GB 14883.1-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中放射性物質(zhì)檢驗(yàn) 總則

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

GB14883.1—2016

食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)

食品中放射性物質(zhì)檢驗(yàn)

總則

2016-08-31發(fā)布2016-09-20實(shí)施

中華人民共和國

國家衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會

發(fā)布

GB14883.1—2016

Ⅰ

前言

本標(biāo)準(zhǔn)代替GB14883.1—1994《食品中放射性物質(zhì)檢驗(yàn)總則》。

本標(biāo)準(zhǔn)與GB14883.

1—1994相比,主要變化如下:

———標(biāo)準(zhǔn)名稱修改為“食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中放射性物質(zhì)檢驗(yàn)總則”;

———按照食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)的格式對文本進(jìn)行了調(diào)整;

———增加了“術(shù)語和定義”、“安全要求”和“檢驗(yàn)結(jié)果的報(bào)告”

3章;

———對采樣、預(yù)處理、檢驗(yàn)方法的一般要求和說明、關(guān)于質(zhì)量控制方法各章內(nèi)容進(jìn)行了梳理和調(diào)整。

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1

食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)

食品中放射性物質(zhì)檢驗(yàn)

總則

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了GB14883各部分測定方法標(biāo)準(zhǔn)中有關(guān)采樣、預(yù)處理和檢驗(yàn)結(jié)果報(bào)告等的共同要求

(另有專門說明者除外)。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于GB14883各部分測定方法標(biāo)準(zhǔn)。

2術(shù)語和定義

2.1放射性核素

具有放射性的核素。按其來源,可分為天然放射性核素和人工放射性核素兩大類。常見的放射性

核素的衰變形式是α衰變、

β衰變和γ衰變。

2.2載體

能載帶某種微量物質(zhì)共同參與某化學(xué)或物理過程的另一種物質(zhì)。放射化學(xué)操作的放射性核素的量

往往非常少,難以用處理常量物質(zhì)的方法進(jìn)行分離或轉(zhuǎn)移。使用與放射性核素化學(xué)性質(zhì)相同的穩(wěn)定性

同位素或與其化學(xué)性質(zhì)相近的物質(zhì)作為載帶的附著體,使兩者共同參與全部處理過程,可有效解決這一

難題。

3采樣

3.1一般采樣應(yīng)遵循GB/T5009.1規(guī)定的采樣要求。

3.2檢驗(yàn)樣品需要量可參照所用檢驗(yàn)方法要求樣品量或樣品灰用量和該種食品的灰鮮比確定。采樣

量不應(yīng)少于檢驗(yàn)樣品需要量的三倍,樣品混合均勻后一式三份,一份供檢驗(yàn)用,其余兩份供復(fù)檢、備查或

仲裁用。

3.3采集方法和工具不能對待測樣品造成污染和使被測核素?fù)p失。樣品采集后,應(yīng)采用適當(dāng)?shù)姆椒▋?/p>

存,避免降解、變質(zhì)、分解或污染;對揮發(fā)性放射性核素,應(yīng)避免核素的丟失。

3.4采樣人員的輻射防護(hù)和個(gè)人防護(hù)應(yīng)遵循GB18871和GBZ128的要求,并應(yīng)防止工作場所和樣品

之間的交叉污染。

3.5樣品應(yīng)妥善包裝,明顯標(biāo)志后運(yùn)送實(shí)驗(yàn)室。短半衰期核素檢驗(yàn)項(xiàng)目應(yīng)盡快預(yù)處理和分析測定。

