GB 29211-2012 食品添加劑 硫酸亞鐵

GB29211—2012

食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

食品添加劑硫酸亞鐵

2012-12-25發(fā)布2013-01-25實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部

發(fā)布發(fā)布

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食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

食品添加劑硫酸亞鐵

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于鐵與硫酸反應(yīng)，經(jīng)精制生產(chǎn)的食品添加劑七水合硫酸亞鐵和硫酸亞鐵干燥品。

2化學(xué)名稱、分子式和相對(duì)分子質(zhì)量

2.1化學(xué)名稱

七水合硫酸亞鐵

硫酸亞鐵干燥品

2.2分子式

七水合硫酸亞鐵：FeSO4·7H2O

硫酸亞鐵干燥品：FeSO4·nH2O

2.3相對(duì)分子質(zhì)量

七水合硫酸亞鐵：278.01(按2007年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)

3術(shù)語(yǔ)和定義

下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。

3.1硫酸亞鐵干燥品

七水合硫酸亞鐵經(jīng)過(guò)加熱烘干工藝生產(chǎn)的硫酸亞鐵。加熱烘干的程度不同，硫酸亞鐵干燥品中含有

不同比例的一水合硫酸亞鐵和四水合硫酸亞鐵。

4技術(shù)要求

4.1感官要求：應(yīng)符合表1的規(guī)定。

表1感官要求

項(xiàng)目

要求

檢驗(yàn)方法

七水合硫酸亞鐵硫酸亞鐵干燥品

色澤灰色或藍(lán)綠色灰白色或淡綠色

取適量試樣置于50mL燒杯中，在自然光下觀察色澤

和狀態(tài)狀態(tài)粒狀晶體粉末

4.2理化指標(biāo)：應(yīng)符合表2的規(guī)定。

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表2理化指標(biāo)

項(xiàng)目

指標(biāo)

檢驗(yàn)方法

七水合硫酸亞鐵硫酸亞鐵干燥品

硫酸亞鐵含量，w/%（以FeSO4·7H2O計(jì)）99.5～104.5（以FeSO4計(jì)）86.0～89.0附錄A中A.4

鉛（Pb）/（mg/kg）≤2附錄A中A.5

汞（Hg）/（mg/kg）≤1附錄A中A.6

砷（As）/（mg/kg）≤

3GB/T5009.76

酸不溶物，w/%≤—0.05附錄A中A.7

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附錄A

檢驗(yàn)方法

A.1警示

本標(biāo)準(zhǔn)的試樣具有強(qiáng)腐蝕性，檢驗(yàn)方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，操作時(shí)應(yīng)采取適當(dāng)?shù)?/p>

安全和防護(hù)措施。

A.2一般規(guī)定

本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖虶B/T6682—2008中規(guī)定的三級(jí)水。

試驗(yàn)中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均按GB/T601、

GB/T602、GB/T603之規(guī)定制備。所用溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí)，均指水溶液。

A.3鑒別試驗(yàn)

A.3.1試劑和材料

A.3.1.1鐵氰化鉀溶液：100g/L。

A.3.1.2氯化鋇溶液：100g/L。

A.3.1.3鹽酸溶液：1＋1。

A.3.1.4乙酸鉛溶液：80g/L。

A.3.1.5乙酸銨溶液：100g/L。

A.3.2儀器和設(shè)備

酸度計(jì)：分度值為0.02。

A.3.3鑒別方法

A.3.3.1亞鐵離子的鑒別

稱取約0.2g試樣，溶于10mL水中，滴加鐵氰化鉀溶液，生成深藍(lán)色沉淀。

A.3.3.2硫酸根的鑒別

A.3.3.2.1取約1g試樣，溶于20mL水，加入氯化鋇溶液，即產(chǎn)生白色沉淀，此白色沉淀不溶于鹽酸溶

液。

A.3.3.2.2取約1g試樣，溶于20mL水，加入乙酸鉛溶液，即產(chǎn)生白色沉淀，此白色沉淀溶于乙酸銨溶

液。

A.3.3.2.3取約1g試樣，溶于20mL水，加入鹽酸不產(chǎn)生沉淀。

A.3.3.3酸性的鑒別

稱取10g±0.01g試樣，溶于100mL水中，攪拌均勻。使用已校準(zhǔn)的酸度計(jì)測(cè)量溶液的pH，應(yīng)為

3.7±0.5。

A.4硫酸亞鐵含量的測(cè)定

A.4.1方法提要

在酸性介質(zhì)中，用硫酸鈰標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，以1,10-菲啰啉-亞鐵作指示劑指示終點(diǎn)。

A.4.2試劑和材料

A.4.2.1硫酸溶液：c(1/2H2SO4)=2mol/L。

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A.4.2.21,10-菲啰啉-亞鐵指示液：將0.700g硫酸亞鐵（FeSO4?7H2O）溶于100mL15g/L的1,10-菲啰啉

溶液中，溶液保存于密閉容器內(nèi)。

A.4.2.3硫酸鈰標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(CeSO4)=0.1mol/L。

