GB 6730.30-1986 鐵礦石化學(xué)分析方法 二苯基碳酰二肼光度法測定鉻量

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

UDC

GB6730.30一:I;

13>I)一7s

鐵礦石化學(xué)分析方法

二苯基碳酸二臍光度法測定鉻量

Methodsforchemicalanalysisofironores

Thediphenylcarbazidephotometricmethod

forthedeterminationofchromiumcontent

}tQfaLr11JJ一'e(J'4;,A(r(r，tV!P-}Ii=*lffil'IIIiiUiYJi}J9u，d'wi}aJJ:。.。{。一)500

本標(biāo)準(zhǔn)i},I子“B1467一78產(chǎn)nCI:化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及般規(guī)定》。

方法提要

試樣用堿熔分解，水Fx取，干過濾，取邵分清液，在硫酸(()I10.025'"01I)介J"'l!II，六價鉻

‘一術(shù)1PN酞一明‘日戎可滾性的紫!r色絡(luò)合物。在545nm處測4?其吸光度。借此測定格〕

帆對木法白}擾?！扳C獄小于200P9時，"J在顯色后放俄30min消除I擾;當(dāng)鑰」以大廠200PK或釩

比鉻人}0了淚時，須用8J=從咋琳-一氯}尸烷萃取分離

2試劑

2.1過城化鈉。

2.2{雙酸鈉(無水)。

2.3硫酸(2molI)。

2.48一0}k吟琳(0.250a):乙酸(2mol-1)溶液

2.5堿甲烷。

2.6一苯從碳膚幾臍乙醉溶液(0.25):稱取49鄰苯甲酸醉置J一250m1燒杯中，加人t00m1龍

水乙醉，在水浴}_溫?zé)崛芙?再稱取0.251;幾長從碳膚_餅溶解J卜述溶液III。用時現(xiàn)配(放陰暗處))a

2.7對{1肖),L酚溶液(0.1%)。

2.8鉻標(biāo)準(zhǔn)ifs液

2.8.1稱取5.65788M!先經(jīng)150'C烘1h的重鉻酸鉀(基準(zhǔn)試劑)j_燒杯r$i，加水溶解，移入1000,",

容鼠瓶‘}，，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液lml含2000.0"鉻。

2.8.2移取20.00-1銘標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.8.1),置J12000-I容量瓶，}，洲水稀釋至刻度，混勻。此溶

液lml含20.0,19乍各。

3試樣

3.1

3.2

制備》

般試樣粒度應(yīng)小FlooI-，如試樣中結(jié)合水或易氧化物質(zhì)含量高時，粒度應(yīng)小于160umo

預(yù)I.燥不影響試樣組成者應(yīng)按GB6730.1-86((鐵礦石化學(xué)分析方法分析用預(yù)卜燥試樣的

處行。

4分析步驟

4.1測定數(shù)量

同試樣，在同一試驗(yàn)室，應(yīng)山同操作者在不同時間內(nèi)進(jìn)行2一4次測定

國家標(biāo)準(zhǔn)局1986-0819發(fā)布1987一08一01實(shí)旅

GB6780.80-86

4.2試樣a

按表1稱取試樣。

表1

銘以,1〔

試樣量，9

0.010-0.0.50

0.5000

0.050-0.100

0.2000

刪-撇

()-100-0

0.2000

日3(山-0

0.2000

1..一

4.3空白試驗(yàn)

隨同試樣做空臼試臉。所用試X19須取自14一試劑瓶。

4.4校正試驗(yàn)

