第一章 材料表面形貌分析方法及其應(yīng)用

1、任課教師：魏大慶、饒建存哈工大分析測試中心科學(xué)園B1棟210室電話：86417617,材料電子顯微分析技術(shù)及應(yīng)用,1,a), b), c)分別為二氧化鈦納米管的正面，背面和側(cè)面的掃描電鏡圖片；,第1章 表面形貌分析方法及其應(yīng)用,2,電子顯微鏡掃描下的花粉粒結(jié)構(gòu)圖,第1章 表面形貌分析方法及其應(yīng)用,3,第1章 表面形貌分析方法及其應(yīng)用,蚯蚓,生物學(xué),掃描電子顯微鏡,一只動物,無脊椎,4,第1章 表面形貌分析方法及其應(yīng)用,細胞在納米管表面的粘附狀態(tài)觀察,5,第1章 表面形貌分析方法及其應(yīng)用,6,掃描電子顯微鏡開始發(fā)展于20世紀60年代，隨其性能不斷提高和功能逐漸完善，目前在一臺掃描電鏡上可同時實現(xiàn)

2、組織形貌、微區(qū)成分和晶體結(jié)構(gòu)的同位分析， 現(xiàn)已成為材料科學(xué)等研究領(lǐng)域不可缺少的分析工具 與光學(xué)顯微鏡相比， 掃描電子顯微鏡不僅圖像分辨率高，而且景深大，因此在斷口分析方面顯示出十分明顯的優(yōu)勢,第1章 表面形貌分析方法及其應(yīng)用,第1章 表面形貌分析方法及其應(yīng)用,1.1 概述,7,掃描電子顯微鏡的成像原理與透射電鏡完全不同， 不是利用電磁透鏡聚焦成像， 而是利用細聚焦電子束在樣品表面掃描，用探測器接收被激發(fā)的各種物理信號調(diào)制成像 目前，掃描電子顯微鏡二次電子像的分辨率已優(yōu)于 3nm，高性能的場發(fā)射槍掃描電子顯微鏡的分辨率已達到 1nm 左右，相應(yīng)的放大倍數(shù)可高達60萬倍,第1章 表面形貌分析方法及

3、其應(yīng)用,1.1 概述,8,第1章 表面形貌分析方法及其應(yīng)用,第1章 表面形貌分析方法及其應(yīng)用,1.2 電子束與樣品作用產(chǎn)生的主要信號,1.2.1 散射的概念,樣品對入射電子束的作用主要是散射，其中包括：彈性散射和非彈性散射：,又稱彈性碰撞和非彈性碰撞。 只有動能的交換，粒子的類型及其內(nèi)部運動狀態(tài)并無改變，則這種碰撞稱為彈性散射。 除有動能交換外，粒子內(nèi)部狀態(tài)在碰撞過程中有所改變或轉(zhuǎn)化為其他粒子，則稱為非彈性散射。如電子原子碰撞中所引起的原子電離和激發(fā),9,背散射電子 吸收電子 透射電子 二次電子 特征X射線 俄歇電子,第1章 表面形貌分析方法及其應(yīng)用,第1章 表面形貌分析方法及其應(yīng)用,1.2

4、電子束與樣品作用產(chǎn)生的主要信號,1.2.2 信號的種類,10,在這種彈性和非彈性散射的過程中，有些入射電子累積散射角超過90度，并將重新從樣品表面逸出。,第1章 表面形貌分析方法及其應(yīng)用,第1章 表面形貌分析方法及其應(yīng)用,1.2 電子束與樣品作用產(chǎn)生的主要信號,當電子束照射樣品時，入射電子在樣品內(nèi)遭到衍射時，會改變方向，甚至損失一部分能量（在非彈性散射的情況下）。,1.2.3 背散射電子,11,第1章 表面形貌分析方法及其應(yīng)用,第1章 表面形貌分析方法及其應(yīng)用,1.2 電子束與樣品作用產(chǎn)生的主要信號,1.2.3 背散射電子,12,第1章 表面形貌分析方法及其應(yīng)用,第1章 表面形貌分析方法及其應(yīng)

5、用,1.2 電子束與樣品作用產(chǎn)生的主要信號,產(chǎn)生深度：背散射電子產(chǎn)生于樣品表層幾百納米直一微米的深度范圍 能量范圍：較寬，從幾十到幾萬電子伏特 產(chǎn)額數(shù)量：隨樣品平均原子序數(shù)增大而增大， 所以背散射電子像的襯度可反映對應(yīng)樣品位置的平均原子序數(shù)。 技術(shù)應(yīng)用：背散射電子像主要用于定性分析材料的成分分布和顯示相的形狀和分布,1.2.3 背散射電子,13,第1章 表面形貌分析方法及其應(yīng)用,第1章 表面形貌分析方法及其應(yīng)用,1.2 電子束與樣品作用產(chǎn)生的主要信號,定義：在入射電子束作用下被轟擊出來并離開樣品表面的樣品原子的核外電子叫做二次電子 產(chǎn)生過程：這是一種真空中的自由電子。由于原子核和外層價電子的結(jié)

6、合力能很小，因此外層的電子比較容易和原子脫離，使原子電離。一個能量很高的入射電子射入樣品時，可以產(chǎn)生許多的自由電子，這些自由電子中90%時來自樣品原子外層的價電子,1.2.4 二次電子,14,第1章 表面形貌分析方法及其應(yīng)用,第1章 表面形貌分析方法及其應(yīng)用,1.2 電子束與樣品作用產(chǎn)生的主要信號,能量：能量較低，一般不超過50eV，大多數(shù)均小于10eV 應(yīng)用：二次電子一般都是在表層510nm深度范圍內(nèi)發(fā)射出來的，它對樣品的表面形貌十分敏感，因此，能非常有效的顯示樣品的表面形貌。但二次電子的產(chǎn)額和原子序數(shù)之間沒有明顯的依賴關(guān)系，所以不能用它來進行成分分析,1.2.4 二次電子,15,第1章 表

