第八章-掃描電鏡.ppt

1、第八章 掃描電子顯微鏡,引言 掃描電鏡結(jié)構(gòu)原理 掃描電鏡在材料研究中的應(yīng)用 掃描電鏡結(jié)果分析示例 掃描電鏡的主要特點(diǎn),返回首頁,引言,掃描電子顯微鏡的簡(jiǎn)稱為掃描電鏡，英文縮寫為SEM (Scanning Electron Microscope，是繼透射電鏡（TEM）之后發(fā)展起來的一種電子顯微鏡。 掃描電子顯微鏡的成像原理和光學(xué)顯微鏡或透射電子顯微鏡不同，它是以電子束作為照明源，把聚焦得很細(xì)的電子束以光柵狀掃描方式照射到試樣上，產(chǎn)生各種與試樣性質(zhì)有關(guān)的信息，然后加以收集和處理從而獲得微觀形貌放大像。,SEM與電子探針（EPMA）的功能和結(jié)構(gòu)基本相同，但SEM一般不帶波譜儀（WDS）。它是用細(xì)聚焦

2、的電子束轟擊樣品表面，通過電子與樣品相互作用產(chǎn)生的二次電子、背散射電子等對(duì)樣品表面或斷口形貌進(jìn)行觀察和分析。現(xiàn)在SEM都與能譜（EDS）組合，可以進(jìn)行成分分析。所以，SEM也是顯微結(jié)構(gòu)分析的主要儀器，已廣泛用于材料、冶金、礦物、生物學(xué)等領(lǐng)域。,JSM-6700F場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡,掃描電鏡的特點(diǎn),（1）高分辨率，場(chǎng)發(fā)射電子槍的應(yīng)用10nm，先進(jìn)掃描電 鏡的分辨已達(dá)1nm； （2）較高的放大倍數(shù)，20-200000倍之間可調(diào)； （3）有較大的視野和景深，成像具有立體感，可用直接觀察各種試樣； （4）試樣制備簡(jiǎn)單，金屬材料只需切割成大小合適的尺寸，用導(dǎo)電膠粘在樣品座上，對(duì)不導(dǎo)電的塑料、礦物進(jìn)行鍍電層處

3、理。 （5）配有X射線能譜裝置，可以同時(shí)進(jìn)行顯微組織形貌觀察和微區(qū)分析。,8.1掃描電子顯微鏡工作原理和構(gòu)造,掃描電鏡原理示意圖,由最上邊電子槍發(fā)射出來的電子束，經(jīng)柵極聚焦后，在加速電壓作用下，經(jīng)過二至三個(gè)電磁透鏡所組成的電子光學(xué)系統(tǒng)，電子束會(huì)聚成一個(gè)細(xì)的電子束聚焦在樣品表面。在末級(jí)透鏡上邊裝有掃描線圈，在它的作用下使電子束在樣品表面掃描。由于高能電子束與樣品物質(zhì)的交互作用，結(jié)果產(chǎn)生了各種信息：二次電子、背散射電子、吸收電子、X射線、俄歇電子、陰極發(fā)光和透射電于等。 這些信號(hào)被相應(yīng)的接收器接收，經(jīng)放大后送到顯像管的柵極上，調(diào)制顯像管的亮度。由于經(jīng)過掃描線圈上的電流是與顯像管相應(yīng)的亮度一一對(duì)應(yīng)，

4、也就是說，電子束打到樣品上一點(diǎn)時(shí)，在顯像管熒光屏上就出現(xiàn)一個(gè)亮點(diǎn)。掃描電鏡就是這樣采用逐點(diǎn)成像的方法，把樣品表面不同的特征，按順序、成比例地轉(zhuǎn)換為視頻傳號(hào)，完成一幀圖像，從而使我們?cè)跓晒馄辽嫌^察到樣品表面的各種特征圖像。,掃描電鏡的結(jié)構(gòu),掃描電鏡（SEM） 構(gòu)成,電子光學(xué)系統(tǒng) 信號(hào)收集處理、圖像顯示和記錄系統(tǒng) 真空系統(tǒng),一. 電子光學(xué)系統(tǒng)（鏡筒）,電子光學(xué)系統(tǒng)由電子槍、電磁透鏡、掃描線圈、光闌和樣品室等部件組成。 其作用是用來獲得掃描電子束，作為使樣品產(chǎn)生各種物理信號(hào)的激發(fā)源。 為獲得較高的信號(hào)強(qiáng)度和圖像分辨率，掃描電子束應(yīng)具有較高的亮度和盡可能小的束斑直徑。,掃描電鏡光學(xué)示意圖,1. 電子槍

