工業(yè)藥物分析習題課1.ppt

1、工業(yè)藥物分析習題課 （一）,章節(jié)目錄,第一章 緒論 第二章 制藥過程控制體系 第三章 常用分析方法 第四章 樣品采集及前處理 第五章 藥物的鑒別 第六章 藥物的雜質(zhì)檢查 第七章 分析數(shù)據(jù)處理及分析方法驗證 第八章 化學藥物分析 第九章 抗生素類藥物分析,簡答題,1. 全面控制藥品質(zhì)量的科學管理條例包括哪些方面？ 2. 什么是藥品質(zhì)量標準？我國目前有哪些法定的藥品質(zhì)量標準？ 3. 什么是一般鑒別試驗？什么是特殊鑒別試驗？舉例說明。 4. 何謂特殊雜質(zhì)？何謂一般雜質(zhì)？分別舉例說明？ 5. 什么叫準確度？ 什么是精密度？準確度和精密度有什么關系,6. 如何區(qū)別硫噴妥鈉、苯巴比妥、司可巴比妥和異戊巴比

2、妥？ 7. 試述重氮化反應原理及影響重氮化反應的主要因素？ 8. 非水滴定法測定生物堿類藥物時要注意哪些問題？寫出常用非水溶劑、滴定劑和指示劑。 9. 維生素B1具有怎樣的性質(zhì)？可用哪些方法進行鑒別？ 10. 抗生素類藥物具有哪些特點？分析方法和含量表示方法與化學合成藥有何不同？,選擇題,（一）最佳選擇題 1、我國現(xiàn)行藥品質(zhì)量標準有 A、國家藥典和地方標準 B、國家藥典、部頒標準和國家藥監(jiān)局標準 C、國家藥典、國家藥監(jiān)局標準（部標準）和地方標準 D、國家藥監(jiān)局標準和地方標準 E、國家藥典和國家藥品標準（國家藥監(jiān)局標準）,2、藥品質(zhì)量的全面控制是 A、藥品研究、生產(chǎn)、供應、臨床使用和有關技術的管

3、理規(guī)范、條例的制度和實踐 B、藥品生產(chǎn)和供應的質(zhì)量標準 C、真正做到把準確、可靠的藥品檢驗數(shù)據(jù)作為產(chǎn)品質(zhì)量評價、科研成果堅定的基礎和依據(jù) D、幫助藥品檢驗機構提高工作質(zhì)量和信譽 E、樹立全國自上而下的藥品檢驗機構的技術權威性和合法地位。,3、凡屬于藥典收載的藥品其質(zhì)量不符合規(guī)定標準的均 A、不得生產(chǎn)、不得銷售、不得使用 B、不得出廠、不得銷售、不得供應 C、不得出廠、不得供應、不得實驗 D、不得出廠、不得銷售、不得使用 E、不得制造、不得銷售、不得應用,4、中國藥典主要內(nèi)容分為 A、正文、含量測定、索引 B、凡例、制劑、原料 C、鑒別、檢查、含量測定 D、前言、正文、附錄 E、凡例、正文、附錄

4、 5、藥典規(guī)定的標準是對藥品質(zhì)量的 A、最低要求 B、最高要求 C、一般要求 D、行政要求 E、內(nèi)部要求,6、藥典所指的“精密稱定”，系指稱取重量應準確到所取質(zhì)量的 A、百分之一 B、千分之一 C、萬分之一 D、十萬分之一 E、百萬分之一 7、下列敘述中不正確的說法是 A、鑒別反應完成需要一定時間 B、鑒別反應不必考慮“量”的問題 C、鑒別反應需要有一定專屬性 D、鑒別反應需在一定條件下進行 E、溫度對鑒別反應有影響 8、藥物純度合格是指 A、含量符合藥典的規(guī)定 B、符合分析純的規(guī)定 C、絕對不存在雜質(zhì) D、對病人無害 E、不超過該藥雜質(zhì)限量的規(guī)定,9、藥物中氯化物雜質(zhì)檢查，是使該雜質(zhì)在酸性溶

