GB6695-1998 20%氰戊菊酯乳油

GB6695-1998

前言

本標準是在GB6695-86((200o氛戊菊醋乳油》的基礎上，按照行業(yè)標準HG/T2467.2-1996《農(nóng)

藥乳油產(chǎn)品標準編寫規(guī)范》的格式進行修訂的。

本標準修訂要點如下:

1.乳油穩(wěn)定性指標中稀釋倍數(shù)由1000倍改為200倍，測試方法由GB3776.3-83改為

GB/T1603-89,

2.增加低溫穩(wěn)定性指標，測定等同采用WHO方法，并規(guī)定為抽檢項目，每六個月抽檢一次。

3.增加熱貯穩(wěn)定性指標，其熱貯分解率(5%，測定等同采用FAO方法，并規(guī)定為抽檢項目，每六

個月抽檢一次。

4，在有效成分含量測定方法中，定量方法由峰高法改為峰面積法，將載氣改用N:的氣相色譜測定

方法放人標準的正文中，而載氣為H,的氣相色譜測定方法作為標準的附錄。

5.在第五章，補充了有關“安全”和“保證期”的內容。

本標準自實施之日起，代替GB6695-86,

本標準的附錄A是標準的附錄。

本標準由中華人民共和國化學工業(yè)部提出。

本標準由化學工業(yè)部沈陽化工研究院歸口。

本標準由上海中西藥業(yè)股份有限公司負責起草，開封市農(nóng)藥化工研究所(河南田老大公司)參加起

草

本標準主要起草人:陶紅英、朱振明、吳榕、張虹、趙蘭珍、劉繼崗。

本標準于1986年8月首次發(fā)布。

中華人民共和國國家標準

6695一1998

GB儲

20%氰戊菊酉旨乳油

GB66;95-H6

20%Fenvalerateemulsifiableconcentrates

氛戊菊酷的其他名稱、結構式和基本物化參數(shù)如下:

ISO通用名稱:fenvalerate

商品名稱:殺滅菊醋

CIPAC數(shù)字代號:334

化學名稱:R,S-a-氛基一3一苯氧節(jié)基一R,S-2-(4-氯苯基-3一甲基丁醋

其中:R-。一氛基一3-苯氧節(jié)基一S-2-(4-氯苯基)-3一甲基丁酷和S-a-氰基一3-苯氧節(jié)基一R-2-(4-氯苯基)

3一甲基丁醋為氛戊菊酷a體;

R-a-佩基一3-苯氧節(jié)基一R-2-(4-抓苯基-3一甲基丁醋和S-a-氛基一3-苯氧節(jié)基一S-2-(4-氯苯基)-3一甲

基丁醋為氛戊菊醋p體。

結構式:

C1

C

夕N

戈

HN

----C!c

--o

戎11。

H

戎

HH

----CIc

H

實驗式:C2,1-122CINO,

相對分子質量:419.91(按1993年國際相對原子質量計)

生物活性:殺蟲

蒸氣壓(25'C):3.7X10-'Pa

溶解度(g/L,200C):在水中小于1.0X10-,;己烷中小于77;丙酮、環(huán)己酮、乙醇、二甲苯、抓仿中大

于4.5X10,

穩(wěn)定性:在堿性介質中易分解，在微酸性介質中穩(wěn)定。

1范圍

本標準規(guī)定了20氛戊菊醋乳油的要求、試驗方法以及標志、標簽、包裝、貯運。

本標準適用于由符合標準的佩戊菊醋原藥與乳化劑溶解在適宜的溶劑中配制成的200o氛戊菊醋

乳油

2引用標準

下列標準所包含的條文，通過在本標準中引用而構成為本標準的條文。本標準出版時，所示版本均

為有效。所有標準都會被修訂，使用本標準的各方應探討使用下列標準最新版本的可能性

GB/T601-88化學試劑滴定分析(容量分析)用標準溶液的制備

國家質f技術監(jiān)督局1998一10-19批準

1999一04一01實施

Gs6695一1998

GB/T1250-89極限數(shù)值的表示方法和判定方法

GB/T1600-79(89)農(nóng)藥水分測定方法

GB/T1603-89農(nóng)藥乳劑穩(wěn)定性測定方法

GB/T1604-1995商品農(nóng)藥驗收規(guī)則

GB/T1605-79(89)商品農(nóng)藥采樣方法

GB/T3796--83農(nóng)藥包裝通則

GB4838-84乳油農(nóng)藥包裝

3要求

3.1外觀:應是穩(wěn)定均相液體，無可見的懸浮物和沉淀。

1220%氰戊菊醋乳油應符合表1要求。

表120%氛戊菊酷乳油控制項目指標

項目指標

佩戊菊酪含量，%妻

20.0

水分，%(

0.2

酸度(VrlHMSO計)，%蕊

0.1

乳油穩(wěn)定性(稀釋200倍)

合格

低溫穩(wěn)定性合格

熱貯穩(wěn)定性合格

a/R}峰面積比)蕊

1.15

注

1正常生產(chǎn)時，低溫熱貯穩(wěn)定性試驗每六個月至少檢駿一次;