5、,其作用是利用陰極與陽極燈絲間的高壓產(chǎn)生高能量的電子束。 掃描電子顯微鏡電子槍與透射電子顯微鏡的電子槍相似，只是加速電壓比透射電子顯微鏡的低。,電子槍,普通熱陰極,場(chǎng)發(fā)射,鎢絲陰極發(fā)射的電子源，電子束直徑為20-50um,六硼化鑭陰極發(fā)射，電子束直徑為20-50um,冷場(chǎng)發(fā)射,熱場(chǎng)發(fā)射,場(chǎng)發(fā)射電子槍原理示意圖,其作用是把電子槍的束斑逐漸聚焦縮小，使原來直徑約50m的束斑縮小成一個(gè)只有數(shù)nm的細(xì)小束斑。 掃描電子顯微鏡一般由三個(gè)聚光鏡，前兩個(gè)聚光鏡是強(qiáng)透鏡，用來縮小電子束光斑尺寸。 第三個(gè)聚光鏡是弱透鏡，具有較長的焦距，該透鏡下方放置祥品，為避免磁場(chǎng)對(duì)二次電子軌跡的干擾，該透鏡采用上下極靴不同且

6、孔徑不對(duì)稱的特殊結(jié)構(gòu)，這樣可以大大減小下極靴的圓孔直徑，從而減小了試樣表面的磁場(chǎng)強(qiáng)度。,2. 電磁透鏡,其作用是提供入射電子束在樣品表面上以及陰極射線管內(nèi)電子束在熒光屏上的同步掃描信號(hào)。 掃描線圈是掃描電子顯微鏡的一個(gè)重要組件，它一般放在最后二透鏡之間，也有的放在末級(jí)透鏡的空間內(nèi)，使電子束進(jìn)入末級(jí)透鏡強(qiáng)磁場(chǎng)區(qū)前就發(fā)生偏轉(zhuǎn)，為保證方向一致的電子束都能通過末級(jí)透鏡的中心射到樣品表面；掃描電子顯微鏡采用雙偏轉(zhuǎn)掃描線圈。 當(dāng)電子束進(jìn)入上偏轉(zhuǎn)線圈時(shí)，方向發(fā)生轉(zhuǎn)折，隨后又由下偏轉(zhuǎn)線圈使它的方向發(fā)生第二次轉(zhuǎn)折。在電子束偏轉(zhuǎn)的同時(shí)還進(jìn)行逐行掃描，電子束在上下偏轉(zhuǎn)線圈的作用下，掃描出一個(gè)長方形，相應(yīng)地在樣品上畫

7、出一幀比例圖像。 如果電子束經(jīng)上偏轉(zhuǎn)線圈轉(zhuǎn)折后未經(jīng)下偏轉(zhuǎn)線圈改變方向，而直接由末級(jí)透鏡折射到入射點(diǎn)位置，這種掃描方式稱為角光柵掃描或搖擺掃描。,3. 掃描線圈,4. 樣品室,作用：放置樣品，安置信號(hào)探測(cè)器。 特點(diǎn)： 能容納較大的試樣，并在三維空間進(jìn)行移動(dòng)、傾斜和旋轉(zhuǎn)； 帶有多種附件，可使樣品在樣品臺(tái)上加熱、冷卻 和進(jìn)行機(jī)械性能試驗(yàn)，以便進(jìn)行斷裂過程中的動(dòng)態(tài) 原位觀察。,二. 信號(hào)的收集和圖像顯示系統(tǒng),信號(hào)電子進(jìn)入閃爍體后轉(zhuǎn)變?yōu)榭梢姽庑盘?hào)光電倍增器放大電流信號(hào)經(jīng)視頻放大器放大調(diào)制信號(hào)顯像管成像 樣品形貌像的形成：由于鏡筒中的電子束和顯像管中電子束是同步掃描的，而熒光屏上的每一點(diǎn)的亮度是根據(jù)樣品上

8、被激發(fā)出來的信號(hào)強(qiáng)度來調(diào)制的，因此樣品上各點(diǎn)的狀態(tài)各不相同，所以接受的信號(hào)也不相同，故可在熒光屏上看到反映試樣各點(diǎn)狀態(tài)的掃描電子圖像。,三. 真空系統(tǒng),鏡筒內(nèi)要保持一定的真空度，目的是防止樣品污染、極間放電等問題。,掃描電鏡的主要性能指標(biāo),1、放大倍數(shù) 當(dāng)入射電子束作光柵掃描時(shí)，若電子束在樣品表面掃描的距離為L，在熒光屏上陰極射線同步掃描的距離為l，則掃描電子顯微鏡的放大倍數(shù)為： 由于掃描電子顯微鏡的熒光屏尺寸是固定不變的，因此，放大倍率的變化是通過改變電子束在試樣表面的掃描距離來實(shí)現(xiàn)的。,從幾十放大到幾十萬倍，連續(xù)可調(diào)。放大倍率不是越大越好，要根據(jù)有效放大倍率和分析樣品的需要進(jìn)行選擇。如果放