隨同試樣分析同類q4(指分析步驟相一致)的標(biāo)準(zhǔn)試樣。

4.5測定

4.5.1試樣的分解

將試樣(1.2)'N于預(yù)先加有。5K尤水碳酸鈉(2.2)的20m1剛f.WMIt'，加29過氧化鈉(2.1),

71e勻，:}一FH少繼過氧化鈉(2.1)覆蓋表而，于700一750'C熔融5~7min，冷卻。

4.5.2浸取

將M渦置于400-1燒杯中，用溫水役取，洗出鉗禍。保持溶液體積約200-1,煮沸20-30min,

取F冷至室溫，移人250mI容級瓶}:，用水稀釋至刻度，混勻。

4.5.3試液的分取及處理

4.5.3.1用中速濾紙干過濾于250m1燒杯中，按表2分取試液。

表2

格適.%分取試液徽，.1

0.010-0.015050.00

0.050-0.10050.00

‘).飛011-(;.30025.00

日t3川、~〔)呂0010.00

4.5.3.2將分取試液首于1110mI容61瓶中，加1滴對硝基酚溶液(2.7),用硫酸(2.3)中和至a

色退去

4.5

.過{1i5.0mI，H{水稀釋全約goml。加人3m1

3.3試樣含勺、L人于200119或釗、L比銘人10倍時，

一苯基碳fvi一阱(2.6),用水稀釋至刻度，混勻。

按卜述操作分離;將分取試液置1125-1分液漏

戶回，，加1滴對峭).\酚溶液(a_7),用硫酸(2.3)調(diào)全尤色，內(nèi)過量4一5滴(此時溶液PII約4),加

人3I!Rj9汗從昨琳(2.4)+7Lti勻。加人3一5m卜氯甲烷(2.5)>振蕩1mirr,分層后，棄去有機(jī)

GB6730·30一6

Al.LIl此{(lán)t}萃取生次。111)1113--5M1氯甲烷(2.5)洗滌水相一次，棄去有機(jī)相，將水相濾人loom,

ti:,,,)IILIII.川少''I'rlil分液漏}及濾紙6一8次，補(bǔ)加5.Oml硫酸(2.3),FH水稀釋至約8oml，加人

乍4

5.

5.

5

漸吸膚叭乙配洛液(2.6),用水稀釋至刻度混勻。此時I一作曲線的繪制也應(yīng)同樣處埋

測量

4.1故置3Uminli9，將淚3鄉(xiāng))洛液移人2CmLL色1111L}1a

4.2以隨同試樣的空自為參比，f-分光光度計(jì)波長545nm處測最其吸光度。從}_作曲線I:查

川444

別

川相應(yīng)的格以

4.6

4.‘

00

工作曲線的繪制

稱取日5000g含銘

7.50,10.(川。12.50

小I一().002M,的鐵6試樣數(shù)份，分yjI按4.5.1進(jìn)行。各)it{人0.00,2.50,

15.00.17.00,20.00MI鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.8.2)以卜分另I」按4.5.2進(jìn)行

4.6.2試‘夜的分取及顯色

「過濾，少}取濾液50.o-1，以I'4"}4.5.3.2-4.5.4.2進(jìn)行。以試劑空白為參比，I一分光光度計(jì)波

氏15nm處測}且吸光度。以銘鼠為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制r:作曲線。

5分析結(jié)果的計(jì)算

5.1格的i'分含v+:按卜式計(jì)算:

Cr(%)

。V

m..V,x不1Ex

10oxK

式，}，:。.--一從!_作曲線匕查得的鉻量，vg;

m-試樣}}i,K;

廠—試液總體積，ml;

Vi-一分取試液體積，ml;

K—iti公式K

looV-AJi得的換算系數(shù)(如使用預(yù)}

燥試樣漢帳=1)，A是按GB6730.3-86

《鐵獷石化學(xué)分析方法重V法測定分析試樣中吸濕水量))測定得到的吸Tal%水質(zhì)量百分

數(shù)。

52分t)I和It的驗(yàn)收:

當(dāng)平fi川于析同類lu標(biāo)準(zhǔn)試樣所得的分析值與標(biāo)準(zhǔn)值之差不大士1表3所列的允許差時，則試樣分析

值子〕效，否則無效，應(yīng)重新分析。分析值是否有效首先取決廠平行分析的標(biāo)準(zhǔn)試樣的分折伯是否與標(biāo)

準(zhǔn)仇致。

當(dāng)所得試樣的兩個有效分析值之差，不人于表3所列允許差時，則可予以平均.計(jì)算為最終分析

結(jié)呆，如一者之Y_大于允許差時，則應(yīng)按附錄A的規(guī)定，進(jìn)行追加分析和數(shù)據(jù)處理。

5.3錄終結(jié)果的計(jì)算:

試樣有效分PIIII的算術(shù)平均值為最終分析結(jié)果。平均值計(jì)算至小數(shù)第八位，并按數(shù)字修約規(guī)則的

規(guī)定修約乍小數(shù)第飯位。

GB6730.30一86

‘允許差

表3

洛以

標(biāo)樣允i'h以?T分

0.m0一0.050土(】.吃w2

0.050--0.100上0.0040‘{川烏

卜0.I