A.4.3分析步驟

稱取約1g七水合硫酸亞鐵試樣或約0.6g硫酸亞鐵干燥品，精確至0.0002g，置于500mL錐形瓶

中，加25mL剛剛煮沸并冷卻的水和25mL硫酸溶液溶解，加入數(shù)滴1,10-菲啰啉-亞鐵指示液，用硫酸

鈰標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液由紅色變?yōu)闇\藍(lán)色。

同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。空白試驗(yàn)除不加試樣外，其他操作及加入試劑的種類和量（標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液除外）

與測(cè)定試驗(yàn)相同。

A.4.4結(jié)果計(jì)算

硫酸亞鐵（以FeSO4·7H2O計(jì)或以FeSO4計(jì)）含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1，按式（A.1）計(jì)算：

%

m

cMVV

w100

1000

0

1

……（A.1）

式中：

V——滴定試樣溶液消耗的硫酸鈰標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；

V0——滴定空白試樣溶液消耗的硫酸鈰標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；

c——硫酸鈰標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；

m——試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；

M——七合硫酸亞鐵（FeSO4·7H2O）、硫酸亞鐵（FeSO4）的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）

[M（FeSO4·7H2O）=278.01、M（FeSO4）=151.91]；

1000——換算因子。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值

不大于0.3%。

A.5鉛（Pb）的測(cè)定

A.5.1試劑和材料

A.5.1.1鹽酸溶液：3＋1。

A.5.1.2抗壞血酸-碘化鈉溶液：100mg/mL抗酸血酸溶液與192.5mg/mL碘化鈉水溶液等比例混合。

A.5.1.3三正辛基氧膦溶液：稱取5.0g三正辛基氧膦轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中，用甲基異丁基甲酮溶解

并稀釋至刻度，搖勻。

警告：三正辛基氧膦具有刺激性，避免與眼睛、皮膚和衣服接觸。

A.5.1.4鉛（Pb）標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.1mg/mL。

A.5.1.5水：符合GB/T6682—2008中二級(jí)水的規(guī)定。

A.5.2儀器和設(shè)備

原子吸收分光光度計(jì)：配有鉛空心陰極燈。

A.5.3分析步驟

A.5.3.1標(biāo)準(zhǔn)比對(duì)溶液的制備

移取1.0mL鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液至100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。移取2.0mL此溶液至50mL

容量瓶中，加入10mL鹽酸溶液、10mL水、20mL抗壞血酸-碘化鈉溶液、5.0mL三正辛基氧膦溶液，

振搖30s，靜置分層。向容量瓶中加水，使有機(jī)層升至容量瓶的頸部，再次搖勻并靜置。

A.5.3.2試樣溶液的配制

稱取1.0g試樣，精確至0.01g，置于100mL容量瓶中，加入10mL鹽酸溶液、10mL水，振搖使

試樣溶解，再加入20mL抗壞血酸-碘化鈉溶液、5.0mL三正辛基氧膦溶液，振搖30s，靜置分層。向容

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量瓶中加水，使有機(jī)層升至容量瓶的頸部，再次搖勻并靜置。

A.5.3.3測(cè)定

使用乙炔-空氣火焰，在波長(zhǎng)283.3nm處將原子吸收分光光度計(jì)調(diào)至最佳工作狀態(tài)，以甲基異丁基

甲酮調(diào)零，測(cè)量試樣溶液和標(biāo)準(zhǔn)比對(duì)溶液的吸光度，試樣溶液的吸光度不應(yīng)大于標(biāo)準(zhǔn)比對(duì)溶液的吸光度。

A.6汞（Hg）的測(cè)定

稱取3g試樣，精確值0.01g，加入30mL硝酸溶液（1.7mol/L），在蒸汽浴上加熱溶解。在冰浴中冷

卻至室溫，用已分別以硝酸溶液（1.7mol/L）和水沖洗過(guò)的濾紙過(guò)濾。在濾液中加入20mL乙酸鈉溶液

和1mL鹽酸羥胺溶液。同時(shí)制備空白試樣溶液。然后按照GB/T5009.17中規(guī)定方法進(jìn)行測(cè)定。

A.7酸不溶物的測(cè)定

A.7.1試劑和材料

硫酸溶液：1＋99。

A.7.2儀器和設(shè)備

A.7.2.1玻璃砂芯坩堝：濾板孔徑為5μm～15μm。

A.7.2.2電熱恒溫干燥箱：能控制溫度在105℃±2℃。

A.7.3分析步驟

稱取約2g試樣，精確至0.1g，置于500mL燒杯中，加入20mL剛加熱至沸的硫酸溶液使之溶解。

然后加熱至沸，蓋上表面皿，在蒸氣浴上加熱1h。用已于105℃±2℃下干燥至質(zhì)量恒定的玻璃砂芯坩

堝趁熱過(guò)濾，用水洗滌3次～5次。將玻璃砂芯坩堝移入電熱恒溫干燥箱中，在105℃±2℃下干燥至質(zhì)

量恒定。

A.7.4結(jié)果計(jì)算

酸不溶物含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)