9、大倍率為M，人眼分辨率為0.2mm，儀器分辨率為5nm，則有效放大率M0.2106nm5nm=40000（倍）。如果選擇高于40000倍的放大倍率，不會(huì)增加圖像細(xì)節(jié)，只是虛放，一般無實(shí)際意義。放大倍率是由分辨率制約，不能盲目看儀器放大倍率指標(biāo)。,2、景深 掃描電鏡的景深比較大，成像富有立體感，所以它特別適用于粗糙樣品表面的觀察和分析。SEM的景深f可以用如下公式表示：,f =,式中：D為工作距離，a為物鏡光闌孔徑，M為 放大倍率，d為電子束直徑。可以看出，長工作距離、小物鏡光闌、低放大倍率能得到大景深圖像。,景深是指一個(gè)透鏡對(duì)高低不平的試樣各部位能同時(shí)聚焦成像的一個(gè)能力范圍。 掃描電鏡的景深為

10、比一般光學(xué)顯微鏡景深大100-500倍，比透射電鏡的景深大10 倍。,3、分辨率 分辨率是掃描電子顯微鏡主要性能指標(biāo)。對(duì)微區(qū)成分分析而言，它是指能分析的最小區(qū)域；對(duì)成像而言，它是指能分辨兩點(diǎn)之間的最小距離。 這兩者主要取決于入射電子束直徑，電子束直徑愈小，分辨率愈高。 但分辨率并不直接等于電子束直徑，因?yàn)槿肷潆娮邮c試樣相互作用會(huì)使入射電子束在試樣內(nèi)的有效激發(fā)范圍大大超過入射束的直徑。,四. 樣品制備,1. 對(duì)導(dǎo)電材料，除了幾何尺寸和重量外幾乎沒 有任何要求，不同型號(hào)的掃描電鏡對(duì)樣品尺寸和重量 有不同的要求。 2. 導(dǎo)電性較差或絕緣的樣品，必須通過噴鍍 金、銀等重金屬或碳真空蒸鍍等手段進(jìn)行導(dǎo)電

11、性處 理。 3. 所有樣品均需無油污、無腐蝕，以免對(duì)鏡筒和探測(cè)器污染。,8.2掃描電子鏡在材料科學(xué)中的應(yīng)用,主要利用樣品表面微區(qū)特征（如形貌、原子序數(shù)或化學(xué)成分等）的差異，在電子束的作用下產(chǎn)生的物理信號(hào)強(qiáng)度不同，導(dǎo)致顯像管熒光屏上不同區(qū)域的亮度差異，從而獲得一定襯度的圖像。,二次電子能量較低，只能從樣品表面層510nm深度范圍內(nèi)激發(fā)出來； 其強(qiáng)度和原子序數(shù)沒有明顯的關(guān)系，但對(duì)微區(qū)表面的形狀十分敏感； 樣品上凸出的尖棱、小粒子以及比較陡的斜面處二次電子的產(chǎn)額較多，在熒光屏上亮度較大，平面上二次電子產(chǎn)額較小，亮度較低；在深的凹槽底部雖然也能產(chǎn)生較多的二次電子，但這些二次電子不易被檢測(cè)器收集到，因此

12、槽底較暗。,二次電子形貌襯度的應(yīng)用,可用于斷口分析、金相分析及燒結(jié)樣品的自然表 面分析、斷裂過程的動(dòng)態(tài)原位分析。 1、斷口分析 由于SEM景深較大，特別適合粗糙樣品表面觀察分析。通過斷口分析可以揭示斷裂機(jī)理、判斷裂紋性質(zhì)及原因、裂紋源及走向，從而對(duì)分析斷裂原因具有決定性作用。,金屬材料的斷口分類：,按斷裂性質(zhì)分 脆性斷口斷前無明顯塑變（沿晶斷口、解理斷 口，冰糖狀） 韌性斷口斷前有明顯塑變（韌窩斷口） 疲勞斷口周期重復(fù)載荷引起（有疲勞條紋） 環(huán)境因素?cái)嗫趹?yīng)力腐蝕、氫脆、液態(tài)金屬脆化等 （沿晶斷口或穿晶斷口） 按斷裂途徑分： 沿晶斷口、穿晶斷口、混合斷口,韌窩斷口：斷口為韌窩，有的韌窩中心有第二

13、相顆粒，有明顯塑變。,37SiMnCrMoV 鋼韌窩斷口的二次電子像,沿晶斷口：斷口呈冰糖狀、塊狀，斷口上無塑性變形跡象。,30CrMnSi 鋼沿晶斷裂二次電子像,解理斷口：斷口呈河流狀、臺(tái)階狀，典型脆性斷裂。,低碳鋼冷脆解理斷口的二次電子像,碳纖維增強(qiáng)陶瓷復(fù)合材料斷口的二次電子像,纖維增強(qiáng)復(fù)合材料斷口：斷口上有許多纖維拔出,1018號(hào)鋼在不同溫度下的斷口形貌,磨損表面形貌觀察,2、高倍金相組織觀察,a.片狀珠光體 b.回火組織+碳化物,納米結(jié)構(gòu)材料形態(tài)觀察,生物樣品的形貌觀察,3、 材料變形與斷裂動(dòng)態(tài)過程的原位觀察,雙相鋼 F+M雙相鋼拉伸過程的動(dòng)態(tài)原位觀察： （a）圖：F首先產(chǎn)生裂紋，M強(qiáng)

