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文檔簡介
1、研究有機化合物的基本步驟:,分離、提純,得到純品有機物,元素定量分析,確定實驗式(即最簡式),測定相對分子質(zhì)量,確定分子式,波譜分析,確定結(jié)構(gòu)式(有哪些官能團),1,1、蒸餾 (分離,提純液態(tài)有機物):,(2)蒸餾提純的條件:,A 有機物熱穩(wěn)定性較強 B 與雜質(zhì)的沸點相差較大(一般約大于30),(1)蒸餾的原理:,利用互溶液體混合物的沸點不同,除去雜質(zhì),實驗1-1:含有雜質(zhì)的工業(yè)乙醇的蒸餾,2,原理:利用液態(tài)混合物(互溶)中各組分沸點的不同,加熱使其分離。,一、有機物的分離、提純,3,注意事項:,1.溫度計水銀球處于蒸餾燒瓶支管口處,3.投放沸石或瓷片防暴沸,4.燒瓶底加墊石棉網(wǎng),2.冷凝水,
2、下口進,上口出,4,振蕩,靜置,分液,原理:,利用物質(zhì)在互不相溶的溶劑里溶解度的不同,用一種溶劑把物質(zhì)從它與另一種溶劑所組成的溶液里提取出來。,5,1.萃取劑與原溶劑互不相溶、不發(fā)生化學反應; 2.溶質(zhì)在兩溶劑中的溶解度有較大差別(在萃取劑中的溶解度大); 3.溶質(zhì)不與萃取劑發(fā)生任何反應。,振蕩,靜置,分液,萃取劑的選擇:,6,問題探究:根據(jù)苯甲酸及雜質(zhì)的性質(zhì),你認為可分離提純苯甲酸的方法有哪些?,7,加熱溶解苯甲酸后,需加少量蒸餾水; 濾液要趁熱濾出。,苯甲酸的重結(jié)晶實驗,8,利用被提純物質(zhì)與雜質(zhì)在同一溶劑中的溶解度不同而將其雜質(zhì)除去的方法。(教材 P18),1、溫度越低,苯甲酸的溶解度越小
3、,為了得到更多的苯甲酸晶體,是不是結(jié)晶時的溫度越低越好?,2、重結(jié)晶對溶劑有何要求?被提純的有機物的溶解度需符合什么特點?,(1)雜質(zhì)在此溶劑中的溶解度很小或溶解度很大,易于除去;(2)被提純的有機物在此溶劑中的溶解度,受溫度的影響較大。,(1)溫度過低,雜質(zhì)的溶解度也會降低,部分雜質(zhì)析出,達不到提純苯甲酸的目的;(2)溫度極低時,溶劑(水)也會結(jié)晶,給實驗操作帶來麻煩。,9,利用被提純物質(zhì)與雜質(zhì)在同一溶劑中的溶解度不同而將其雜質(zhì)除去的方法。,降溫結(jié)晶 蒸發(fā)結(jié)晶,:溶解度隨溫 度變化小的 (蒸發(fā)溶劑),:溶解度隨溫 度變化大的,10,【活學活用】 3純堿和氯化鈉的溶解度曲線如下,將純堿從氯化鈉
4、和純堿的混合物中分離出來,最好應用() A. 蒸餾法 B萃取法 C重結(jié)晶法 D分液法,4下列關(guān)于物質(zhì)的分離、提純實驗中的一些操作或做法,正確的是() A在組裝蒸餾裝置時,溫度計的水銀球應伸入液面下 B用96%的工業(yè)酒精制取無水乙醇,可采用直接蒸餾的方法 C在苯甲酸重結(jié)晶實驗中,粗苯甲酸加熱溶解后還要加入少量蒸餾水 D在苯甲酸重結(jié)晶實驗中,待粗苯甲酸完全溶解后要冷卻到常溫再過濾,11,振蕩,靜置,分液,原理:,利用物質(zhì)在互不相溶的溶劑里溶解度的不同,用一種溶劑把物質(zhì)從它與另一種溶劑所組成的溶液里提取出來。,12,1.萃取劑與原溶劑互不相溶、不發(fā)生化學反應; 2.溶質(zhì)在兩溶劑中的溶解度有較大差別(
5、在萃取劑中的溶解度大); 3.溶質(zhì)不與萃取劑發(fā)生任何反應。,振蕩,靜置,分液,萃取劑的選擇:,13,下列每組中各有三對物質(zhì),它們都能用分液漏斗 分離的是() A 乙酸乙酯和水,酒精和水,植物油和水 B 四氯化碳和水,溴苯和水,硝基苯和水 C 甘油和水,乙酸和水,乙酸和乙醇 D 汽油和水,苯和水,己烷和水,BD,14,練習1:下列物質(zhì)中的雜質(zhì)(括號中是雜質(zhì))分別可以用什么方法除去。 甲烷(乙烯) 溴水(水) 硝基苯(苯) 乙酸乙酯(乙醇) 淀粉膠體(NaCl),洗氣(用溴水),萃取,蒸餾,分液(飽和Na2CO3溶液),滲析,15,【活學活用1關(guān)于蒸餾的實驗操作說法正確的是() A蒸餾的原理是利用
