GB 1886.234-2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 木糖醇

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

GB1886.234—2016

食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

食品添加劑木糖醇

2016-08-31發(fā)布2017-01-01實(shí)施

中華人民共和國(guó)

國(guó)家衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會(huì)

發(fā)布

GB1886.234—2016

Ⅰ

前言

本標(biāo)準(zhǔn)代替GB13509—2005《食品添加劑木糖醇》。

本標(biāo)準(zhǔn)與GB13509—2005相比,主要變化如下:

———標(biāo)準(zhǔn)名稱修改為“食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑木糖醇”;

———修改了范圍;

———修改了鑒別試驗(yàn);

———修改了木糖醇含量及其他多元醇的檢測(cè)方法;

———修改了灼燒殘?jiān)?、其他多元醇和鎳指?biāo);

———?jiǎng)h除了理化指標(biāo)中熔點(diǎn)和重金屬指標(biāo);

———修改了還原糖(以葡萄糖計(jì))的檢測(cè)方法。

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1

食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

食品添加劑木糖醇

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于以玉米芯、甘蔗渣和木質(zhì)等為原料經(jīng)水解、凈化制成木糖,再經(jīng)加氫等工藝制成的食

品添加劑木糖醇,或直接以木糖為原料經(jīng)加氫等工藝制成的食品添加劑木糖醇。

2分子式、結(jié)構(gòu)式和相對(duì)分子質(zhì)量

2.1分子式

C5H12O5

2.2結(jié)構(gòu)式

2.3相對(duì)分子質(zhì)量

152.15(按2013年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)

3技術(shù)要求

3.1感官要求

感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。

表1感官要求

項(xiàng)目要求檢驗(yàn)方法

色澤白色

狀態(tài)結(jié)晶或晶狀粉末

取適量樣品置于清潔、干燥的白瓷盤中,在自然光線下,觀察其色澤和

狀態(tài)

3.2理化指標(biāo)

理化指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。

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2

表2理化指標(biāo)

項(xiàng)目指標(biāo)檢驗(yàn)方法

木糖醇含量(以干基計(jì)),w/%

98.5~101.0

附錄A中A.

3

干燥減量,w/%

≤0.50GB5009.3減壓干燥法a

灼燒殘?jiān)?w/%

≤0.10

附錄A中A.

4

還原糖(以葡萄糖計(jì)),w/%

≤0.20

附錄A中A.

5

其他多元醇,w/%

≤1.0

附錄A中A.

3

鎳(Ni)/(

mg

/

kg

)

≤1.0GB5009.138

鉛(Pb)/(

mg

/

kg

)

≤1.0GB5009.12

總砷(以As計(jì))/(

mg

/

kg

)

≤3.0GB5009.11

a稱樣量約1g。

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3

附錄A

檢驗(yàn)方法

A.1一般規(guī)定

本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水在沒(méi)有注明其他要求時(shí),均指分析純?cè)噭┖虶B6682規(guī)定的三級(jí)水。所用標(biāo)

準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品,在沒(méi)有注明其他要求時(shí),均按GB/T601、GB/T602、

GB/T603的規(guī)定制備。本試驗(yàn)所用溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí),均指水溶液。

A.2鑒別試驗(yàn)

A.2.1溶解性

極易溶于水,略溶于乙醇。

A.2.2熔點(diǎn)

按GB/T617—2006中4.

2儀器法進(jìn)行測(cè)定。熔點(diǎn)范圍為92.0℃~96.0℃。

A.2.3紅外吸收光譜

將溴化鉀分散的試樣譜圖與木糖醇標(biāo)準(zhǔn)品譜圖(見圖B.