7、面形貌分析方法及其應(yīng)用,第1章 表面形貌分析方法及其應(yīng)用,1.2 電子束與樣品作用產(chǎn)生的主要信號,背散射射電子產(chǎn)額和二次電子產(chǎn)額與原子序數(shù)Z的關(guān)系,16,定義：入射電子進入樣品后，經(jīng)多次非彈性散射使其能量消耗殆盡，最后被樣品吸收，稱吸收電子。 產(chǎn)生范圍：產(chǎn)生于樣品表層約1微米的深度范圍 產(chǎn)額：隨樣品平均原子序數(shù)增大而減小。因為，在入射電子束強度一定的情況下，對應(yīng)背散射電子產(chǎn)額大的區(qū)域吸收電子就少，所以吸收電子像也可提供原子序數(shù)襯度 應(yīng)用：吸收電子像主要也用于定性分析材料的成分分布和顯示相的形狀和分布,第1章 表面形貌分析方法及其應(yīng)用,1.2 電子束與樣品作用產(chǎn)生的主要信號,1.2.5 吸收電子

8、,17,定義：若入射電子能量很高，且樣品很薄，則會有一部分電子穿過樣品，這部分入射電子稱透射電子 分類：透射電子中除了能量和入射電子相當?shù)膹椥陨⑸潆娮油猓€有不同能量損失的非彈性散射電子，其中有些電子的能量損失具有特征值，稱為特征能量損失電子,第1章 表面形貌分析方法及其應(yīng)用,第1章 表面形貌分析方法及其應(yīng)用,1.2 電子束與樣品作用產(chǎn)生的主要信號,1.2.6 透射電子,18,特點：特征能量損失電子的能量與樣品中元素的原子序數(shù)有對應(yīng)關(guān)系，其強度隨對應(yīng)元素的含量增大而增大 應(yīng)用：利用電子能量損失譜儀接收特征能量損失電子信號，可進行微區(qū)成分的定性和定量分析,第1章 表面形貌分析方法及其應(yīng)用,第1章

9、 表面形貌分析方法及其應(yīng)用,1.2 電子束與樣品作用產(chǎn)生的主要信號,1.2.6 透射電子,19,如果使樣品接地，上述四種電子信號強度與入射電子強度(i0)之間應(yīng)滿足 ib+ is+ ia+ it = i0 式中， ib、 is、 ia 和 it 分別為背散射電子、二次電子、吸收電子和透射電子信號強度。,第1章 表面形貌分析方法及其應(yīng)用,第1章 表面形貌分析方法及其應(yīng)用,1.2 電子束與樣品作用產(chǎn)生的主要信號,1.2.6 電子信號強度的關(guān)系,20,銅樣品、 及 與t 的關(guān)系 (入射電子能量E0 = 10keV),上式兩端除以 i0 得 + + + =1 式中， 、 和 分別為背散射、發(fā)射、吸收和

10、透射系數(shù)上述四個系數(shù)與 樣品質(zhì)量厚度的關(guān)系如圖所示,第1章 表面形貌分析方法及其應(yīng)用,第1章 表面形貌分析方法及其應(yīng)用,1.2 電子束與樣品作用產(chǎn)生的主要信號,1.2.6 電子信號強度的關(guān)系,21,產(chǎn)生過程：如前所述，當入射電子能量足以使樣品原子的內(nèi)層電子擊出時，原子處于能量較高的激發(fā)態(tài)，外層電子將向內(nèi)層躍遷填補內(nèi)層空位，發(fā)射特征X射線釋放多余的能量。 特點：產(chǎn)生于樣品表層約1m的深度范圍其能量或波長與樣品中元素的原子序數(shù)有對應(yīng)關(guān)系，其強度隨對應(yīng)元素含量增多而增大。 應(yīng)用：特征X射線主要用于材料微區(qū)成分定性和定量分析,第1章 表面形貌分析方法及其應(yīng)用,1.2 電子束與樣品作用產(chǎn)生的主要信號,1

11、.2.7 特征X射線,22,產(chǎn)生過程：處于能量較高的激發(fā)態(tài)原子，外層電子將向內(nèi)層躍遷填補內(nèi)層空位時，不以發(fā)射特征X射線的形式釋放多余的能量，而是向外發(fā)射外層的另一個電子，稱為俄歇電子。 特點：產(chǎn)生于樣品表層約1nm的深度范圍其能量與樣品中元素的原子序數(shù)存在對應(yīng)關(guān)系，能量較低，一般在 501500eV 范圍內(nèi)，其強度隨對應(yīng)元素含量增多而增大。 應(yīng)用：俄歇電子主要用于材料極表層的成分定性和定量分析。,第1章 表面形貌分析方法及其應(yīng)用,第1章 表面形貌分析方法及其應(yīng)用,1.2 電子束與樣品作用產(chǎn)生的主要信號,1.2.8 俄歇電子,23,第1章 表面形貌分析方法及其應(yīng)用,第1章 表面形貌分析方法及其應(yīng)