4預(yù)處理

4.1樣品預(yù)處理的通常要求

采取可食部分,對用干樣分析的樣品應(yīng)進(jìn)行干燥,對用灰樣分析的樣品應(yīng)進(jìn)行干燥、炭化和灰化。

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2

選用的方法要嚴(yán)格防止待測核素的損失和污染。預(yù)處理過程中所用容器應(yīng)保證潔凈,防止容器和外界

核素污染樣品。

4.2可食部分的采取

4.2.1應(yīng)按我國大多數(shù)居民食用習(xí)慣,選擇附錄A中的方法采取可食部分作為分析樣品。

4.2.2需水洗滌的樣品,洗后用潔凈干布吸凈表面水或晾至表面水剛盡立即稱量,其質(zhì)量即為鮮樣

質(zhì)量。

4.2.3對于可用γ能譜儀直接測量的鮮樣,可視不同情況將鮮樣切碎、剪碎、攪拌或壓碎后裝入樣品盒

蹾實(shí)、壓緊后直接進(jìn)行核素分析。

4.2.4對氫-3(

3H)、釙

-210(

210Po)和碘

-131(

131

I)的放射化學(xué)測定法應(yīng)直接采用鮮樣分析。

4.3樣品干燥

4.3.1鮮樣經(jīng)切碎、剪碎、攪拌或壓碎后置于105℃烘箱內(nèi),在此溫度下視不同樣品選取不同干燥時(shí)

間,一般為10h~40h。

4.3.2干燥前后要稱量和記錄樣品鮮重、干重以計(jì)算干鮮比,計(jì)算后將樣品密封在塑料袋內(nèi)供分析用。

4.3.3為了減少放射性核素的揮發(fā)損失,也可使用冷凍干燥的方法。

4.4蒸發(fā)濃縮

4.4.1對于液體樣品,如不能直接測量,則一般采用蒸發(fā)濃縮的方法對放射性核素進(jìn)行濃集。

4.4.2蒸發(fā)濃縮過程中為避免樣品(特別是奶類)的飛濺和損失,應(yīng)控制蒸發(fā)溫度或不斷攪拌。

4.4.3應(yīng)選用不吸附放射性核素的容器進(jìn)行蒸發(fā)濃縮。

4.5樣品炭化

4.5.1食品的鮮樣或干樣可在電爐上炭化,炭化過程中應(yīng)不時(shí)翻動或攪拌。

4.5.2炭化過程中應(yīng)防止著明火,以免細(xì)灰粒被氣流帶出致?lián)p失。

4.5.3脂肪多的食品樣品應(yīng)加蓋并留適當(dāng)縫隙炭化或皂化(每50g脂肪用2g無水碳酸鈉)后炭化,直

到無煙為止。

4.6樣品灰化

4.6.1對于需要灰化的蒸干樣品或干燥樣品,一般應(yīng)首先將樣品炭化。

4.6.2將炭化后樣品先在馬弗爐中200℃~250℃溫度下灰化數(shù)小時(shí)后,通常再在450℃下灰化12h~

24h,或按照待檢驗(yàn)核素要求的溫度(見表1)灰化12h~24h,直到灰分呈白色或灰白色疏松顆粒或粉

末狀為止,必要時(shí)可延長灰化時(shí)間。

表1食品樣品灰化最高溫度單位為攝氏度

分析項(xiàng)目

89Sr、90Sr137Cs147Pm226Ra、226Ra

天然釷天然鈾

239Pu

溫度

550450450550550550450

4.6.3灰化過程中應(yīng)嚴(yán)格控制溫度(可用石英溫度計(jì)或校驗(yàn)合格的自動溫度控制器控制),以免造成待

測放射性核素?fù)p失或樣品燒結(jié)。

4.6.4大米等難灰化的食品,可在灰化最后階段取出冷卻后加入適量的硝酸、過氧化氫或亞硝酸鈉等

助灰化劑加快灰化速度,在電爐上蒸干后,再繼續(xù)在馬弗爐中灰化,但要注意助灰化劑對測量結(jié)果的影

響,必要時(shí)需進(jìn)行較正,也可將大米煮熟膨化、豆類浸泡打漿后再處理,可顯著加快灰化速度。

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4.6.5載體元素和示蹤放射性同位素應(yīng)在灰化前加入樣品中。

4.6.6灰化后的食品灰應(yīng)放在干燥器內(nèi)冷卻至室溫稱重,計(jì)算出灰鮮比。

4.6.7食品灰經(jīng)在瓷蒸發(fā)皿內(nèi)用乳缽杵或玻璃棒研細(xì)、混勻,通過孔徑180μm篩,110℃烘干后放入

干燥器或磨口瓶內(nèi)備用。

4.7樣品預(yù)處理的特別要求

對于某些核素檢測中預(yù)處理的特別要求將在各相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)中專門說明。