5、液中與硝酸銀作用生成氯化物渾濁，所用的酸是 A、稀硫酸 B、稀硝酸 C、稀鹽酸 D、稀醋酸 E、稀磷酸 10、在砷鹽檢查中，供試品可能含有微量硫化物會形成硫化氫，后者與溴化汞作用形成硫化汞色斑，干擾砷斑的確認。為了除去硫化氫，需用蘸有下列溶液的藥棉吸收硫化氫氣體 A、硝酸鉛 B、硝酸鉛加硝酸鈉 C、醋酸鉛 D、醋酸鉛加醋酸鈉 E、醋酸鉛加氯化鈉,11、干燥失重主要檢查藥物中的 A、硫酸灰分 B、水分 C、易炭化物 D、水分及其他揮發(fā)性成分 E、結晶水 12、在鐵鹽檢查中，為什么要加過硫酸銨？ A、防止Fe3+水解 B、使Fe2+Fe3+ C、使Fe3+Fe2+ D、防止干擾 E、除去Fe2+的

6、影響 13、若熾灼殘渣留做重金屬檢查時，熾灼溫度應控制在 A、500以下 B、600以上 C、700800 D、650 E、500600,14、高錳酸鉀的溶液呈紫色，當檢查其中所含的氯化物時，藥典規(guī)定，需在加熱情況下，加入下列試劑之一，使其褪色后，再依法檢查 A、草酸 B、雙氧水 C、乙醇 D、乙醚 E、乙醛 15、回收率屬于藥物分析方法效能指標中的 A、精密度 B、準確度 C、檢測限 D、定量限 E、線性與范圍 16、選擇性是指 A、有其他組分共存時，該法對供試物準確而專屬的測定能力 B、表示工作環(huán)境對分析方法的影響 C、有其他組分共存時，該法對供試物能準確測定的最低量 D、不用空白實驗可準

7、確測得被測物的含量的能力 E、不用標準對照可準確測得被測物含量的能力,17、減少分析測定中偶然誤差的方法為 A、進行對照實驗 B、進行空白實驗 C、進行儀器校正 D、進行分析結果校正 E、增加平行實驗次數(shù) 18、方法誤差屬 A、偶然誤差 B、不可定誤差 C、隨機誤差 D、相對偏差 E、系統(tǒng)誤差 19、0.120與9.6782相乘結果為 （A） A、1.16 B、1.1616 C、1.2 D、1.162 E、1.20 20、用分析天平稱得某物0.2541g，加水溶解并轉移至25ml容量瓶中，加水稀釋至刻度，該溶液每ml含溶質(zhì)為 A、0.010g B、10.164mg C、10.20mg D、1.

8、0164*10-2g E、10.16mg,21、巴比妥類藥物在吡啶溶液中與銅離子作用，生成的絡合物顏色通常是 A、紅色 B、紫色 C、黃色 D、藍綠色 E、藍色 22、用銀量法測定巴比妥類藥物含量，下列哪一種方法是正確的？ A、將檢品溶于硝酸溶液，加入過量硝酸銀滴定液，剩余硝酸銀用硫氫酸胺滴定液回滴，以鐵鹽為指示劑 B、將檢品溶于水，用硝酸銀滴定標準液滴定，以鉻酸鉀為指示劑 C、將檢品溶于弱堿性溶液中，用硝酸銀標準液滴定，以熒光黃為指示劑 D、將檢品溶于氫氧化鈉溶液中，用硝酸銀標準液滴定，以產(chǎn)生的渾濁指示終點 E、將檢品溶于甲醇，加入適量碳酸鈉溶液，用硝酸銀標準溶液滴定，以電位法指示終點,23

