GB-T16477.3-1996 稀土硅鐵合金及鎂硅鐵合金化學分析方法 氧化鎂量的測定

中華人民共和國國家標準

稀土硅鐵合金及鎂硅鐵合金

化學分析方法

氧化鎂量的測定

GB/'f16477.3--1996

Methodsforchemicalanalysisof

rareearthferrosiliconalloyandrareearthferrosilicon

magnesiumalloy-Determinationofmagnesiacontent

代替YR250377

1主題內容與適用范圍

本標準規(guī)定了稀上鎂硅鐵合金中氧化鎂的測定方法。

本標準適用于稀土鎂硅鐵合金中氧化鎂的測定。測定范圍:0.30%^-3.00%

2引用標準

GB1.4標準化工作導則化學分析方法標準編寫規(guī)定

GB1467冶金產品化學分析方法標準的總則及一般規(guī)定

GB7728冶金產品化學分析火焰原子吸收光譜法通則

3方法原理

試樣用重鉻酸鉀溶液浸取分離，在稀鹽酸介質中，加入銀鹽消除共存元素的干擾，使用空氣乙炔火

焰，十原子吸收光譜儀波長285.2urn處，測量氧化鎂的吸光度。

4試劑

4.1鹽酸(1+1)0

4-2重鉻酸鉀溶液(40g/L):稱取40g重鉻酸鉀，置于250mL燒杯中，用水溶解后移入1000mL容

量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻n

4-3氯化V,溶液(100g/L):稱取152.4g氯化iPJSrCI,·6H,0]W于250mL燒杯中，用水溶解后移人

500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

4.4氧化鎂標準貯存溶液:稱取。.2500g預先于800℃灼燒至恒重并置于千燥器中冷卻至室溫的氧

化鎂(光譜純)于100ml燒杯中，加10mL鹽酸(4.1)加熱至溶解完全，冷至室溫，移入250mL容量瓶

中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1mg氧化鎂。

4.5氧化鎂標準溶液移取10.00mL氧化鎂標準貯存溶液(4-4)于1000ml容量瓶中，加入20mI.

鹽酸(4.1)，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含10pg氧化鎂。

5.1

儀器

原子吸收光潛儀，附鎂空心陰極燈。

國家技術監(jiān)督局1996-07-09批準1997一01-01實施

Gs/T16477.3--1996

在儀器最佳工作條件下，凡能達到下列指標者均可使用

靈敏度:鎂的特征濃度應不大于。.005Kg/ml_

精密度:用最高濃度的標準溶液測量10次吸光度，其標準偏差應不超過平均吸光度的1.0環(huán);用最

低濃度的標準溶液(不是零標準溶液)測量10次吸光度，其標準偏差應不超過最高濃度標準溶液平均吸

光度的。.5%,

工作曲線線性:將工作曲線按濃度等分成五段，最高段的吸光度差值與最低段的吸光度差值之比

應不小于。7

儀器工作條件是附錄A(參考件)

5.2康氏醫(yī)用振蕩器。

6分析步驟

6.1測定數量

稱取二份試料平行測定，取其平均值。

6-2試料

稱取。.1000g試料。

6.3空白試驗

隨同試料做空白試驗。

6.4M9定

6.4門將試料((6.2)置于150mL錐形瓶中，加入25mL重鉻酸鉀溶液((4.2)，用膠皮塞塞緊瓶口.置于

振蕩器((5-2)上振蕩15min，取下用中速濾紙過濾于250ml，容量瓶中。用水沖洗錐形瓶3-4次，洗滌

濾紙至無重鉻酸鉀溶液的黃色，棄去濾紙。以水稀釋至刻度，混勻。

6-4.2按表1將試液移入50mL容量瓶中。加5,0mL鹽酸(4.1),5.0mL氯化德溶液(4-3)，用水稀

至刻度，混勻。

表1

氧化鎂含量，%移取試液體積，m1.

(1.00

夕1.00:，::

6.4.3使用空氣一乙炔火焰，于原子吸收光譜儀波長285.2nm處，以試劑空白調零，測量試液(6.4.2)

的吸光度。

6.4.4從工作曲線上查出相應氧化鎂的濃度。

6.5工作曲線的繪制

6.5.1移取0.00,0.50,1.00,2.00,3.00mL氧化鎂標準溶液(4-5)干一系列50mL容量瓶中，加入

5.0mL鹽酸((4.1),5.0mL氯化惚溶液(4-3)，用水稀釋至刻度，混勻。

6.5.2按6.4.3條測定標準溶液系列的吸光度，以氧化鎂濃度為橫坐標，吸光度為縱坐標.繪制L作曲

線

了分析結果的計算與表述

按下式計算氧化鎂的百分含量

Mg0(腸)

(‘:一c)·Vo·V}X10-s

一rn·V

X100

式中:。自工作曲線上查得空白溶液中氧化鎂的濃度，m/m工;

GB/T16477.3-1996

C,—自工作曲線L查得試料溶液中氧化鎂的濃度，vg/ml,;

V,-一試液總體積，ML;

V,—分取試液體積，mL;

Vz被測試液體積,mL;

從-一試料的質量,Re

8允許差

實驗室之間分析結果的差值應不大于表2所列允許差

轟2

氧化鎂含量允許差

簇1.00

>1.00-3.00:.::

GB/T16477.3-1996

附錄A

儀器工作條件

(參考件)

使用PE-3030型原子吸收光譜儀測量氧化鎂參考工作條件如「表:

um

燈電流

mn

單色器通帶

fll刀

燃燒器高度

m