5檢驗(yàn)方法的一般要求和說明

5.1同一檢驗(yàn)項(xiàng)目如有兩個(gè)或兩個(gè)以上檢驗(yàn)方法時(shí),各地可根據(jù)條件選擇使用,但以第一法為仲裁法,

仲裁檢驗(yàn)應(yīng)選用仲裁法。

5.2確定測量效率或化學(xué)回收率時(shí),應(yīng)使用有證書的標(biāo)準(zhǔn)溶液或標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)按標(biāo)準(zhǔn)方法配制。

5.3檢驗(yàn)時(shí),化學(xué)方法應(yīng)做平行樣品,γ譜等物理方法盡量做平行樣品。

5.4檢驗(yàn)分析方法使用的水,在沒有注明其他要求時(shí),系指純度能滿足一般分析要求的蒸餾水或去離

子水(一般應(yīng)符合GB/T6682一級水要求)。

5.5液體體積的“滴”是指蒸餾水自標(biāo)準(zhǔn)滴管流下的1滴的量,一般認(rèn)為20滴相當(dāng)于1mL。

5.6配制溶液的所有試劑應(yīng)符合分析項(xiàng)目要求,除列出特殊要求外均應(yīng)為分析純試劑:

a)配制標(biāo)準(zhǔn)溶液和載體溶液的試劑純度應(yīng)在分析純以上;

b)作標(biāo)定的基準(zhǔn)物質(zhì),純度應(yīng)為基準(zhǔn)級或優(yōu)級純;

c)放射性標(biāo)準(zhǔn)溶液或放射性示蹤劑應(yīng)為放化純;

d)放射性測定(特別是天然放射性核素)中應(yīng)選用試劑空白值低的或事先純化處理的試劑,必要

時(shí)應(yīng)對測定結(jié)果進(jìn)行試劑空白校正;

e)未指明溶劑的溶液均指水溶液。

5.7溶液濃度的表示:

a)質(zhì)量濃度指100mL溶液中含該物質(zhì)的克數(shù)。

b)摩爾濃度指1L溶液中含溶質(zhì)的摩爾(mol)數(shù)。

c)溶液比例濃度指液體溶質(zhì)與溶劑體積的比。如1∶1氨水指1個(gè)體積氨水與1個(gè)體積水混合

而成的溶液。

d)硫酸、鹽酸、硝酸、過氧化氫指市售濃溶液。

5.8檢驗(yàn)方法中所列儀器和試劑為該方法所需特殊儀器,各地也可使用性能相當(dāng)?shù)膬x器。一般實(shí)驗(yàn)室

儀器和常用試劑不再列入。

5.9食品放射性檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室和所用器皿應(yīng)嚴(yán)防放射性污染。

6檢驗(yàn)結(jié)果的數(shù)據(jù)處理

6.1運(yùn)算中的數(shù)字修約

運(yùn)算中的數(shù)字修約應(yīng)符合GB/T8170的要求。

6.2回收率測定

在等量待測樣品灰(或干、鮮樣)中,加入已知量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或放射性示蹤劑,稱加標(biāo)樣品,按所用測定

程序同樣測定待測和加標(biāo)樣品可計(jì)算出回收率。

回收率可按式(

1)計(jì)算:

GB14883.1—2016

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R=m

1

m

×100%…………(1)

式中:

R

———回收率,%;

m1———加標(biāo)樣品和待測樣品的測出量增值,或加入示蹤劑的測出量,單位為克(g)或貝可(

Bq

);

m

———加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量或示蹤劑放射性的量,單位為克(

g)或貝可(

Bq

)。

7關(guān)于質(zhì)量控制方法

7.1進(jìn)行食品放射性檢驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)室應(yīng)采取質(zhì)量控制措施。