12、用,1.3 掃描圖像成像原理及其襯度特點,1.3.1 掃描電子顯微鏡的基本結(jié)構(gòu),樣品腔,電子束系統(tǒng),SEM控制臺,計算機系統(tǒng),樣品腔,樣品臺,24,電子光學(xué)系統(tǒng)； 信號收集； 顯示系統(tǒng)； 真空系統(tǒng)； 電源系統(tǒng)。,第1章 表面形貌分析方法及其應(yīng)用,第1章 表面形貌分析方法及其應(yīng)用,1.3 掃描圖像成像原理及其襯度特點,1.3.1 掃描電子顯微鏡的基本結(jié)構(gòu),25,（1）電子槍 光源 （2）電磁透鏡 會聚透鏡 （3） 掃描線圈 偏轉(zhuǎn)電子束，掃描樣品 （4）樣品室 放置樣品及信號探測器,a) 電子光學(xué)系統(tǒng),第1章 表面形貌分析方法及其應(yīng)用,第1章 表面形貌分析方法及其應(yīng)用,1.3 掃描圖像成像原理及其

13、襯度特點,1.3.1 掃描電子顯微鏡的基本結(jié)構(gòu),26,（1）電子槍,目前掃描電鏡電子槍的發(fā)射材料主要有： 鎢、LaB6，YB6，TiC 或ZrC 等制造，其中W、LaB6應(yīng)用最多 發(fā)射方式主要為： 熱發(fā)射，場發(fā)射; 發(fā)射溫度: 常溫300K（冷場發(fā)射），1500K-1800K (熱場發(fā)射、肖特基Schottky熱發(fā)射)，1500K-2000K（LaB6熱發(fā)射），2700K( 發(fā)叉式鎢絲熱發(fā)射）,第1章 表面形貌分析方法及其應(yīng)用,第1章 表面形貌分析方法及其應(yīng)用,1.3 掃描圖像成像原理及其襯度特點,1.3.1 掃描電子顯微鏡的基本結(jié)構(gòu),a) 電子光學(xué)系統(tǒng),27,（2）電磁透鏡 掃描電鏡中的電磁

14、透鏡并不用于聚焦成像， 而均為聚光鏡，它們的作用是把電子束斑尺寸逐級聚焦縮小， 從電子槍的束斑50m 縮小為幾個納米的電子束 掃描電鏡一般配有三個聚光鏡， 前兩級聚光鏡為強磁透鏡；末級透鏡是弱磁透鏡，具有較長的焦距，習(xí)慣上稱之為物鏡。掃描電鏡束斑尺寸約為35nm，場發(fā)射掃描電鏡可小至1nm,第1章 表面形貌分析方法及其應(yīng)用,第1章 表面形貌分析方法及其應(yīng)用,1.3 掃描圖像成像原理及其襯度特點,1.3.1 掃描電子顯微鏡的基本結(jié)構(gòu),a) 電子光學(xué)系統(tǒng),28,圖 電子束的掃描方式 a) 光柵掃描 b) 角光柵掃描,（3）掃描線圈 掃描線圈的作用是使電子束偏轉(zhuǎn)， 并在樣品表面作有規(guī)則的掃描，兩種方

15、式見圖。 表面形貌分析時，采用光柵掃描方式，電子束在樣品表面掃描出方形區(qū)域。,第1章 表面形貌分析方法及其應(yīng)用,第1章 表面形貌分析方法及其應(yīng)用,1.3 掃描圖像成像原理及其襯度特點,1.3.1 掃描電子顯微鏡的基本結(jié)構(gòu),a) 電子光學(xué)系統(tǒng),29,圖 電子束的掃描方式 a) 光柵掃描 b) 角光柵掃描,（3）掃描線圈 電子通道花樣分析時，采用角光柵(搖擺)掃描方式 掃描線圈同步控制電子束在樣品表面的掃描和顯像管的掃描,第1章 表面形貌分析方法及其應(yīng)用,第1章 表面形貌分析方法及其應(yīng)用,1.3 掃描圖像成像原理及其襯度特點,1.3.1 掃描電子顯微鏡的基本結(jié)構(gòu),a) 電子光學(xué)系統(tǒng),30,（4）樣

16、品室,樣品室位于鏡筒的最下方，除了放置樣品外，還要在合適位置安放各種信號探測器 樣品臺是一個復(fù)雜而精密的組件，應(yīng)能可靠地承載或夾持樣品，并使樣品能夠?qū)崿F(xiàn)平移、傾斜和旋轉(zhuǎn)等動作，以便對樣品上每一特定位置或特定方位進行分析,第1章 表面形貌分析方法及其應(yīng)用,第1章 表面形貌分析方法及其應(yīng)用,1.3 掃描圖像成像原理及其襯度特點,1.3.1 掃描電子顯微鏡的基本結(jié)構(gòu),a) 電子光學(xué)系統(tǒng),31,（4）樣品室,新式掃描電鏡的樣品室相當于一個微型試驗室，附有多種控制功能，如可使樣品進行加熱、冷卻、拉伸、彎曲等試驗 樣品室一般設(shè)置為高真空狀態(tài)。目前有些掃描電鏡，可根據(jù)分析需要，將樣品室設(shè)置為低真空或環(huán)境真空

17、,第1章 表面形貌分析方法及其應(yīng)用,第1章 表面形貌分析方法及其應(yīng)用,1.3 掃描圖像成像原理及其襯度特點,1.3.1 掃描電子顯微鏡的基本結(jié)構(gòu),a) 電子光學(xué)系統(tǒng),32,(1) 信號收集 二次電子、背散射電子等信號，采用閃爍計數(shù)器檢測。電子信號進入閃爍體后即引起電離，離子和自由電子復(fù)合后產(chǎn)生可見光，可見光信號進入光電倍增管，光信號放大又轉(zhuǎn)化為電流信號輸出，電流信號經(jīng)視頻放大器放大后成為調(diào)制信號,b) 信號收集及圖像顯示,第1章 表面形貌分析方法及其應(yīng)用,第1章 表面形貌分析方法及其應(yīng)用,1.3 掃描圖像成像原理及其襯度特點,1.3.1 掃描電子顯微鏡的基本結(jié)構(gòu),33,背散射電子,二次電子,背

