而老化后的硝酸銀溶液中，形成了大量的雙晶十面體，而被鹽酸腐蝕的部分可以忽略不計，又由于雙晶十面體的111面表面能較高，銀更容易附著上去

15、，從而使其沿著111面各向異性生長成納米銀線。這一反應過程中，如果將HCl的量增加三倍以上，雙晶十面體還是會被腐蝕掉，最后生成銀立方體。可見能否得到納米銀線，晶種的形狀至關重要。圖3 (a)AgNPs/NRs表面吸附的AgCl、NO3-和PVP之間的相互靜電作用的示意圖；(b)AgCl-N03-PVP結構沿著PVP主鏈形成了一類新的結合位點，有助于AgNPs/NRs的自組裝，形成多晶的AgNWs75。Kuo等75提出了不同于雙晶十面體理論的自組裝理論。他們認為，AgNO3在含有PVP、KNO3、H2PtCl6的乙二醇溶液中，在160的溫度下首生成晶種，隨后溶液中生成了大量的納米棒和少量的短納米

16、線，此時在AgCl、NO3和PVP的作用下，納米棒與短納米線相連接，自組裝的納米銀線長度可達100 m，產率可達90%。納米線的自組裝原理圖如圖3所示，Ag+、C1-、NO3和PVP在靜電的相互作用下，在納米銀棒和短納米銀線的表面形成了AgCl-NO3-PVP結合位點，附著在PVP主鏈上，從而在結合位點的連接作用下，納米銀棒與短納米銀線組裝成長的納米銀線。在此過程中，NO3相當于催化劑的作用，能促進納米銀線的生成，而且Ag+、C1-、NO3和PVP的量之比至關重要，直接影響結合位點的生成，從而影響納米銀線的生長。2.2 銀納米線透明導電膜的制備2.2.1 銀納米線薄膜制備為滿足使用性能要求，A

17、gNW 透明電極應有高的透過率、低且均勻的方阻，同時須有較好的柔性。因此，導電膜層厚度應當均勻且較薄(100 nm)，同時與基底能夠較好附著。另外，AgNW 透明電極工業(yè)生產的基本要求是能夠大面積成膜，同時成膜工藝效率高、成本低。AgNW 濕膜的常用成膜工藝主要有旋涂法、噴涂法和棒涂法等。3種成膜工藝的工藝性能比較如表2所示。表2 各種AgNW成膜工藝的比較表旋涂法是實驗室用液相蒸發(fā)制備較小尺寸(500 m，直徑可能超過500 nm)制備的導電膜層，其加熱處理工藝是220下保溫2 h?！拜椪占{米熔焊”采用大功率強光短時輻照技術實現膜層中AgNW 網格搭接處局部熔化而焊合，使用該技術可避免整體加

18、熱處理對柔性基材形成的破壞90,91。圖3為采用未極化寬譜光源輻照處理92前后的AgNW 結點TEM 照片，對比圖4(a)、(b)可見輻照后結點焊合。 圖4 AgNW 隨機網格在輻照納米熔焊法處理前(a)后(b)的結點TEM圖92輻照納米熔焊的原理是通過引發(fā)AgNW 表面離子共振92,93以及在結點處產生高強度電場使結點熔融。結點處產生的熱效應大大高于膜層的其他部分，可適用于不耐溫的柔性基材。輻照光源可選擇普通光源或激光，普通光源有設備要求低、操作簡單的優(yōu)點，激光則熱效率更高且易控制輸入功率94?？傮w而言，輻照的加熱效率比傳統(tǒng)的整體加熱要高很多。使用大功率激光光源時，只要幾秒甚至幾十微秒就可以