7.2實(shí)驗(yàn)人員在承擔(dān)新的食品放射性物質(zhì)檢驗(yàn)項(xiàng)目前應(yīng)對該項(xiàng)目的分析方法進(jìn)行適用性檢驗(yàn),包括空

白值測定、分析方法檢出限的估算、方法誤差預(yù)測,如精密度、準(zhǔn)確度及干擾因素等。熟悉檢驗(yàn)方法原

理、分析程序及注意事項(xiàng),并具備相應(yīng)的分析操作基本技能,應(yīng)盡可能防止和減少非系統(tǒng)誤差。

7.3實(shí)驗(yàn)室內(nèi)應(yīng)定期進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)的分析,以檢驗(yàn)系統(tǒng)誤差,當(dāng)發(fā)現(xiàn)較大系統(tǒng)誤差時(shí)必須及時(shí)查

找產(chǎn)生原因并采取糾正的措施。每天盡量用所用測量儀器測量標(biāo)準(zhǔn)源一次,以校驗(yàn)測量儀器是否處于

正常狀態(tài)及測量效率波動情況。

8安全要求

8.1實(shí)驗(yàn)人員應(yīng)嚴(yán)格按照各標(biāo)準(zhǔn)方法中規(guī)定的分析步驟進(jìn)行操作。對于有毒、有害或有潛在危險(xiǎn)的試

劑或材料,應(yīng)嚴(yán)格按照試劑或材料所注明的注意事項(xiàng)進(jìn)行操作,并做好個(gè)人安全防護(hù)。

8.2對實(shí)驗(yàn)中的不安全因素(如中毒、爆炸、腐蝕、燒傷等),實(shí)驗(yàn)室都應(yīng)建立相應(yīng)應(yīng)急預(yù)案,并采取專門

防護(hù)措施。

8.3放射性標(biāo)準(zhǔn)溶液的取放、施用均應(yīng)有適當(dāng)?shù)钠帘畏雷o(hù)。

8.4試驗(yàn)操作結(jié)束后應(yīng)當(dāng)場對場所表面進(jìn)行放射性污染監(jiān)測,如監(jiān)測結(jié)果超過GB18871所規(guī)定的表

面污染控制水平,應(yīng)及時(shí)去污,直至符合要求。

8.5人員、物品離開實(shí)驗(yàn)室時(shí)應(yīng)對人員表面和物品進(jìn)行放射性污染監(jiān)測,如監(jiān)測結(jié)果超過GB18871所

規(guī)定的表面污染控制水平,應(yīng)及時(shí)去污,直至符合要求。

8.6含放射性的廢液的通用管理應(yīng)符合GB18871和GB14500的規(guī)定。

8.7放射性標(biāo)準(zhǔn)溶液的存儲和保管應(yīng)符合WS457的規(guī)定。

9檢驗(yàn)結(jié)果的報(bào)告

9.1檢驗(yàn)結(jié)果應(yīng)報(bào)告平行樣的測定值的算術(shù)平均值,并報(bào)告計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后的位數(shù)或有效位

數(shù)。有效數(shù)的位數(shù)應(yīng)能滿足GB14882的要求,數(shù)值的修約應(yīng)符合GB/T8170的規(guī)定。

9.2檢驗(yàn)結(jié)果的單位應(yīng)使用法定計(jì)量單位,并與GB14882中相應(yīng)的單位一致。

9.3對于低于檢出限的檢驗(yàn)結(jié)果,報(bào)告為“小于檢出限”,同時(shí)給出檢出限(檢出限的計(jì)算可參見

GB/T5009.1或GB14883各部分)。

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附錄A

食品平均灰鮮比參考值及可食部分要求

部分食品平均灰鮮比參考值及對其可食部分的預(yù)處理要求見表A.1。

表A.

1部分食品平均灰鮮比參考值及可食部分預(yù)處理要求

樣品種類

平均灰鮮比

g/

kg(鮮牛奶為

g/L)

可食部分預(yù)處理要求

糧

食

類

大米

5.7

面粉

10

小麥

17

玉米

12

高粱

9.6

小米

14

青稞

18

除去砂粒、