9、、兩步滴定法測定阿司匹林片是因為 A、片劑中有其他酸性物質(zhì) B、片劑中有其他堿性物質(zhì) C、需用堿定量水解 D、阿司匹林具有酸堿兩性 E、使滴定終點明顯 24、中國藥典中含芳伯氨基的藥品大多采用下列哪種方法進行含量測定？ A、氧化還原電位滴定法 B、非水溶液中和法 C、用永停法指示等當點的重氮化滴定法D、用電位法指示等當點的銀量法 E、用硫化銀薄膜電極指示等當點的銀量法 25、非那西丁含量測定：精密稱取本品0.3630g，加稀鹽酸回流1小時后，放冷，用亞硝酸鈉滴定液（0.1010mol/L）滴定，消耗20.00ml。每1ml亞硝酸鈉滴定液（0.1mol/L）相當于17.92mg的C10H13NO

10、2，計算非那西丁的含量 A、95.6% B、96.6% C、97.6% D、98.6% E、99.7%,26、中國藥典所收載的亞硝酸鈉滴定法中指示終點的方法為 A、電位法 B、永停法 C、外指示劑法 D、不可逆指示劑法 E、電導法 27、在亞硝酸鈉滴定法中，加KBr的作用是在被測溶液中 A、添加Br- B、生成NO+ Br- C、生成HBr D、生成Br2 E、抑制反應進行,28、重氮化法測定對乙酰氨基酚含量時須在鹽酸酸性溶液中進行，以下哪個說法是錯誤的？ A、可加速反應 B、胺類的鹽酸鹽溶解度較大 C、形成的重氮鹽化合物穩(wěn)定 D、防止偶氮氨基化合物的生成 E、使與芳伯氨基成鹽，加速反應進行

11、29、異煙肼加氨制硝酸銀試液即發(fā)生氣泡與黑色渾濁，并在試管壁上形成銀鏡。這是由于其分子結構中有 A、酰肼基 B、吡啶環(huán) C、叔胺氮 D、共軛系統(tǒng) E、酰胺基,30、硫酸-熒光反應為地西泮的特征鑒別反應之一。地西泮加硫酸溶解后，在紫外光下顯 A、紅色熒光 B、橙色熒光 C、黃綠色熒光 D、淡藍色熒光 E、紫色熒光 31、下列哪一種酸在冰醋酸中的酸性最強？ A、H3PO4 B、HNO3 C、HClO4 D、HCl E、H2SO4 32、維生素A具有易被紫外光裂解，易被空氣中氧或氧化劑氧化等性質(zhì)，是由于分子中含有 A、環(huán)己烯基 B、2，6，6-三甲基環(huán)己烯基 C、伯醇基 D、乙醇基 E、共軛多烯醇側

12、鏈,33、維生素C能與硝酸銀試液反應生成去氫抗壞血酸和金屬銀黑色沉淀，是因為分子中含有 A、環(huán)己烯基 B、伯醇基 C、仲醇基 D、二烯醇基 E、環(huán)氧基 34、中國藥典測定維生素E含量的方法為 A、氣相色譜法 B、高效液相色譜法 C、碘量法 D、熒光分光光度法 E、紫外分光光度法 35、下列藥物的堿性溶液，加入鐵氫化鉀后，再加正丁醇，顯藍色熒光的是 A、維生素A B、維生素B1 C、維生素C D、維生素D E、維生素E,36、需檢查特殊雜質(zhì)游離生物酚的藥物是 A、維生素A B、維生素B1 C、維生素C D、維生素E E、維生素D 37、重量法測定時，加入適量過量的沉淀劑，可使被測物沉淀更完全，這

13、是利用 A、鹽效應 B、酸效應 C、絡合效應 D、溶劑化效應 E、同離子效應 38、2，6-二氯靛酚法測定維生素C含量，終點時溶液 A、紅色無色 B、藍色無色 C、無色紅色 D、無色藍色 E、紅色藍色,39、甾體激素分子中A環(huán)的、-不飽和酮基，在乙醇溶液中的紫外吸收波長約在（A） A、240nm B、260nm C、280nm D、300nm E、320nm 40、下列哪個藥物發(fā)生羥肟酸鐵反應？ （A） A、青霉素 B、慶大霉素 C、紅霉素 D、鏈霉素 E、維生素C 41、用碘量法測定青霉素的依據(jù)是 （E） A、青霉素分子中的-內(nèi)酰胺環(huán)與碘作用 B、青霉素分子中的氫化噻嗪環(huán)上硫原子與碘作用 C