1)比較,兩者應(yīng)基本一致。

A.3木糖醇含量及其他多元醇的測(cè)定

A.3.1氣相色譜法

A.3.1.1方法提要

試樣經(jīng)乙酰化后,用氣相色譜法(配氫火焰離子化檢測(cè)器)測(cè)定,與標(biāo)樣對(duì)照,根據(jù)保留時(shí)間定性,內(nèi)

標(biāo)法定量。

A.3.1.2試劑和材料

A.3.1.2.1無(wú)水乙醇。

A.3.1.2.2吡啶。

A.3.1.2.3乙酸酐。

A.3.1.2.4木糖醇標(biāo)準(zhǔn)品。

A.3.1.2.5甘露糖醇標(biāo)準(zhǔn)品。

A.3.1.2.6半乳糖醇標(biāo)準(zhǔn)品。

A.3.1.2.7L-阿拉伯糖醇標(biāo)準(zhǔn)品。

A.3.1.2.8山梨糖醇標(biāo)準(zhǔn)品。

A.3.1.2.9赤蘚糖醇標(biāo)準(zhǔn)品(內(nèi)標(biāo)物)。

A.3.1.3儀器和設(shè)備

A.3.1.3.1氣相色譜儀,配氫火焰離子化檢測(cè)器。

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4

A.3.1.3.2天平。

A.3.1.3.3水浴鍋。

A.3.1.3.4干燥箱。

A.3.1.4參考色譜條件

A.3.1.4.1色譜柱:(14%-氰丙基苯基)-二甲基聚硅氧烷毛細(xì)管柱,30m×0.25mm×0.25μm。或等效

色譜柱。

A.3.1.4.2升溫程序:初始溫度170℃,維持10min;以1℃/min的速率升至180℃,維持10min;再以

30℃/min的速率升至240℃,維持5min。

A.3.1.4.3進(jìn)樣口溫度:240℃。

A.3.1.4.4檢測(cè)器溫度:250℃。

A.3.1.4.5載氣:氮?dú)狻?/p>

A.3.1.4.6載氣流速:2.0mL/min。

A.3.1.4.7氫氣:50mL/min。

A.3.1.4.8空氣:50mL/min。

A.3.1.4.9分流比:1∶100。

A.3.1.4.10進(jìn)樣量:1.0μL。

A.3.1.5分析步驟

A.3.1.5.1內(nèi)標(biāo)溶液的制備

稱取赤蘚糖醇標(biāo)準(zhǔn)品(內(nèi)標(biāo)物)

500mg,精確至0.

0001g,用水溶解,轉(zhuǎn)入25mL容量瓶中,稀釋至

刻度,混勻。

A.3.1.5.2標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

各稱取25mg甘露糖醇、半乳糖醇、L-阿拉伯糖醇和山梨糖醇和4.

9g木糖醇標(biāo)準(zhǔn)品,精確至

0.0001g,用水溶解,分別轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中,稀釋至刻度,混勻。吸取1mL所得溶液到100mL

圓底燒瓶中,加入1.

0mL內(nèi)標(biāo)溶液,在60℃水浴中旋轉(zhuǎn)蒸干,再加入無(wú)水乙醇1mL,振搖使溶解,在

60℃水浴中旋轉(zhuǎn)蒸干。再加入吡啶1mL使殘?jiān)芙?加入乙酸酐1mL,蓋緊蓋子,渦旋混合30s,

70℃干燥箱中放置30min取出,放冷。

A.3.1.5.3試樣溶液的配制

取約5g的試樣,準(zhǔn)確稱量,精確至0.

0001g,用水溶解,轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中,稀釋至刻度,混

勻。吸取1mL所得溶液到100mL圓底燒瓶中,加入1.

0mL內(nèi)標(biāo)溶液,在60℃水浴中旋轉(zhuǎn)蒸干,再加

入無(wú)水乙醇1mL,振搖使溶解,在60℃水浴中旋轉(zhuǎn)蒸干。再加入吡啶1mL使殘?jiān)芙?加入乙酸酐

1mL,蓋緊蓋子,渦旋混合30s,70℃干燥箱中放置30min取出,放冷。

A.3.1.5.4測(cè)定

在參考色譜條件下,注入標(biāo)準(zhǔn)溶液和試樣溶液進(jìn)行測(cè)定。各組分的參考保留時(shí)間和色譜圖參見

圖B.

2。

A.3.1.6結(jié)果計(jì)算

木糖醇或其他多元醇含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wi,按式(A.

1)計(jì)算,其他多元醇為L(zhǎng)-阿拉伯糖醇,半乳糖

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5

醇,甘露糖醇和山梨糖醇含量的總和。

wi=m

s×Ru

mu×Rs

×100%

…………(A.

