X射線衍射實驗樣品制備要求

1、x射線衍射實驗樣品的制造要求1 .金屬樣品，例如塊狀、板狀、圓杖狀必須為平面，面積在10X10以上，面積過小，可以用幾張貼合。 片狀、拐杖狀的樣品存在嚴重的偏好取向，衍射強度異常。 因此，要求在測試時合理選擇響應的方向平面。 為了測量金屬樣品的微觀應力(晶格應變)，測量殘留奧氏體，要求不能簡單地粗磨削樣品，制作金相樣品，進行普通的研磨或電解研磨，去除表面應變層。2 .粉末樣品要求為320目的粒度，約40m。 粒度粗大衍射強度底峰形狀差，分辨率低。 要了解樣品的物理化學性質，是否容易燃燒、是否容易潮解、容易腐蝕、有毒易揮發(fā)。 粉末樣品要求3克左右，過少的話需要5毫克。 樣品可以是金屬、非金屬、有

2、機、無機材料的粉末。x射線光電子光譜1 .樣品的大小塊狀樣品和薄膜樣品縱橫比優(yōu)選小于10mm，高度優(yōu)選小于5 mm。 對于體積大的樣本，必須以適當?shù)姆椒ㄖ谱鬟m當大小的樣本。 但是，在制造過程中，必須考慮處理過程對表面成分和狀態(tài)的影響。2 .粉體樣品粉體樣品有兩種常用的樣品調制方法。 一種是用雙面膠直接將粉體固定在試料臺上，另一種是將粉體試料按壓在薄片上，固定在試料臺上。 前者的優(yōu)點是樣品制備方便，樣品用量少，吸到高真空的時間短，缺點是有可能導入膠帶的成分。 后者的優(yōu)點是由于可以在真空中處理樣品，加熱、表面反應等信號強度也比膠帶法高得多。 缺點是樣品的用量太多，引出超高真空的時間太長。 在通常的

3、實驗中，膠帶法是一般的。3 .含有揮發(fā)性物質的樣品對于含有揮發(fā)性物質的樣品，樣品在進入真空系統(tǒng)之前必須去除揮發(fā)性物質。 一般來說，可以通過加熱樣品或用溶劑清洗等方法來進行。4 .帶微弱磁的樣品因為光電子有負電荷，所以也能被微弱的磁場偏轉。 如果樣品具有磁性，則從樣品表面發(fā)射的光電子會因磁場而偏離接收角，最終無法到達分析器，所以無法獲得正確的XPS光譜。 另外，樣品的磁性強的情況下，可能會使分析器磁頭和樣品架子磁化，因此絕對禁止帶磁性的樣品進入分析室。 一般來說，對于具有弱磁性的樣品，通過退磁可以去除樣品的弱磁性，然后可以像正常樣品一樣進行分析。拉曼光譜學所得到拉曼光譜可以是結晶狀態(tài)、無定形狀態(tài)

4、、液體狀態(tài)、氣體狀態(tài)、等離子體狀態(tài)中的任一種。液體可以用玻璃管或石英管直接測定。 為了獲得大的喇曼散射強度，通常使照射試料的入射光與檢測的拉曼散射光所成的角度為0、90、180。 樣品池的配置有各種各樣的方法。除另有規(guī)定外，一般用于鑒別的樣品不需要制備樣品，用于晶型、異構體限度檢查或含量測定時，供試品的制備和具體的測定方法可按各品種項目的有關規(guī)定。表面增強拉曼光譜和顯微拉曼光譜的測定需要特殊的樣品調制技術。 防止樣品分解的一種常用方法是旋轉技術，利用特殊裝置使激光束焦點和樣品表面相對運動，避免了樣品局部過熱現(xiàn)象。 樣本旋轉技術不僅可以防止樣本分解，還可以提高分析的靈敏度。紅外吸收光譜(紫外吸收

5、光譜、分子發(fā)光分析)固體樣品的制備：壓片法、膏法、溶液法、薄膜法液體樣品的制備：液體池法、液膜法。液體樣品的制備：氣體吸收池(這三個人說在網(wǎng)上樣品的制作方法是一樣的。 只有紫外和分子發(fā)光的樣品沒有在網(wǎng)上制作。 正在找)。電分析法樣品不需要制造。 請注意幾點1 .樣品表面保持清潔。 否則，電極很難焊接，接觸不好。2 .方形樣品，5mm邊長30mm，厚度不到4mm。 (支持每個樣品架子不同的尺寸)3 .按下樣品取出時，請注意不要損傷探針。4 .請輕輕放置磁鐵，避免碰撞。熱分析法1 .樣品的質量：通常，塑料樣品的TGA和DSC測試可以是密度不同的樣品量3-12mg，但如果在DSC測試中有玻璃轉移不顯

6、著的樣品，樣品量可以增加到12-20mg。2 .樣品的形狀2.1粉體樣品粉體樣品的取樣和試樣調制比較簡單，用勺子取樣放在坩堝內即可，在將樣品放入坩堝中時要注意不要灑到外壁上。2.2粒子樣品的一般顆粒，在長度方向和徑向上分別裁斷試樣調制而得到的測定結果沒有多大差別，但是在進行TGA分析時，提出了在取向的垂直方向上裁斷玻璃纖維強化等類似的顆粒(特別是需要得到殘留質量的情況)。 2.3片狀樣品的片狀樣品可以用刀片或噴嘴的鉗子直接裁剪成適當?shù)某叽纭?2.4薄膜樣品的薄膜樣品一般很軟，在去除壓縮力后樣品會伸長，在DSC測試中，用剪子把樣品切成比坩堝底部的尺寸稍小的小片，重疊幾片，在TG測試中也有重疊小片的方法。 另外，在鋪有鋁箔的一定溫度的熱舞臺上，也能用熱把樣品收縮成圓形。2.5產品樣品對于產品樣品，特別是大型產品樣品，近閘位置、遠閘位置和中間位置的樣品情況不同，因此建議務必明確樣品的位置，在橫向比較時取同一位置的樣品。2.6不規(guī)則形狀的樣品，對于不規(guī)則形狀的樣品，有的操作者喜歡先熱壓制成片。 因為這樣操作樣品和坩堝