18、散射電子探頭,樣品,二次電子探頭,b) 信號收集及圖像顯示,第1章 表面形貌分析方法及其應(yīng)用,第1章 表面形貌分析方法及其應(yīng)用,1.3 掃描圖像成像原理及其襯度特點,1.3.1 掃描電子顯微鏡的基本結(jié)構(gòu),34,b) 信號收集及圖像顯示,第1章 表面形貌分析方法及其應(yīng)用,第1章 表面形貌分析方法及其應(yīng)用,1.3 掃描圖像成像原理及其襯度特點,1.3.1 掃描電子顯微鏡的基本結(jié)構(gòu),35,(2) 圖像顯示 樣品上入射電子束和顯像管中的電子同步掃描，熒光屏上每一像點的亮度，對應(yīng)于樣品相應(yīng)位置的信號強度。因此若樣品上各點的狀態(tài)不同，接收到的信號強度也不同，對應(yīng)于熒光屏上像點的亮度就不同，所以在熒光屏上顯

19、示出反映樣品表面狀態(tài)的圖像,b) 信號收集及圖像顯示,第1章 表面形貌分析方法及其應(yīng)用,第1章 表面形貌分析方法及其應(yīng)用,1.3 掃描圖像成像原理及其襯度特點,1.3.1 掃描電子顯微鏡的基本結(jié)構(gòu),36,(1)真空系統(tǒng) 真空系統(tǒng)的作用是為保證電子光學(xué)系統(tǒng)正常工作，防止樣品污染提供高的真空度。 (2)電源系統(tǒng) 電源系統(tǒng)由穩(wěn)壓，穩(wěn)流及相應(yīng)的安全保護電路所組成，其作用是提供掃描電鏡各部分所需的電源,c) 真空系統(tǒng)和電源系統(tǒng),第1章 表面形貌分析方法及其應(yīng)用,第1章 表面形貌分析方法及其應(yīng)用,1.3 掃描圖像成像原理及其襯度特點,1.3.1 掃描電子顯微鏡的基本結(jié)構(gòu),37,分辨率：對微區(qū)成分分析而言，

20、它是指能分析的最小區(qū)域；對成像而言，它是指能分辨兩點之間的最小距離。 熱鎢絲發(fā)射電子槍SEM的分辨率一般是3-6nm，場發(fā)射槍SEM的分辨率1-2nm，超高分辨率SEM的分辨率0.4-0.6nm。,第1章 表面形貌分析方法及其應(yīng)用,1.3.3 掃描電子顯微鏡的基本性能,1.3 掃描圖像成像原理及其襯度特點,分辨率,38,各種信號來自樣品表面的深度范圍 (nm),掃描電鏡的分辨率的高低和檢測的信號種類有關(guān)， 因為不同信號產(chǎn)生于樣品的深度范圍不同，見下表,第1章 表面形貌分析方法及其應(yīng)用,1.3.3 掃描電子顯微鏡的基本性能,1.3 掃描圖像成像原理及其襯度特點,分辨率,39,第1章 表面形貌分析

21、方法及其應(yīng)用,第1章 表面形貌分析方法及其應(yīng)用,1.3.3 掃描電子顯微鏡的基本性能,1.3 掃描圖像成像原理及其襯度特點,分辨率,產(chǎn)生俄歇電子的樣品深度最小， 其次為二次電子，吸收電子和特征X射線產(chǎn)生的樣品深度范圍最大。 電子束在樣品中一般擴展成一個滴狀區(qū)域，其擴展區(qū)域深度和形狀受加速電壓和樣品原子序數(shù)的影響，擴展區(qū)域隨加速電壓升高而增大，隨樣品原子序數(shù)增大而減小,40,各種信號成像分辨率將隨著信號產(chǎn)生的深度范圍增大而下降。因為隨著深度距離增大，電子束橫向擴展范圍也增大。 因電子的平均自由程很短，而二次電子的能量很低，較深范圍產(chǎn)生的二次電子不能逸出表面；由于產(chǎn)生二次電子的樣品區(qū)域小，因此二次

22、電子圖像分辨率高 較深范圍產(chǎn)生的俄歇電子因受樣品非彈性散射而失去特征能量；,第1章 表面形貌分析方法及其應(yīng)用,第1章 表面形貌分析方法及其應(yīng)用,1.3.3 掃描電子顯微鏡的基本性能,1.3 掃描圖像成像原理及其襯度特點,41,因產(chǎn)生背散射電子的深度范圍較大， 電子束在此深度的橫向擴展范圍也變大， 所以背散射電子像的分辨率低于二次電子像； 而產(chǎn)生吸收電子深度范圍更大，因此相應(yīng)的圖像分辨率更低；,第1章 表面形貌分析方法及其應(yīng)用,1.3.3 掃描電子顯微鏡的基本性能,1.3 掃描圖像成像原理及其襯度特點,42,因二次電子像的分辨率最高，習(xí)慣用二次電子像分辨率作為掃描電鏡分辨率指標； 特征X射線和俄