1)

式中:

ms———標(biāo)準(zhǔn)溶液中木糖醇或其他多元醇的質(zhì)量,單位為毫克(

mg

);

mu———干燥減量后的試樣質(zhì)量,單位為毫克(

mg

);

Ru———試樣中木糖醇或其他多元醇與赤蘚糖醇衍生物響應(yīng)值比值;

Rs———標(biāo)準(zhǔn)溶液中木糖醇或其他多元醇與赤蘚糖醇衍生物響應(yīng)值比值。

試驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得木糖醇的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的

絕對(duì)差值不大于算術(shù)平均值的2%,其他多元醇的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.

1%。

A.3.2液相色譜法

A.3.2.1方法提要

試樣用水溶解,液相色譜法檢測(cè),外標(biāo)法定量。

A.3.2.2試劑和材料

A.3.2.2.1水:一級(jí)水。

A.3.2.2.2乙腈:色譜純。

A.3.2.2.3木糖醇標(biāo)準(zhǔn)品。

A.3.2.2.4L-阿拉伯糖醇標(biāo)準(zhǔn)品。

A.3.2.2.5山梨糖醇標(biāo)準(zhǔn)品。

A.3.2.2.6半乳糖醇標(biāo)準(zhǔn)品。

A.3.2.2.7甘露糖醇標(biāo)準(zhǔn)品。

A.3.2.3儀器和設(shè)備

高效液相色譜儀,配示差檢測(cè)器。

A.3.2.4參考色譜條件

A.3.2.4.1色譜柱:以聚苯乙烯二乙烯苯樹脂為填料的分析柱,300mm×7.8mm?；虻刃V柱。

A.3.2.4.2流動(dòng)相:乙腈-水(35+65)。

A.3.2.4.3流速:0.6mL/min。

A.3.2.4.4柱溫:75℃。

A.3.2.4.5檢測(cè)室溫度:45℃。

A.3.2.4.6進(jìn)樣量:20μL。

A.3.2.5分析步驟

A.3.2.5.1標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

準(zhǔn)確稱取甘露糖醇標(biāo)準(zhǔn)品、

L-阿拉伯糖醇標(biāo)準(zhǔn)品、山梨糖醇標(biāo)準(zhǔn)品、半乳糖醇標(biāo)準(zhǔn)各0.1g和木糖

醇標(biāo)準(zhǔn)品2.

5g,精確至

0.0001g,用水定容至100mL容量瓶中。再分別吸取2.0mL、4.0mL、6.0mL、

8.0mL該標(biāo)準(zhǔn)品溶液至10mL容量瓶中,用水定容,配制成含木糖醇5.0mg/mL、10.0mg/mL、

15.0mg/mL、20.0mg/mL、25.0mg/mL和含甘露醇、L-阿拉伯醇、山梨醇、半乳糖醇0.2mg/mL、

0.4mg/mL、0.6mg/mL、0.8mg/mL、1.0mg/mL的系列混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。

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6

A.3.2.5.2試樣溶液的制備

取約2g的干燥減量后的試樣,準(zhǔn)確稱量,精確至0.

0001g,用水定容至100mL容量瓶中。

A.3.2.5.3測(cè)定

在參考色譜條件下,分別注入系列標(biāo)準(zhǔn)溶液、試樣溶液進(jìn)行測(cè)定,按外標(biāo)法用系列標(biāo)準(zhǔn)溶液作校正

表。各組分的參考保留時(shí)間和色譜圖見圖B.

3。

A.3.2.6結(jié)果計(jì)算

木糖醇或其他多元醇含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wi,按式(A.

2)計(jì)算,其他多元醇為L(zhǎng)-阿拉伯糖醇,半乳糖

醇,甘露糖醇和山梨糖醇含量的總和。

wi=m

i×As

i

m×Ai

×100%

…………(A.

2)

式中:

mi———標(biāo)準(zhǔn)溶液中某組分i的質(zhì)量,單位為克(g);

Asi———試樣中某組分i的測(cè)量響應(yīng)值;

m

———干燥減量后的試樣質(zhì)量,單位為克(

g);

Ai———標(biāo)準(zhǔn)溶液中某組分i的測(cè)量響應(yīng)值。

試驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得木糖醇的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的

絕對(duì)差值不大于算術(shù)平均值的2%,其他多元醇的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.