14、度高，裂紋 擴(kuò)展至M受阻，加大載荷， M前方F產(chǎn)生裂紋； （b）圖：載荷進(jìn)一步加大， M才斷裂，裂紋連接 繼續(xù)擴(kuò)展。,2. 復(fù)合材料 Al3Ti/（Al-Ti）復(fù) 合材料斷裂過程原位觀 察： Al3Ti為增強(qiáng)相，裂 紋受Al3Ti顆粒時(shí)受阻而 轉(zhuǎn)向，沿著顆粒與基體 的界面擴(kuò)展，有時(shí)顆粒 也斷裂。,8.3 原子序數(shù)襯度及其應(yīng)用,原子序數(shù)襯度是由于試樣表面物質(zhì)原子序數(shù)（或化學(xué)成分）差別而形成的襯度。利用對(duì)試樣表面原子序數(shù)（或化學(xué)成分）變化敏感的物理信號(hào)作為顯像管的調(diào)制信號(hào)，可以得到原子序數(shù)襯度圖像。 背散射電子像、吸收電子像的襯度都含有原子序數(shù)襯度，而特征X射線像的襯度就是原子序數(shù)襯度。,背散射電

15、子能量較高離開樣品表面后沿直線軌跡運(yùn)動(dòng)。故檢測(cè)到的信號(hào)強(qiáng)度遠(yuǎn)低于二次電子，因而粗糙表面的原子序數(shù)襯度往往被形貌襯度所掩蓋。為此，對(duì)于顯示原子序數(shù)襯度的樣品，應(yīng)進(jìn)行磨平和拋光，但不能浸蝕。 樣品表面平均原子序數(shù)大的微區(qū)，背散射電子信號(hào)強(qiáng)度較高，而吸收電子信號(hào)強(qiáng)度較低，因此，背散射電子像與吸收電子像的襯度正好相反?？梢愿鶕?jù)背散射電子像的亮暗襯度來判斷相應(yīng)區(qū)域原子序數(shù)的相對(duì)高低，對(duì)金屬及其合金進(jìn)行顯微組織分析。,原子序數(shù)襯度像,ZrO2-Al2O3-SiO2系耐火材料的背散射電子成分像，1000,ZrO2-Al2O3-SiO2系耐火材料的背散射電子像。由于ZrO2相平均原子序數(shù)遠(yuǎn)高于Al2O3相和S

16、iO2 相，所以圖中白色相為斜鋯石，小的白色粒狀斜鋯石與灰色莫來石混合區(qū)為莫來石斜鋯石共析體，基體灰色相為莫來石。,玻璃不透明區(qū)域的背散射電子像,掃描電鏡結(jié)果分析示例,Al2O3試樣高體積密度與低體積密度的形貌像 2200,拋光面,斷口分析,典型的功能陶瓷沿晶斷口的二次電子像，斷裂均沿晶界發(fā)生，有晶粒拔出現(xiàn)象，晶粒表面光滑，還可以看到明顯的晶界相。,粉體形貌觀察,Al203團(tuán)聚體(a)和 團(tuán)聚體內(nèi)部的一次粒子結(jié)構(gòu)形態(tài)(b),(a) 300 (b) 6000,鈦酸鉍鈉粉體的六面體形貌 20000,返回,多孔SiC陶瓷的二次電子像,電子探針顯微分析,電子探針的應(yīng)用范圍越來越廣，特別是材料顯微結(jié)構(gòu)工

17、藝性能關(guān)系的研究，電子探針起了重要作用。電子探針顯微分析有以下幾個(gè)特點(diǎn)：,顯微結(jié)構(gòu)分析 元素分析范圍廣 定量分析準(zhǔn)確度高 不損壞試樣、分析速度快 微區(qū)離子遷移研究,1. 顯微結(jié)構(gòu)分析,電子探針是利用0.5m1m的高能電子束激發(fā)所分析的試樣，通過電子與試樣的相互作用產(chǎn)生的特征X 射線、二次電子、吸收電子、 背散射電子及陰極熒光等信息來分析試樣的微區(qū)內(nèi)(m范圍內(nèi))成份、形貌和化學(xué)結(jié)合狀態(tài)等特征。電子探針成分分析的空間分辨率（微區(qū)成分分析所能分析的最小區(qū)域）是幾個(gè)立方m范圍， 微區(qū)分析是它的一個(gè)重要特點(diǎn)之一, 它能將微區(qū)化學(xué)成份與顯微結(jié)構(gòu)對(duì)應(yīng)起來，是一種顯微結(jié)構(gòu)的分析。而一般化學(xué)分析、 X 光熒光分