23、歇電子用于成分分析，通常把產(chǎn)生這些信號的樣品區(qū)域，稱作為微區(qū)成分析的空間分辨率,第1章 表面形貌分析方法及其應(yīng)用,1.3.3 掃描電子顯微鏡的基本性能,1.3 掃描圖像成像原理及其襯度特點,43,入射電子束在樣品表面掃描的幅度為 As,相應(yīng)地在熒光屏上陰極射線同步掃描的幅度為 Ac，Ac和 As的比值即為掃描電鏡放大倍數(shù),由于掃描電鏡熒光屏尺寸固定不變，因此只需改變電子束在樣品上的掃描區(qū)域的大小，即可改變放大倍數(shù)。,第1章 表面形貌分析方法及其應(yīng)用,第1章 表面形貌分析方法及其應(yīng)用,放大倍數(shù),1.3.3 掃描電子顯微鏡的基本性能,1.3 掃描圖像成像原理及其襯度特點,44,二次電子像中像點的亮

24、度取決于對應(yīng)樣品位置二次電子的產(chǎn)額，而二次電子產(chǎn)額對樣品微區(qū)表面的取向非常敏感，見圖。二次電子的產(chǎn)額取決于產(chǎn)生二次電子的樣品體積.,第1章 表面形貌分析方法及其應(yīng)用,第1章 表面形貌分析方法及其應(yīng)用,1.3.4 表面形貌襯度原理及其應(yīng)用,a.二次電子成像原理,1.3 掃描圖像成像原理及其襯度特點,45,隨微區(qū)表面法線相對于電子束方向間夾角 增大， 激發(fā)二次電子的有效深度增大，二次電子的產(chǎn)額隨之增大； = 0時，二次電子產(chǎn)額最?。?=45時，其產(chǎn)額增大； = 60時，二次電子產(chǎn)額更大,第1章 表面形貌分析方法及其應(yīng)用,第1章 表面形貌分析方法及其應(yīng)用,1.3.4 表面形貌襯度原理及其應(yīng)用,a.二

25、次電子成像原理,1.3 掃描圖像成像原理及其襯度特點,46,二次電子成像襯度示意圖,根據(jù)上述原理，二次電子成像襯度如圖所示，圖中B平面的傾斜程度最小， 二次電子的產(chǎn)額最少 ，像亮度最低；C平面的傾斜程度最大，像亮度也最大,第1章 表面形貌分析方法及其應(yīng)用,第1章 表面形貌分析方法及其應(yīng)用,1.3.4 表面形貌襯度原理及其應(yīng)用,a.二次電子成像原理,1.3 掃描圖像成像原理及其襯度特點,47,實際樣品中二次電子的激發(fā)示意圖 a) 凸出尖角 b) 小顆粒 c) 棱角 d) 凹槽,而圖像中像點的亮度最終取決于檢測到的二次電子的多少，凸出于表面的尖角、顆粒等部位圖像較亮；凹槽處圖像較暗，因為雖然此處二

26、次電子產(chǎn)額較大，但不易被接收,第1章 表面形貌分析方法及其應(yīng)用,第1章 表面形貌分析方法及其應(yīng)用,1.3.4 表面形貌襯度原理及其應(yīng)用,a.二次電子成像原理,1.3 掃描圖像成像原理及其襯度特點,48,檢測二次電子和背散射電子的比較,背散射電子像也能提供表面形貌襯度。但與二次電子像相比，背散射電子像形貌襯度特點為: 1) 產(chǎn)生背散射電子的樣品區(qū)域較大，所以背散射電子圖像分辨率低,第1章 表面形貌分析方法及其應(yīng)用,第1章 表面形貌分析方法及其應(yīng)用,1.3.4 表面形貌襯度原理及其應(yīng)用,b.背散射電子成像原理,1.3 掃描圖像成像原理及其襯度特點,49,背散射電子像形貌襯度特點為: 2) 二次電子

27、能量很低，背向檢測器的二次電子在柵極吸引下也能被檢測到；而背散射電子的能量較高，背向探測器的信號難以檢測到，因此圖像存在較大的陰影,第1章 表面形貌分析方法及其應(yīng)用,第1章 表面形貌分析方法及其應(yīng)用,1.3.4 表面形貌襯度原理及其應(yīng)用,b.背散射電子成像原理,1.3 掃描圖像成像原理及其襯度特點,檢測二次電子和背散射電子的比較,50,若利用背散射電子信號成像，對應(yīng)樣品中平均原子序數(shù)大的區(qū)域圖像較亮，對應(yīng)樣品中平均原子序數(shù)小的區(qū)域圖像較暗。 不同物相元素組成不同，其平均原子序數(shù)也不同，利用背散射電子成像時，不同物相顯示不同的亮度,第1章 表面形貌分析方法及其應(yīng)用,第1章 表面形貌分析方法及其應(yīng)

28、用,1.3.4 表面形貌襯度原理及其應(yīng)用,b.背散射電子成像原理,1.3 掃描圖像成像原理及其襯度特點,51,檢測器對的工作原理 a) 表面光滑 b) 成分均勻 c) 形貌、成分有差別,為排除表面形貌襯度對原子序數(shù)襯度的干擾，可使用表面拋光而不腐蝕樣品，或采用一對(A、B)探測器檢測信號 將A、B信號相加，可獲得原子序數(shù)襯度像；將A、 B信號相減， 可獲得表面形貌襯度像。新型掃描電鏡多采用頂插式環(huán)形四分割背散射電子探測器,第1章 表面形貌分析方法及其應(yīng)用,第1章 表面形貌分析方法及其應(yīng)用,1.3.4 表面形貌襯度原理及其應(yīng)用,b.背散射電子成像原理,1.3 掃描圖像成像原理及其襯度特點,52,