1%。

A.4灼燒殘?jiān)臏y(cè)定

A.4.1分析步驟

準(zhǔn)確稱取試樣2g,精確到0.

0001g,放入已質(zhì)量恒定的坩堝或鉑皿中,加入約0.

5mL的硫酸潤(rùn)濕

試樣,于電爐上加熱炭化,然后移入高溫爐中,在600℃±25℃下灼燒,使其完全灰化,然后稱重至質(zhì)量

恒定。

A.4.2結(jié)果計(jì)算

灼燒殘?jiān)馁|(zhì)量分?jǐn)?shù)w2,按式(A.

3)計(jì)算:

w2=m

1-m2

m

×100%

…………(A.

3)

式中:

m1———坩堝加殘?jiān)|(zhì)量,單位為克(g);

m2———空坩堝質(zhì)量,單位為克(g);

m———試樣質(zhì)量,單位為克(g)。

試驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差

值不大于0.

02%。

A.5還原糖(以葡萄糖計(jì))的測(cè)定

A.5.1方法提要

試樣中的還原糖與本尼特試劑中的二價(jià)銅離子反應(yīng),生成紅色氧化亞銅,氧化亞銅遇碘被氧化,又

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變?yōu)槎r(jià)的銅離子,過(guò)量的碘用硫代硫酸鈉滴定,以氧化反應(yīng)耗用的碘來(lái)計(jì)算還原糖含量。

A.5.2試劑和材料

A.5.2.1鹽酸溶液:c(HCl)=1mol

/L。

A.5.2.2碘標(biāo)準(zhǔn)溶液:c(

1

2

I2)=0.04mol

/L。稱7.

2g碘化鉀和5.

0762g碘配成1000mL溶液,保存

于棕色瓶中(需放置24h后搖勻使用)。

A.5.2.3硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(Na2S2O3)=0.04mol

/L。準(zhǔn)確量取400mL已標(biāo)定的0.

1mol

/L

硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液配成1000mL。

A.5.2.4乙酸溶液:量取48mL冰醋酸,稀釋至1000mL。

A.5.2.5淀粉指示液:10g/L。

A.5.2.6本尼特試劑:

溶液A:在150mL水中加入16g硫酸銅(CuSO4·5H2O),攪拌溶解;

溶液B:在650mL水中先后加入150g檸檬酸三鈉、130g無(wú)水碳酸鈉、10g碳酸氫鈉,并加熱

溶解;

將冷卻的上述兩種溶液A與B混合,用水稀釋至1000mL過(guò)濾,放置24h后使用。

A.5.3分析步驟

準(zhǔn)確稱取試樣

5g,精確至

0.001g,置于250mL錐形瓶中,加入本尼特試劑20mL,加幾粒玻璃珠,

加熱并控制溫度剛好在4min±0.

25min內(nèi)沸騰,繼續(xù)煮沸3min后用自來(lái)水快速冷卻。在錐形瓶中先

加入50mL水,再加乙酸溶液50mL,用移液管準(zhǔn)確加入碘標(biāo)準(zhǔn)溶液20mL,加入鹽酸溶液25mL,充分

搖晃使紅色沉淀完全溶解,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液回滴過(guò)量的碘,臨近終點(diǎn)(由棕黑色變青綠色)

時(shí),加約5滴淀粉指示劑指示終點(diǎn),繼續(xù)滴定至顏色轉(zhuǎn)為亮藍(lán)色為終點(diǎn)。同時(shí)做空白試驗(yàn)。

A.5.4結(jié)果計(jì)算

還原糖的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w3,按式(A.

4)計(jì)算:

w3=

(

V0-V1)×c×0.112

0.04×m

…………(A.

4)

式中:

V0———空白試驗(yàn)所消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積,單位為毫升(mL);

V1

———試樣所消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積,單位為毫升(mL);

c

———硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度,單位為摩爾每升(mol/L);

0.112———0.04(

1

2

I2)mol

/L碘標(biāo)準(zhǔn)溶液(以葡萄糖計(jì))

1mL相當(dāng)于葡萄糖0.112g;

0.04———碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol

/L);

m

———試樣的質(zhì)量,單位為克(

g)。

試驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平