18、析及光譜分析等，是分析試樣較大范圍內(nèi)的平均化學(xué)組成，也無法與顯微結(jié)構(gòu)相對(duì)應(yīng), 不能對(duì)材料顯微結(jié)構(gòu)與材料性能關(guān)系進(jìn)行研究。,返回,2. 元素分析范圍廣,電子探針?biāo)治龅脑胤秶话銖呐?B)鈾()，因?yàn)殡娮犹结槼煞莘治鍪抢迷氐奶卣鱔 射線，而氫和氦原子只有K 層電子，不能產(chǎn)生特征X 射線，所以無法進(jìn)行電子探針成分分析。鋰(Li)和鈹(Be)雖然能產(chǎn)生X 射線，但產(chǎn)生的特征X 射線波長太長，通常無法進(jìn)行檢測(cè)，少數(shù)電子探針用大面間距的皂化膜作為衍射晶體已經(jīng)可以檢測(cè)Be元素。能譜儀的元素分析范圍現(xiàn)在也和波譜相同，分析元素范圍從硼(B)鈾(),返回,3. 定量分析準(zhǔn)確度高,電子探針是目前微區(qū)元素定量

19、分析最準(zhǔn)確的儀器。電子探針的檢測(cè)極限(能檢測(cè)到的元素最低濃度)一般為（0.010.05）%， 不同測(cè)量條件和不同元素有不同的檢測(cè)極限，但由于所分析的體積小，所以檢測(cè)的絕對(duì)感量極限值約為10-14g，主元素定量分析的相對(duì)誤差為(13)%，對(duì)原子序數(shù)大于11 的元素，含量在10% 以上的時(shí)，其相對(duì)誤差通常小于2%。,返回,4. 不損壞試樣、分析速度快,現(xiàn)在電子探針均與計(jì)算機(jī)聯(lián)機(jī)，可以連續(xù)自動(dòng)進(jìn)行多種方法分析，并自動(dòng)進(jìn)行數(shù)據(jù)處理和數(shù)據(jù)分析，對(duì)含10個(gè)元素以下的試樣定性、定量分析，新型電子探針在30min左右可以完成，如果用EDS 進(jìn)行定性、定量分析，幾分種即可完成。對(duì)表面不平的大試樣進(jìn)行元素面分析時(shí)

20、，還可以自動(dòng)聚焦分析。 電子探針分析過程中一般不損壞試樣，試樣分析后，可以完好保存或繼續(xù)進(jìn)行其它方面的分析測(cè)試，這對(duì)于文物、古陶瓷、古硬幣及犯罪證據(jù)等的稀有試樣分析尤為重要。,返回,5. 微區(qū)離子遷移研究,多年來，還用電子探針的入射電子束注入試樣來誘發(fā)離子遷移，研究了固體中微區(qū)離子遷移動(dòng)力學(xué)、離子遷移機(jī)理、離子遷移種類、離子遷移的非均勻性及固體電解質(zhì)離子遷移損壞過程等，已經(jīng)取得了許多新的結(jié)果。,返回,電子探針儀的構(gòu)造和工作原理,電子探針儀的構(gòu)造和掃描電鏡相似,電子探針分析的基本原理,1、定性分析的基本原理 、定量分析的基本原理,1. 定性分析的基本原理,電子探針除了用電子與試樣相互作用產(chǎn)生的二

21、次電子、背散射電子進(jìn)行形貌觀察外，主要是利用波譜或能譜，測(cè)量入射電子與試樣相互作用產(chǎn)生的特征X 射線波長與強(qiáng)度，從而對(duì)試樣中元素進(jìn)行定性、定量分析。,式中為元素的特征X 射線頻率，Z為原子序數(shù)，K與均為常數(shù)，C為光速。當(dāng)1時(shí)， 與Z的關(guān)系式可寫成:,定性分析的基礎(chǔ)是Moseley關(guān)系式:,由式可知，組成試樣的元素(對(duì)應(yīng)的原子序數(shù)Z)與它產(chǎn)生的特征X 射線波長()有單值關(guān)系，即每一種元素都有一個(gè)特定波長的特征X射線與之相對(duì)應(yīng)， 它不隨入射電子的能量而變化。如果用X 射線波譜儀測(cè)量電子激發(fā)試樣所產(chǎn)生的特征X 射線波長的種類，即可確定試樣中所存在元素的種類，這就是定性分析的基本原理。,能譜定性分析主

22、要是根據(jù)不同元素之間的特征X 射線能量不同，即Eh，h 為普朗克常數(shù)，為特征X 射頻率， 通過EDS 檢測(cè)試樣中不同能量的特征X 射線，即可進(jìn)行元素的定性分析，EDS 定性速度快，但由于它分辨率低，不同元素的特征X 射線譜峰往往相互重疊，必須正確判斷才能獲得正確的結(jié)果，分析過程中如果譜峰相互重疊嚴(yán)重，可以用WDS和EDS聯(lián)合分析，這樣往往可以得到滿意的結(jié)果。,返回,2. 定量分析的基本原理,試樣中A元素的相對(duì)含量CA與該元素產(chǎn)生的特征X射線的強(qiáng)度IA (X射線計(jì)數(shù))成正比:CAIA，如果在相同的電子探針分析條件下，同時(shí)測(cè)量試樣和已知成份的標(biāo)樣中A 元素的同名X 射線(如K線)強(qiáng)度，經(jīng)過修正計(jì)算