14、、青霉素整個分子與碘作用 D、青霉素分子中的酰胺基與碘作用 E、青霉素經(jīng)堿水解生成的噻唑酸與碘作用,42、碘量法測定青霉素類藥物時，為克服溫度影響，可采用 （C） A、空白實驗 B、平行實驗 C、對照品實驗 D、生物學法 E、降低pH值 43、具有氨基糖苷結構的藥物是 （A） A、鏈霉素 B、青霉素G C、頭孢拉定 D、金霉素 E、紅霉素 44、中國藥典測定氨基糖苷類藥物的含量采用 （A） A、微生物法 B、碘量法 C、汞量法 D、比色法 E、反相高效液相色譜法 45、青霉素類藥物的酸堿滴定法采用的是 （E） A、直接滴定法 B、置換滴定法 C、標準對比法 D、雙相滴定法 E、剩余滴定法,36

15、、碘量法測定青霉素時空白實驗的目的是 （C） A、消除溫度影響 B、為了計算方便 C、消除降解產(chǎn)物等雜質(zhì)的影響 D、矯正標準溶液 E、使與對照品條件一致 47、TLC法鑒別四環(huán)素類藥物時，在固定相和流動相中加EDTA的目的是什么？（D） A、調(diào)節(jié)展開系統(tǒng)的PH值 B、與四環(huán)素類藥物絡合，改善色譜行為 C、防止四環(huán)素類分解 D、克服因痕量金屬離子存在而引起的拖展現(xiàn)象 E、克服因痕量金屬離子存在而引起的熒光淬滅現(xiàn)象,計算題,1、規(guī)定苯巴比妥鈉中重金屬不得超過百萬分之十。方法：取本品適量，加水32ml溶解后，緩緩加1mol/L鹽酸溶液8ml，充分振搖，靜置數(shù)分鐘，濾過，取濾液20ml，加酚酞指示劑1

16、滴與氨試液適量至溶液恰顯粉紅色，加醋酸鹽緩沖液（PH3.5）2ml與水適量使成25ml，依法測定，所顯顏色與1.5ml標準鉛溶液（每1ml相當于0.01mgPb）同法制得的結果比較，不得更深。應取樣品多少量？,2、某藥物進行中間體雜質(zhì)檢查：取該藥0.2g,加水溶解并稀釋到25.0ml，取此液5.0ml，稀釋至25.0ml，搖勻，置1cm比色皿中，于320nm處測得吸收度為0.05。另取中間體對照品配成每ml含8mg的溶液，在相同條件下測得吸收度為0.435，該藥物中間體雜質(zhì)的含量是 ？ （0.0575%）,3、枸櫞酸中砷檢查：精密量取2ml，標準砷（1gAs/ml）依法測定，規(guī)定砷限量為百萬分

17、之一，應取供試品多少克？（ 2.0g） 4、注射用硫噴妥鈉（C11H17N2NaO2S的分子量為264.33）的含量測定：精密稱取內(nèi)容物適量（相當于硫噴妥鈉0.25g），置500ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，量取此液適量，用0.4%氫氧化鈉溶液定量稀釋制成每1ml中約含5g的溶液；另取硫噴妥（C11H18N2O2S的分子量為242.33）對照品，精密稱定，加0.4%氫氧化鈉溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中約含5g的溶液。在304nm波長處分別測定吸收度，已知：稱取本品內(nèi)容物0.2658g，對照品濃度為5.05g/ml，測得樣品的吸收度為0.446，對照品的吸收度為0.477，本品規(guī)格0.5g，5支內(nèi)容物重2.6481g。計算本品相當于標示量的百分含量 （102.6% ）,5、兩步滴定法測定阿司匹林的含量時，每1ml氫氧化鈉滴定液