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文檔簡介
1、飼料中粗灰分的測定,李冠宏,江西農(nóng)業(yè)大學動物科技學院,指導題,1。為什么燃燒后的殘渣被稱為粗灰?2.粗灰分和無機鹽的含量有什么區(qū)別?3.灰分測定的意義是什么?原則灰分:有機物在高溫下燃燒后的殘留物稱為灰分(粗灰分,總灰分)。將一定量的樣品碳化,放入高溫爐中在550下燃燒,使有機物氧化分解,以二氧化碳、氮氧化物和水的形式逸出,而無機物以無機鹽和金屬氧化物的形式保留,如硫酸鹽、磷酸鹽、碳酸鹽和氯化物。這些殘留物是灰分,樣品中的總灰分含量可以通過稱量殘留物的重量來計算。第一,測定原理,飼料中的灰分含量在數(shù)量和組成上與飼料中原有的無機成分不完全相同?;一^程中發(fā)生了一系列變化:水和氯、碘、鉛等揮發(fā)性元
2、素揮發(fā)損失,磷和硫以含氧酸的形式揮發(fā)損失,減少了無機成分。一些金屬氧化物會吸收有機物分解產(chǎn)生的二氧化碳,形成碳酸鹽,增加無機成分。燃燒樣品后得到的殘渣主要是氧化物和無機鹽等礦物質(zhì),還包括混入飼料中的砂巖和土壤,因此稱為粗灰分。(1)確定原則;(2)灰分分類(根據(jù)溶解度),總灰分,反映可溶性鉀、鈉、鈣、鎂等氧化物和鹽的含量。反映鐵、鋁等氧化物的含量。堿土金屬的堿性磷酸鹽,反映了機械和飼料中污染沉積物和微量二氧化硅的含量;(2)儀器設(shè)備;(3)測定步驟;(3)測定步驟。在55020下燃燒30分鐘,取出,在空氣中冷卻約1分鐘,放入干燥器中冷卻30分鐘,再次稱重,然后再次燃燒,冷卻并稱重,直到兩個重量
3、之差小于0.0005克作為恒重。結(jié)果計算:m1:恒重空坩堝質(zhì)量m2:坩堝加樣品質(zhì)量m3:灰化后加入坩堝的灰分質(zhì)量,灰化后的殘渣可留作鈣、磷、鐵等成分分析。5,問題討論及注意事項,1為什么要碳化?防止樣品在燃燒過程中因高溫樣品中水的快速蒸發(fā)而飛散;防止糖、蛋白質(zhì)、淀粉等物質(zhì)在高溫下容易起泡膨脹而溢出坩堝;沒有碳化和直接灰化,碳顆粒容易被包裹,灰化不完全。處理:對于特別容易膨脹的樣品,可以在碳化前加入幾滴辛醇或純植物油。5.問題及注意事項的討論。2.灰化溫度過高或過低對測定有什么影響?如果灰化溫度過高,會造成磷、硫甚至鉀、鈉、氯等元素的揮發(fā)損失,磷酸鹽和硅酸鹽也會熔化,使碳顆粒不能被氧化。因此,有必要選擇合適的灰化溫度,在保證完全灰化的前提下,盡量減少無機成分的揮發(fā)損失,縮短灰化時間。注意:對于一些樣品,即使灰分含量完整,殘余灰分也可能不是白色或淺灰色。例如,含鐵量高的飼料的殘余灰分為紅棕色;高錳和銅含量的食物的殘余灰分是藍綠色的。5.問題討論和注意事項4。使用坩堝的注意事項由于溫度突然上升或下降,坩堝經(jīng)常會破裂。最好將坩堝放入冷(未加熱)爐中,在灰化開始時逐漸升高溫度?;一?,
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