23、，就可以得出試樣中A元素的相對(duì)百分含量CA:,式中CA為某A元素的百分含量，K 為常數(shù)，根據(jù)不同的修正方法K 可用不同的表達(dá)式表示，IA 和 I(A) 分別為試樣中和標(biāo)樣中A元素的特征X 射線強(qiáng)度，同樣方法可求出試樣中其它元素的百分含量。,返回,電子探針的儀器構(gòu)造,電子探針的主要組成部份為:1. 電子光學(xué)系統(tǒng)、2. X射線譜儀系統(tǒng)、3.試樣室、4.電子計(jì)算機(jī)、5.掃描顯示系統(tǒng)、6.真空系統(tǒng)等。,1. 電子光學(xué)系統(tǒng),電子光學(xué)系統(tǒng)包括電子槍、電磁透鏡、消像散器和掃描線圈等。其功能是產(chǎn)生一定能量的電子束、足夠大的電子束流、盡可能小的電子束直徑，產(chǎn)生一個(gè)穩(wěn)定的X 射線激發(fā)源。 （a）電子槍 電子槍是由

24、陰極（燈絲）、柵極和陽極組成。它的主要作用是產(chǎn)生具有一定能量的細(xì)聚焦電子束(探針)。從加熱的鎢燈絲發(fā)射電子，由柵極聚焦和陽極加速后，形成一個(gè)10m100m交叉點(diǎn)（Crossover)，再經(jīng)過二級(jí)會(huì)聚透鏡和物鏡的聚焦作用，在試樣表面形成一個(gè)小于1m 的電子探針。電子束直徑和束流隨電子槍的加速電壓而改變， 加速電壓可變范圍一般為1kV30kV。,（b）電磁透鏡,電磁透鏡分會(huì)聚透鏡和物鏡，靠近電子槍的透鏡稱會(huì)聚透鏡，會(huì)聚透鏡一般分兩級(jí)，是把電子槍形成的10m100m 的交叉點(diǎn)縮小1100 倍后，進(jìn)入試樣上方的物鏡，物鏡可將電子束再縮小并聚焦到試樣上。為了擋掉大散射角的雜散電子，使入射到試樣的電子束直

25、徑盡可能小，會(huì)聚透鏡和物鏡下方都有光闌。,2. X 射線譜儀,（a）波長色散譜儀,X射線譜儀的性能，直接影響到元素分析的靈敏度和分辨本領(lǐng)，它的作用是測(cè)量電子與試樣相互作用產(chǎn)生的X 射線波長和強(qiáng)度。譜儀分為二類:一類是波長色散譜儀(WDS)，一類是能量色散譜儀(EDS)。,眾所周知，X 射線是一種電磁輻射，具有波粒二象性， 因此可以用二種方式對(duì)它進(jìn)行描述。如果把它視為連續(xù)的電磁波，那么特征X 射線就能看成具有固定波長的電磁波，不同元素就對(duì)應(yīng)不同的特征X 射線波長，如果不同X 射線入射到晶體上，就會(huì)產(chǎn)生衍射，根據(jù)Bragg公式：,可以選用已知面間距d的合適晶體分光，只要測(cè)出不同特征射線所產(chǎn)生的衍射

26、角2，就可以求出其波長，再根據(jù)公式就可以知道所分析的元素種類，特征X 射線的強(qiáng)度是從波譜儀的探測(cè)器(正比計(jì)數(shù)管)測(cè)得。根據(jù)以上原理制成的譜儀稱為波長色散譜儀(WDS)。,不同波長的X 射線要用不同面間距的晶體進(jìn)行分光， 日本電子公司的電子探針通常使用的四種晶體面間距及波長檢測(cè)范圍見表,分光晶體及波長范圍,表中STEPb(C18H35O2)2為硬脂酸鉛，TAP(C8H5O4TI)為鄰苯二甲酸氫鉈，PET(C5H12O4)為異戊四醇，LiF為氟化鋰晶體。,（b）能量色散譜儀,如果把X射線看成由一些不連續(xù)的光子組成， 光子的能量為 E，為普朗克常數(shù)，為光子振動(dòng)頻率。不同元素發(fā)出的特征X射線具有不同頻

27、率， 即具有不同能量，當(dāng)不同能量的X射線光子進(jìn)入鋰漂移硅Si(Li)探測(cè)器后，在Si(Li)晶體內(nèi)將產(chǎn)生電子空穴對(duì)，在低溫（如液氮冷卻探測(cè)器）條件下，產(chǎn)生一個(gè)電子空穴對(duì)平均消耗能量為3.8eV。能量為E 的X 射線光子進(jìn)入Si(Li)晶體激發(fā)的電子空穴對(duì)NE/,入射光子的能量不同，所激發(fā)出的電子空穴對(duì)數(shù)目也不同，例如，Mn K能量為5.895keV,形成的電子空穴對(duì)為1550 個(gè)。,探測(cè)器輸出的電壓脈沖高度，由電子空穴對(duì)的數(shù)目N 決定，由于電壓脈沖信號(hào)非常小，為了降低噪音，探測(cè)器用液氮冷卻，然后用前置放大器對(duì)信號(hào)放大，放大后的信號(hào)進(jìn)入多道脈沖高度分析器， 把不同能量的X射線光子分開來，并在輸出