19、完成輻照納米熔焊。Garnett等還發(fā)現了輻照法的自限制效果，當結點熔焊在一起后，熱效應便會減弱至消失，這就避免了過度升溫熔斷AgNW。（2）加壓對成膜工藝制得的AgNW 導電膜層加壓處理也可起到降低方阻的效果。圖5為AgNW 隨機網格在加壓處理前后的掠射SEM 圖。從圖5(a)中可以看出，加壓處理前，導電膜層表面并不平整，銀線AgNW 的搭接處因重疊兩層AgNW 而更厚些。在膜層表面加以幾到幾十MPa 的均勻壓力，搭接處厚度大因此首先受到擠壓，兩根搭接的AgNW 被擠壓變形使接觸面積增大，壓力足夠大時AgNW 甚至可以使搭接處的凸起壓平而相互嵌入形成平面，進一步增加接觸面積并且實現AgNW

20、間的物理結合(圖4(b)，使接觸電阻顯著下降。據Tokuno 等的研究，在AgNW 導電網格上加25 MPa 的外壓保持10 s，方阻可從1.8104 /sq 降到8.6 /sq。 圖5 AgNW 隨機網格在加壓處理前(a)后(b)的掠射SEM圖加壓處理還可以使膜層厚度更均勻，表面粗糙度降低，改善透明電極的使用效能。外壓的施加除通過兩片平面硬質片擠壓95外，工業(yè)上常用輥軸滾壓來實現。一般來說，加壓處理降低膜層方阻的效果比加熱處理更明顯，且工藝更容易實現。需要指出的是，AgNW 之間仍然是物理接觸，并沒有實現晶格層面的原子接觸，因此接觸電阻還有進一步降低的空間。（3）引入介質引入介質是指用物理或

21、化學的方法在AgNW導電膜層表面引入其他物質(介質)以改善或提高透明電極的性能。按作用機理可將介質分為粘接介質、導電介質、結點熔焊介質和表面剝蝕介質。 圖6 PEDOT:PSS 表面包覆處理前(a)后(b)的AgNW 透明電極截面SEM圖96結點熔焊介質的處理工藝簡單，光電綜合性能改善效果明顯。而其他介質處理方法中介質的加入大多以犧牲透光性能為代價提高導電性能，且大部分的實際效果差強人意。因此，在對AgNW 透明電極表面進行介質處理時，應權衡利弊，綜合考慮。2.2.3滲透理論用品質因數（FoM）評估透明導電膜的總體性能是至關重要的。一些因素將決定透明導電膜的品質因數。透明導電膜的透射率遵循La

22、mbert-Beer法則97： (1)其中是吸收系數，t是膜厚度。公式（1）可以應用于薄膜，因為它獨立于透明導電膜中納米結構的連通性。對于塊狀膜，膜厚度和薄層電阻將具有如下關系： (2)其中B是膜的體直流電導率。我們可以通過消除公式（1）和（2）中的t，從方程式獲得T和RS之間的關系： (3)這里，T和RS之間的關系由B/確定，被定義為FoM。對于納米結構材料，透射率和膜厚度之間的關系可以表示為98： (4)其中Z0是自由空間的阻抗（377），OP是光導率。公式 （1）和（2）擴展到一階將獲得OP和Z0之間的關系：OP/Z0。從公式(2)和(4)，我們可以得到: (5)通過擴展公式（3）和（5

23、）到一階，我們可以發(fā)現FoM是OP/Z0的比值。此外，方程 （3）和（5）中的B是體積直流電導率。然而，當RS 3 /sq時（圖7）99，銀納米線的透射率（550 nm）不符合公式（5），因為當膜厚度低于臨界厚度時，透明導電膜的直流電導率將降低。在這種情況下需要用滲透理論。對于銀納米線透明導電膜，當納米結構網絡的厚度超過1nm，出現滲透現象。電導率將繼續(xù)增加，直到網絡為40nm時塊狀導電體適用100,101。當膜厚度在1-40nm的范圍內時，在中間體系中仍然能觀察到滲透行為102-104?？紤]滲透行為，公式（5）可以表示為： (6)其中是滲透的FoM，n是滲透指數?？梢员硎緸椋?(7)我們可以