6、混合物中各組分的沸點不同實現(xiàn)分離 B蒸餾燒瓶可以用酒精燈直接加熱 C開始蒸餾時,應該先加熱,再開冷凝水;蒸餾完畢,應該先關(guān)冷凝水再撤酒精燈 D苯和水的混合物最好用蒸餾的方法進行分離,16,2,的一些物理性質(zhì)如下表所示:,(1)分離這兩種物質(zhì)的混合物可采用的方法是_(填字母)。 a過濾 b分液 c蒸發(fā) d蒸餾 (2)實驗需要用到的主要玻璃儀器是_、_、_、_、_、牛角管。,17,練習2:下列關(guān)于物質(zhì)的分離、提純實驗中的一些操作或做法及現(xiàn)象,錯誤的是() 在組裝蒸餾裝置時,溫度計的水銀球應伸入液面下用96%的工業(yè)酒精制取無水乙醇,可采用的方法是 加生石灰,再蒸餾 在苯甲酸重結(jié)晶實驗中,粗苯甲酸加熱
7、溶解后還要 加少量蒸餾水,冷卻到常溫才過濾 分液時,分液漏斗中下層液體從下口放出,上層液 體從上口倒出 使用分液漏斗萃取提純物質(zhì)前,要先撿漏 用酒精萃取溴水中的溴 稱量時,稱量物放在稱量紙上,置于托盤天平的左 盤,砝碼放在托盤天平的右盤,A. B. C. D.,D,18,?,首先要確定有機物中含有哪些元素,如何利用實驗的方法確定有機物中C、H、O各元素的質(zhì)量分數(shù)?,李比希法,現(xiàn)代元素分析法,研究有機物的一般步驟和方法,(一)元素分析確定實驗式,二、元素分析與相對分子質(zhì)量的測定,19,“李比希元素分析法”的原理:,用無水 CaCl2吸收,用KOH濃 溶液吸收,得前后質(zhì)量差,得前后質(zhì)量差,計算C、
8、H含量,計算O含量,得出實驗式,20,相對分子質(zhì)量 的測定 質(zhì)譜儀,21,由于分子離子的質(zhì)荷比越大,達到檢測器需要的時間最長,因此譜圖中的質(zhì)荷比最大的就是未知物的相對分子質(zhì)量),(1)質(zhì)荷比是什么?,(2)如何確定有機物的相對分子質(zhì)量?,分子離子與碎片離子的相對質(zhì)量與其電荷的比值,閱讀教材P21,22,未知化合物A的質(zhì)譜圖,結(jié)論:A的相對分子質(zhì)量為46,23,討論1:2002年諾貝爾化學獎獲得者的貢獻之一是發(fā)明了對有機物分子進行結(jié)構(gòu)分析的質(zhì)譜法。其方法是讓極少量的(109g)化合物通過質(zhì)譜儀的離子化室使樣品分子大量離子化,少量分子碎裂成更小的離子。如C2H6離子化后可得到C2H6、C2H5、C
9、2H4 ,然后測定其質(zhì)荷比。某有機物樣品的質(zhì)荷比如右圖所示(假設(shè)離子均帶一個單位正電荷,信號強度與該離子的多少有關(guān)),則該有機物可能是 A 甲醇 B 甲烷 C 丙烷 D 乙烯,24,例如:未知物A的分子式為C2H6O,其結(jié)構(gòu)可能是什么?,HHH H HCCOH或HCOCH H HH H,三、波譜分析確定結(jié)構(gòu)式,確定有機物結(jié)構(gòu)式的一般步驟是: (1)根據(jù)分子式寫出可能的同分異構(gòu)體 (2)利用該物質(zhì)的性質(zhì)推測可能含有的官能團,最后確定正確的結(jié)構(gòu),25,1、紅外光譜,紅外光譜法確定有機物結(jié)構(gòu)的原理:,26,紅外光譜鑒定分子結(jié)構(gòu),27,可以獲得化學鍵和官能團的信息,CH3CH2OH的紅外光譜,結(jié)論:A中含有O-H、C-O、C-H,28,2、核磁共振氫譜,核磁共振氫譜確定有機物結(jié)構(gòu)的原理:,29,核磁共振氫譜光譜鑒定分子結(jié)構(gòu),30,CH3CH2OH的紅外光譜,可以推知未知物A分子有3種不同類型的氫原子及它們的數(shù)目比為3:2:1,因此,A的結(jié)構(gòu)為:,H H HCCOH H H,3
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