28、設(shè)備（如顯像管）上顯示出脈沖數(shù)脈沖高度曲線，縱坐標(biāo)是脈沖數(shù)，即入射X 射線光子數(shù)，與所分析元素含量有關(guān)，橫坐標(biāo)為脈沖高度，與元素種類有關(guān)，這樣就可以測(cè)出X 射線光子的能量和強(qiáng)度，從而得出所分析元素的種類和含量，這種譜儀稱能量色散譜儀(EDS)，簡(jiǎn)稱能譜儀。,能譜分析和波譜分析特點(diǎn),能譜儀70 年代問世以來，發(fā)展速度很快，現(xiàn)在分辨率已達(dá)到130eV左右 ，以前Be窗口能譜儀分析元素范圍從11Na92U，現(xiàn)在用新型有機(jī)膜超薄窗口，分析元素可從4Be92U。 元素定性、定量分析軟件也有很大改善，中等原子序數(shù)的元素定量分析準(zhǔn)確度已接近波譜。 近年來能譜儀的圖象處理和圖象分析功能發(fā)展很快。探測(cè)器的性能也

29、有提高，能譜使用時(shí)加 液氮，不使用時(shí)不加液氮。有的能譜探測(cè)器用電制冷方法冷卻，使探頭維護(hù)更方便。,能譜有許多優(yōu)點(diǎn)，例如，元素分析時(shí)能譜是同時(shí)測(cè)量所有元素，而波譜要一個(gè)一個(gè)元素測(cè)量，所以分析速度遠(yuǎn)比波譜快。能譜探頭緊靠試樣，使X 射線收集效率提高，這有利于試樣表面光潔度不好及粉體試樣的元素定性、定量分析。另外，能譜分析時(shí)所需探針電流小，對(duì)電子束照射后易損傷的試樣，例如生物試樣、快離子導(dǎo)體試樣等損傷小。但能譜也有缺點(diǎn)，如分辨率差，譜峰重疊嚴(yán)重，定量分析結(jié)果一般不如波譜等。 表為能譜和波譜主要性能的比較。 現(xiàn)在大部分掃描電鏡、電子探針及透射電鏡都配能譜儀，使成分分析更方便。,能譜和波譜主要性能的比較

30、,3. 試樣室,用于安裝、交換和移動(dòng)試樣。試樣可以沿X、Y、Z軸方向移動(dòng)，有的試樣臺(tái)可以傾斜、旋轉(zhuǎn)?，F(xiàn)在試樣臺(tái)已用光編碼定位，準(zhǔn)確度優(yōu)于1m，對(duì)表面不平的大試樣進(jìn)行元素面分析時(shí)，Z軸方向可以自動(dòng)聚焦。 試樣室可以安裝各種探測(cè)器，例如二次電子探測(cè)器、背散射電子探測(cè)器、波譜、能譜、及光學(xué)顯微鏡等。光學(xué)顯微鏡用于觀察試樣(包括熒光觀察)，以確定分析部位，利用電子束照射后能發(fā)出熒光的試樣（如Zr02），能觀察入射到試樣上的電子束直徑大小。,4. 電子計(jì)算機(jī)5. 掃描顯示系統(tǒng),掃描顯示系統(tǒng)是將電子束在試樣表面和觀察圖像的熒光屏（CRT）進(jìn)行同步光柵掃描，把電子束與試樣相互作用產(chǎn)生的二次電子、背散射電子及

31、X 射線等信號(hào)，經(jīng)過探測(cè)器及信號(hào)處理系統(tǒng)后，送到CRT 顯示圖像或照相紀(jì)錄圖像。以前采集圖像一般為模擬圖像，現(xiàn)在都是數(shù)字圖像，數(shù)字圖像可以進(jìn)行圖像處理和圖像分析。,6. 真空系統(tǒng),真空系統(tǒng)是保證電子槍和試樣室有較高的真空度，高真空度能減少電子的能量損失和提高燈絲壽命，并減少了電子光路的污染。真空度一般為0.01Pa0.001Pa，通常用機(jī)械泵油擴(kuò)散泵抽真空。油擴(kuò)散泵的殘余油蒸汽在電子束的轟擊下，會(huì)分解成碳的沉積物，影響超輕元素的定量分析結(jié)果，特別是對(duì)碳的分析影響嚴(yán)重。用液氮冷阱冷卻試樣附近的冷指，或采用無油的渦輪分子泵抽真空，可以減少試樣碳污染。,電子探針的試樣要求,（a）試樣尺寸,所分析的試