29、第1章 表面形貌分析方法及其應(yīng)用,1.4 掃描電鏡圖像分辨率及其影響因素,1.4.1 加速電壓,53,15kV,1kV,第1章 表面形貌分析方法及其應(yīng)用,1.4 掃描電鏡圖像分辨率及其影響因素,加速電壓提高，電子束波長越短，理論上，只考慮電子束直徑的大小，加速電壓愈大，可得到愈小的聚焦電了束，因而提高分辨率，然而提高加速電壓卻有一些不可忽視的缺點:,1.4.1 加速電壓,A.無法看到樣品表面的微細結(jié)構(gòu)。 B.會出現(xiàn)不尋常的邊緣效應(yīng)。 C.電荷累積的可能性增高。 D.樣品損傷的可能性增高。,因此適當?shù)募铀匐妷赫{(diào)整，才可獲得最清晰的影像。,54,在加速電壓和物鏡光闌孔徑固定的情況下調(diào)節(jié)聚光鏡電流可

30、以改變束流大小，聚光鏡勵磁電流越大，電子束直徑就越小，從而使分辨率提高。 束流減小使二次電子信號減弱，噪音增大。過大的束流會使邊緣效應(yīng)增大，帶來過強的反差，要獲得最佳的圖像質(zhì)量，必須兼顧電子束直徑和能收集足夠強的二次電子信號兩方面的要求。,1.4.2束斑尺寸,第1章 表面形貌分析方法及其應(yīng)用,1.4 掃描電鏡圖像分辨率及其影響因素,55,Ag-Cu釬焊層的背散射電子像,第1章 表面形貌分析方法及其應(yīng)用,第1章 表面形貌分析方法及其應(yīng)用,1.5 掃描電鏡在材料研究中的應(yīng)用,1.5.1 背散射電子應(yīng)用,56,多孔氧化鋁模板制備的金納米線的形貌 （a）低倍像（b）高倍像,第1章 表面形貌分析方法及其

31、應(yīng)用,第1章 表面形貌分析方法及其應(yīng)用,1.5 掃描電鏡在材料研究中的應(yīng)用,1.5.2 二次電子應(yīng)用,1.5.2.1 常見材料表面形貌觀察,57,C球,C管陣列,第1章 表面形貌分析方法及其應(yīng)用,第1章 表面形貌分析方法及其應(yīng)用,1.5 掃描電鏡在材料研究中的應(yīng)用,1.5.2 二次電子應(yīng)用,1.5.2.1 常見材料表面形貌觀察,58,第1章 表面形貌分析方法及其應(yīng)用,第1章 表面形貌分析方法及其應(yīng)用,1.5 掃描電鏡在材料研究中的應(yīng)用,1.5.2 二次電子應(yīng)用,C管螺旋,ZnO納米飛機網(wǎng)絡(luò),1.5.2.1 常見材料表面形貌觀察,59,ZnO納米棒,ZnO納米帶,第1章 表面形貌分析方法及其應(yīng)用

32、,第1章 表面形貌分析方法及其應(yīng)用,1.5 掃描電鏡在材料研究中的應(yīng)用,1.5.2 二次電子應(yīng)用,1.5.2.1 常見材料表面形貌觀察,60,ZnO管狀結(jié)構(gòu),ZnO薄膜,第1章 表面形貌分析方法及其應(yīng)用,第1章 表面形貌分析方法及其應(yīng)用,1.5 掃描電鏡在材料研究中的應(yīng)用,1.5.2 二次電子應(yīng)用,1.5.2.1 常見材料表面形貌觀察,61,ZnO梳狀結(jié)構(gòu),鉑顆粒（46納米）,第1章 表面形貌分析方法及其應(yīng)用,第1章 表面形貌分析方法及其應(yīng)用,1.5 掃描電鏡在材料研究中的應(yīng)用,1.5.2 二次電子應(yīng)用,1.5.2.1 常見材料表面形貌觀察,62,Al2O3模板,Fe納米塔陣列,第1章 表面形

33、貌分析方法及其應(yīng)用,第1章 表面形貌分析方法及其應(yīng)用,1.5 掃描電鏡在材料研究中的應(yīng)用,1.5.2 二次電子應(yīng)用,1.5.2.1 常見材料表面形貌觀察,63,納米電極,昆蟲標本,第1章 表面形貌分析方法及其應(yīng)用,第1章 表面形貌分析方法及其應(yīng)用,1.5 掃描電鏡在材料研究中的應(yīng)用,1.5.2 二次電子應(yīng)用,1.5.2.1 常見材料表面形貌觀察,64,1.5.2.2 典型斷口形貌及其掃描電子顯微鏡圖像特點,一、按實驗方式劃分（應(yīng)力方式） 拉伸斷口 沖擊試樣斷口 疲勞斷口 二、按韌性、脆性分類 韌性斷口 脆性斷口,第1章 表面形貌分析方法及其應(yīng)用,1.5 掃描電鏡在材料研究中的應(yīng)用,1.5.2

34、二次電子應(yīng)用,65,宏觀觀察（5 ）：三個區(qū)域 纖維區(qū)：裂紋源形成區(qū)，有一定灰度 放射區(qū)：裂紋擴展區(qū)；裂紋擴展方向：放射條紋 破斷區(qū)（剪切唇）：最后破斷,第1章 表面形貌分析方法及其應(yīng)用,1.5 掃描電鏡在材料研究中的應(yīng)用,典型斷口形貌及其掃描電子顯微鏡圖像特點,66,第一個區(qū)域在試樣的中心位置，叫做纖維區(qū)(如圖)，裂紋首先在該區(qū)域形成，該區(qū)顏色灰暗，表面有較大的起伏，如山脊狀，這表明裂紋在該區(qū)擴展時伴有較大的塑性變形，裂紋擴展也較慢；,第1章 表面形貌分析方法及其應(yīng)用,1.5 掃描電鏡在材料研究中的應(yīng)用,典型斷口形貌及其掃描電子顯微鏡圖像特點,1.5.2 二次電子應(yīng)用,（1）拉伸斷口,第二個