24、發(fā)現，當n = 0時公式（6）等于公式（5）。根據公式（6），實現低RS且高的T需要更大的值和更低的n值。圖7 不同材料透光度（550nm）和電阻關系2.3 銀納米線透明導電膜的應用基于銀納米線的透明導電膜顯示出優(yōu)異的性能，包括高光透射率、低薄層電阻和優(yōu)異的機械柔性。銀納米線透明導電膜可用于多種光電子器件，例如太陽能電池、觸摸面板、透明加熱器、OLED和電子電路等。近年來已經證明了許多概念性設備。 有幾個關鍵問題需要注意，包括透明導電膜的工藝兼容性，工作功能和表面粗糙度。2.3.1 太陽能電池銀納米線透明導電膜通常用作太陽能電池的前電極。 有機太陽能電池、薄膜太陽能電池和Si / PEDOT：

25、PSS混合太陽能電池均可以用銀納米線透明導電膜制作。使用銀納米線透明導電膜的有機太陽能電池表現出與使用氧化銦錫透明導電膜相當的性能。需要特別注意的是透明導電膜的功函數變化，其中氧化銦錫導電膜的功函數為4.4eV，而銀納米線導電膜的功函數為4.0eV。因此，在制造太陽能電池時，應當特別考慮能級匹配以使器件正常工作。柔性AgNWs/PET膜的機械柔性遠高于ITO/PET膜，并且可以在未來用于柔性器件。2.3.2 透明加熱器透明加熱器的各種應用已經受到很大關注，例如微芯片，反應單元，除霧窗，傳感器的加熱源和顯示器的加熱基板。透明加熱器用作具有透明和導電層的表面加熱源。工作原理是焦耳定律，其中當電流流

26、過透明加熱器時，電能將轉換為熱。功率可以表示為P = V2/R，其中V是施加的電壓，R是總電阻，P是耗散功率。銀納米線導電膜透明加熱器的優(yōu)點是快速響應和均勻加熱。除了薄層電阻之外，Ji et al.105發(fā)現襯底厚度也是確定透明加熱器的響應行為的關鍵因素。2.3.3 觸摸屏通過觸摸界面操作的設備廣泛地用于平板電腦、票務亭、智能電話、電子信息和游戲控制臺的電子設備中。通常，觸摸屏需要低曇系數。 薄層電阻是影響觸發(fā)力，觸摸精度和響應時間的另一個重要參數。此外，需要良好的均勻性才能獲得更好的觸摸屏性能。 Mayousse et al.和Madaria et al.證明基于銀納米線的觸摸屏具有良好的性

27、能，并且具有在不久的將來商業(yè)化的潛力106,107。2.3.4 顯示器透明導電膜在顯示設備中有至關重要的作用，如有機無機發(fā)光二極管，電色顯示器，電泳顯示器，液晶顯示器和電致發(fā)光裝置。基于銀納米線的顯示器已經在過去幾年中被證明，一些研究顯示了大角度彎曲中顯示器的性能穩(wěn)定性。此外，研究發(fā)現銀納米線顯示器具有比氧化銦錫顯示器更高的效率。銀納米線透明導電膜未來是柔性顯示器強有力候選者。3. 展望在不久的將來，銀納米線透明導電膜領域的研究應該包括以下方面：（1）用可再現的方法微調銀納米線的尺寸，包括長度，直徑和長徑比；（2）對于特定應用目的，生產出不同曇系數的銀納米線導電膜；（3）銀納米線透明導電膜對熱

28、和化學蝕刻和機械應變的長期穩(wěn)定性；（4）拓寬銀納米線導電膜在柔性電子設備中的應用。參考文獻1A. Soleimani-Gorgani, E. Bakhshandeh, F. Najafi, J. Eur. Ceram. Soc. 34 (2014) 2959-2966.2Y.F. Lan, Y.H. Chen, J.L. He, J.T. Chang, Vacuum 107 (2014) 56-61.3L. Yang, J. Zhu, J. Bai, Y. Zhu, B. Dai, H. Yu, Z. Jia, J. Han, J. Mater. Sci. 49 (2014) 5955-596

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