32、樣應(yīng)為塊狀或顆粒狀，其最大尺寸要根據(jù)不同儀器的試樣架大小而定。定量分析的試樣要均質(zhì)，厚度通常應(yīng)大于5m。例如對(duì)JCXA-733 電子探針儀，最大試樣尺寸為32mm25mm。EPMA-8705 電子探儀所允許的最大試樣尺寸為102mm20mm。由于電子探針是微區(qū)分析，定點(diǎn)分析區(qū)域是幾個(gè)立方微米，電子束掃描分析和圖像觀察區(qū)域與放大倍數(shù)有關(guān)，但最大也不會(huì)超過5mm。所以均勻試樣沒有必要做得很大，有代表性即可。 如果試樣均勻，在可能的條件下，試樣應(yīng)盡量小，特別對(duì)分析不導(dǎo)電試樣時(shí)，小試樣能改善導(dǎo)電性和導(dǎo)熱性能。,（b）具有較好的電導(dǎo)和熱導(dǎo)性能,金屬材料一般都有較好的導(dǎo)電和導(dǎo)熱性能，而硅酸鹽材料和其它非金

33、屬材料一般電導(dǎo)和熱導(dǎo)都較差。后者在入射電子的轟擊下將產(chǎn)生電荷積累，造成電子束不穩(wěn)定，圖像模糊，并經(jīng)常放電使分析和圖像觀察無法進(jìn)行。試樣導(dǎo)熱性差還會(huì)造成電子束轟擊點(diǎn)的溫度顯著升高，往往使試樣中某些低熔點(diǎn)組份揮發(fā)而影響定量分析準(zhǔn)確度度。,電子束轟擊試樣時(shí)，只有0.5%左右的能量轉(zhuǎn)變成X 射線， 其余能量大部份轉(zhuǎn)換成熱能，熱能使試樣轟擊點(diǎn)溫度升高，Castaing用如下公式表示溫升T(K):,式中V。(kV)為加速電壓，i(A)為探針電流，d(m)為電子束直徑，k 為材料熱導(dǎo)率(Wcm-1k-1)。例如，對(duì)于典型金屬(k=1 時(shí))，當(dāng)V。20kV，d1m，i1A 時(shí)，T96K。 對(duì)于熱導(dǎo)差的典型晶體

34、，k=0.1，典型的有機(jī)化合物k=0.002。對(duì)于熱導(dǎo)差的材料，如K=0.01, V0=30kV， i=0.1A， d=1m時(shí), 由公式得T=1440K。如果試樣表面鍍上10nm的鋁膜，則T減少到760K。因此, 對(duì)于硅酸鹽等非金屬材料必須在表面均勻噴鍍一層20nm左右的碳膜、鋁膜或金膜等來增加試樣表面的導(dǎo)電和導(dǎo)熱性能。,（c）試樣表面光滑平整,試樣表面必須拋光，在100 倍反光顯微鏡下觀察時(shí)，能比較容易地找到50m50m無凹坑或擦痕的分析區(qū)域。因?yàn)閄 射線是以一定的角度從試樣表面射出，如果試樣表面凸凹不平，就可能使出射X 射線受到不規(guī)則的吸收，降低X 射線測(cè)量強(qiáng)度，圖8.15表明試樣表面臺(tái)階

35、引起的附加吸收。,試樣表面臺(tái)階引起的附加吸收,2. 試樣制備方法,（a）粉體試樣,粉體可以直接撒在試樣座的雙面碳導(dǎo)電膠上，用表面平的物體，例如玻璃板壓緊，然后用洗耳球吹去粘結(jié)不牢固的顆粒。當(dāng)顆粒比較大時(shí)，例如大于5m，可以尋找表面盡量平的大顆粒分析。也可以將粗顆粒粉體用環(huán)氧樹脂等鑲嵌材料混合后，進(jìn)行粗磨、細(xì)磨及拋光方法制備。,對(duì)于小于5m小顆粒，嚴(yán)格講不符合定量分析條件，但實(shí)際工作中有時(shí)可以采取一些措施得到較好的分析結(jié)果。對(duì)粉體量少只能用電子探針分析時(shí)，要選擇粉料堆積較厚的區(qū)域，以免激發(fā)出試樣座成分。為了獲得較大區(qū)域的平均結(jié)果，往往用掃描的方法對(duì)一個(gè)較大區(qū)域進(jìn)行分析。要得到較好的定量分析結(jié)果，最好將粉體用壓片機(jī)壓制成塊狀，此時(shí)標(biāo)樣也應(yīng)用粉體壓制。對(duì)細(xì)顆粒的粉體分析時(shí)，特別是對(duì)團(tuán)聚體粉體形貌觀察時(shí)，需將粉體用酒精或水在超聲波機(jī)內(nèi)分散，再用滴管把均勻混合的粉體滴在試樣座上，待液體烘干或自然干燥后，粉體靠表面吸附力即可粘附在試樣座上。,（b）塊狀試樣,塊狀試樣，特別是測(cè)定薄膜厚度、離子遷移深度、背散射電子觀察相分布等試樣，可以用環(huán)氧樹脂等鑲嵌后，進(jìn)行研磨和拋光。較大的塊狀試樣也可以直接研磨和