35、區(qū)域為放射區(qū)，表面較光亮平坦，有較細的放射狀條紋，裂紋在該區(qū)擴展較快；,67,接近試樣邊緣時，應(yīng)力狀態(tài)改變了（平面應(yīng)力狀態(tài)），最后沿著與拉力軸向成40-50剪切斷裂，表面粗糙發(fā)深灰色。這稱為第三個區(qū)域剪切唇。,第1章 表面形貌分析方法及其應(yīng)用,1.5 掃描電鏡在材料研究中的應(yīng)用,典型斷口形貌及其掃描電子顯微鏡圖像特點,1.5.2 二次電子應(yīng)用,（1）拉伸斷口,68,試樣塑性的好壞，由這三個區(qū)域的比例而定: 如放射區(qū)較大，則材料的塑性低，因為這個區(qū)域是裂紋快速擴展部分，伴隨的塑性變形也小。,第1章 表面形貌分析方法及其應(yīng)用,1.5 掃描電鏡在材料研究中的應(yīng)用,典型斷口形貌及其掃描電子顯微鏡圖像特

36、點,1.5.2 二次電子應(yīng)用,（1）拉伸斷口,反之對塑性好的材料，必然表現(xiàn)為纖維區(qū)和剪切唇占很大比例，甚至中間的放射區(qū)可以消失。 影響這三個區(qū)比例的主要因素是材料強度和試驗溫度,69,微觀觀察（400以上 ）,纖維區(qū)：裂紋源形成區(qū) 大量韌窩（微坑）、撕裂棱（塑性變形的痕跡） 裂紋源形核：夾雜物、二相粒子、硬質(zhì)點 放射區(qū)：裂紋擴展 剪切的韌窩,第1章 表面形貌分析方法及其應(yīng)用,1.5 掃描電鏡在材料研究中的應(yīng)用,典型斷口形貌及其掃描電子顯微鏡圖像特點,1.5.2 二次電子應(yīng)用,（1）拉伸斷口,70,韌性斷口性能,韌性好 宏觀看：纖維區(qū)較大；纖維區(qū)灰度大；放射區(qū)較??； 微觀看：韌窩大且深、塑性變形

37、充分,第1章 表面形貌分析方法及其應(yīng)用,1.5 掃描電鏡在材料研究中的應(yīng)用,典型斷口形貌及其掃描電子顯微鏡圖像特點,1.5.2 二次電子應(yīng)用,（1）拉伸斷口,71,韌性斷口性能,韌性差 宏觀看：纖維區(qū)較小；甚至沒有，纖維區(qū)灰度??；甚至小亮點，放射區(qū)較大； 微觀看：韌窩小且淺，甚至沒有；塑性變形不充分,第1章 表面形貌分析方法及其應(yīng)用,1.5 掃描電鏡在材料研究中的應(yīng)用,典型斷口形貌及其掃描電子顯微鏡圖像特點,1.5.2 二次電子應(yīng)用,（1）拉伸斷口,72,韌窩,第1章 表面形貌分析方法及其應(yīng)用,1.5 掃描電鏡在材料研究中的應(yīng)用,典型斷口形貌及其掃描電子顯微鏡圖像特點,1.5.2 二次電子應(yīng)用

38、,（1）拉伸斷口,73,第1章 表面形貌分析方法及其應(yīng)用,1.5 掃描電鏡在材料研究中的應(yīng)用,典型斷口形貌及其掃描電子顯微鏡圖像特點,1.5.2 二次電子應(yīng)用,撕裂棱,（1）拉伸斷口,74,（2）沖擊試樣斷口,主要體現(xiàn)放射區(qū)， 即裂紋擴展區(qū) 人字型花樣 韌性或脆性,第1章 表面形貌分析方法及其應(yīng)用,1.5 掃描電鏡在材料研究中的應(yīng)用,典型斷口形貌及其掃描電子顯微鏡圖像特點,1.5.2 二次電子應(yīng)用,75,(3)、疲勞斷口,第1章 表面形貌分析方法及其應(yīng)用,1.5 掃描電鏡在材料研究中的應(yīng)用,典型斷口形貌及其掃描電子顯微鏡圖像特點,1.5.2 二次電子應(yīng)用,76,(3)、疲勞斷口,疲勞斷口，從宏

39、觀上看，疲勞斷口分成三個區(qū)城，即 1:疲勞核心區(qū)（源區(qū)） 2:疲勞裂紋擴展區(qū) 3:瞬時破斷區(qū)(最后斷裂區(qū)),第1章 表面形貌分析方法及其應(yīng)用,1.5 掃描電鏡在材料研究中的應(yīng)用,典型斷口形貌及其掃描電子顯微鏡圖像特點,1.5.2 二次電子應(yīng)用,77,疲勞核心區(qū)：是疲勞裂紋最初形成的地方，一般起源于零件表面應(yīng)力集中或表面缺陷的位置，如表面槽、孔，過渡小圓角、刀痕和材料內(nèi)部缺陷，如夾雜、白點、氣孔等。,(3)、疲勞斷口,第1章 表面形貌分析方法及其應(yīng)用,1.5 掃描電鏡在材料研究中的應(yīng)用,典型斷口形貌及其掃描電子顯微鏡圖像特點,1.5.2 二次電子應(yīng)用,78,疲勞裂紋擴展區(qū)：是疲勞斷口的最重要特征

40、區(qū)域。它一般分為兩個階段。第一階段，裂紋只有幾個晶粒尺寸，且與主應(yīng)力成45。，第二階段垂直于主應(yīng)力，它是疲勞裂紋擴展的主要階段。,(3)、疲勞斷口,第1章 表面形貌分析方法及其應(yīng)用,1.5 掃描電鏡在材料研究中的應(yīng)用,典型斷口形貌及其掃描電子顯微鏡圖像特點,1.5.2 二次電子應(yīng)用,擴展區(qū)斷口的主要特征：是存在疲勞紋，即一系列基本上相互平行的、略帶彎曲的、呈波浪形的條紋,79,二、按韌性、脆性分類,典型韌性斷口 典型脆性斷口,第1章 表面形貌分析方法及其應(yīng)用,1.5 掃描電鏡在材料研究中的應(yīng)用,典型斷口形貌及其掃描電子顯微鏡圖像特點,1.5.2 二次電子應(yīng)用,解理斷裂 準解理斷裂 沿晶斷裂,8

41、0,大量觀察表明，微坑一般均形核于夾雜物、第二相粒子或硬質(zhì)點處，因它們與基體之間結(jié)合力較弱，在外力作用下便容易在界面發(fā)生破裂而形成微孔，然后逐漸長大成微坑。,第1章 表面形貌分析方法及其應(yīng)用,1.5 掃描電鏡在材料研究中的應(yīng)用,典型斷口形貌及其掃描電子顯微鏡圖像特點,1.5.2 二次電子應(yīng)用,二、 1. 韌性斷裂斷口：,81,第1章 表面形貌分析方法及其應(yīng)用,1.5 掃描電鏡在材料研究中的應(yīng)用,典型斷口形貌及其掃描電子顯微鏡圖像特點,1.5.2 二次電子應(yīng)用,掃描電子顯微鏡景深大，因此能夠清晰地顯示微坑底部的夾雜物或第二相粒子，從圖上可看出這類質(zhì)點與微坑幾乎是一一對應(yīng)的，說明一個夾雜物或第二相

42、粒子就是一個微坑的形核位置。,二、 1. 韌性斷裂斷口：,82,微坑的形狀：有等軸、剪切長形和撕裂長形三種，如圖所示。 當斷裂是由微孔聚集方式進行時，其斷面上將出現(xiàn)微坑。按作用在金屬材料上的應(yīng)力狀態(tài)，,第1章 表面形貌分析方法及其應(yīng)用,1.5 掃描電鏡在材料研究中的應(yīng)用,典型斷口形貌及其掃描電子顯微鏡圖像特點,1.5.2 二次電子應(yīng)用,二、 1. 韌性斷裂斷口：,韌窩（微坑）,83,如果材料在普遍屈服的情況下發(fā)生斷裂，即韌性斷裂，其斷口一定是微坑聚集型的。 但是，如果材料在未曾發(fā)生普遍屈服情況下發(fā)生斷裂，雖斷口兩側(cè)微區(qū)發(fā)生變形，存在大量微坑，就整個構(gòu)件來說仍屬脆性斷裂。所以這樣的斷口形貌只說明

43、斷裂過程是按微坑聚集型的方式進行的，它不是延性斷裂的同義詞。,第1章 表面形貌分析方法及其應(yīng)用,1.5 掃描電鏡在材料研究中的應(yīng)用,典型斷口形貌及其掃描電子顯微鏡圖像特點,1.5.2 二次電子應(yīng)用,二、 1. 韌性斷裂斷口：,84,2.1解理斷裂,解理斷裂是金屬在拉應(yīng)力作用下，由于原子間結(jié)合鍵的破壞而造成的穿晶斷裂。通常是沿著一定的，嚴格的晶面 (解理面)斷開，有時也可以沿著滑移面或?qū)\晶面發(fā)生解理斷裂。 一般說解理是脆性斷裂，但并不意味著所有的解理斷裂都是脆性的，因為有的還伴有一定程度的塑性變形。,第1章 表面形貌分析方法及其應(yīng)用,1.5 掃描電鏡在材料研究中的應(yīng)用,典型斷口形貌及其掃描電子顯

44、微鏡圖像特點,1.5.2 二次電子應(yīng)用,二、 2. 脆性斷裂斷口：,85,典型的解理斷口特點:,解理臺階 河流狀花樣 舌狀花樣,2.1解理斷裂,第1章 表面形貌分析方法及其應(yīng)用,1.5 掃描電鏡在材料研究中的應(yīng)用,典型斷口形貌及其掃描電子顯微鏡圖像特點,1.5.2 二次電子應(yīng)用,二、 2. 脆性斷裂斷口：,86,解理臺階,從理論上說在單個晶塊內(nèi)解理斷口應(yīng)是一個平面。但是實際晶體難免存在缺陷，如位錯、夾雜物、沉淀相等，所以實際的解理面是一簇相互平行的(具有相同晶面指數(shù))、位于不同高度的晶面。不同高度解理面之間存在著“臺階”。,第1章 表面形貌分析方法及其應(yīng)用,1.5 掃描電鏡在材料研究中的應(yīng)用,典型斷口形貌及其掃描電子顯微鏡圖像特點,1.5.2 二次電子應(yīng)用,87,低溫Sn-Ti合金，解理脆,解理臺階,第1章 表面形貌分析方法及其應(yīng)用,1.5 掃描電鏡在材料研究中的應(yīng)用,典型斷口形貌及其掃描電子顯微鏡圖像特點,1.5.2 二次電子應(yīng)用,掃描電子顯微鏡觀察表明解理斷口上存在著許多“臺階”，由于“解理臺階”邊緣形狀尖銳，電子束作用體積接近甚至暴露于表面（角大，