2a/R為參考指標。

4試驗方法

4.1抽樣

按照GB/T1605-79(89)中的“乳劑和液體狀態(tài)的采樣’，方法進行。用隨機數(shù)表法確定抽樣的包裝

件;最終抽樣量應不少于250mL,

4.2鑒別試驗

本鑒別試驗可與氛戊菊醋含量測定同時進行。在相同的氣相色譜操作條件下，試樣溶液某一色譜峰

的保留時間與標樣溶液中的氛戊菊醋色譜峰的保留時間，其相對差值應在1.5以內。

4.3氰戊菊醋含量的測定

4.3.1方法提要

試樣用丙酮溶解，以鄰苯二甲酸二癸醋為內標物，使用裝以1.50oDC-11十5%QF-1/Chromosorb

WAWDMCS(147pm--175pm)為填充物的玻璃柱和氫火焰離子化檢測器，對試樣中的氛戊菊醋進行

氣相色譜分離和測定。

43.2試劑和溶液

a、丙酮;

b)三氯甲烷;

c)正丁醇;

a)氰戊菊醋標樣:已知含量，)98.0%;

GB6695一1998

e)內標物:鄰苯二甲酸二癸醋，應不含有干擾分析的雜質;

f)固定液:QF-1;DC-11;

B)載體:ChromosorbWAW-DMCS(1471m-175pm)o

4.3.3儀器

a)氣相色譜儀:具氫火焰離子化檢測器;

b)色譜數(shù)據(jù)處理機;

c)色譜柱:2mX2mm(id)玻璃柱;

d)柱填充物:DC-11+QF-1涂在ChrornosorbWAW-DMCS(147pm-v175p.m)上，DC-11，QF-1

:(載體+固定液)=1.5:5:100(m/in),

4.3.4色譜柱的制備

a)固定液的涂漬

準確稱取所需量的DC-11和QF-1固定液(準確至。.0002g)于燒杯中，加人適量正丁醇+氯仿+

丙酮(1+1+1)的混合溶劑(使溶劑恰好浸沒全部載體為宜)攪拌使之溶解。必要時可置于水浴鍋上微熱

加速溶解。將稱量好的載體一次倒人上述溶液中，輕輕搖蕩使之混合均勻，然后置于紅外燈下使溶劑完

全揮發(fā)。最后在1000C烘箱內烘2h，備用。

b)色譜柱的填充

將一小漏斗接到經(jīng)洗滌干燥的色譜柱的出口，分次把制備好的填充物填人柱內，同時不斷輕敲柱

壁，直至填到離柱出口1.5cm處為止。將漏斗移至色譜柱的人口，在出口端塞一小團經(jīng)硅烷化處理的玻

璃棉通過橡膠管接到真空泵上，開啟真空泵，繼續(xù)緩緩加人填充物，并不斷輕敲柱壁，使其填充得均勻緊

密。填充完畢，在人口端也塞一小團玻璃棉，并適當壓緊，以保持填充物不被移動。

c)色譜柱的老化

將色譜柱的人口端與氣化室相連，出口端暫不接檢測器，以10mL/min的流量通人N2，分階段升

溫至245'C，并在此溫度下，至少老化24h,

4.3.5氣相色譜操作條件

a)溫度(℃):柱室230，氣化室270,檢測器室270;

b)氣體流量(mL/min)載氣(N,)15,氫氣30，空氣300;

c)保留時間(min);氛戊菊酷a體22,氰戊菊醋p體24，內標物29,

氰戊菊醋乳油氣相色譜圖見圖1,

二至全奎奎奎羞重-二二1L3

1一佩戊菊酪。體;z-氛戊菊醋p體;3一內標:鄰苯二甲酸二癸酷

圖1氛戊菊醋乳油典型氣相色譜圖

上述操作參數(shù)是典型的，可根據(jù)不同儀器特點，對給定操作參數(shù)作適當調整，以期獲得最佳效果

4.3.6測定步驟

a)標樣溶液的配制

稱取氛戊菊醋標樣0.13g(準確至。.0002g),鄰苯二甲酸二癸醋0.10g(準確至。.0002g)，至

10mL具塞容量瓶中，用丙酮溶解并稀釋至刻度，搖勻。用移液管吸取5mL此溶液至另一10mL具塞

容量瓶中，用丙酮稀釋至刻度，搖勻。

GB6695一1998

b)試樣溶液的配制

稱取氰戊菊醋乳油樣品約。.65g(準確至。0002g)，鄰苯二甲酸二癸醋0.10g準確至。.0002)

至10ml,具塞容量瓶中，用丙酮溶解并稀釋至刻度，搖勻。用移液管吸取5ml此溶液至另一10mL具

塞容量瓶中，用丙酮稀釋至刻度，搖勻。

c)Al定

在上述操作條件下，待儀器基線穩(wěn)定后，連續(xù)注人數(shù)針標樣溶液，計算各針相對響應值的重復性，待

相鄰兩針的相對響應值變化小于1.0%，按照標樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標樣溶液的順序進行測

定

4.3，7計算

根據(jù)兩針標準溶液所得的色譜圖，分別測量氰戊菊醋和內標物的峰面積，按式((1)計算氛戊菊酷的

定量校正因子(了)，并求其平均值f.

f一!L,-->逆x

A,

A,+Az

，，‘·?，，.‘····...·.····??(1)

式中:mm,—分別為標樣溶液中氛戊菊酷和內標物的質量，9;

p—標樣中氛戊菊醋的質量分數(shù)，%;

AA2,A,—分別為標樣溶液中氰戊菊酷a體，p體和內標物的色譜峰面積。

根據(jù)兩針試樣溶液所得的色譜圖，分別測量氰戊菊醋和內標物的峰面積，按式(2)計算氛戊菊酷的

百分含量cx,)，按式(3)計算a/Q比值。并分別取其平均值。

X,一7Xm}X{A,蘭A;{X，。。

爪、、入‘產(chǎn)

二’“..’·..?，(2)

A

a/l1一，廠

J.幾5

···..·??，?‘··。二，·?(3)

式中:了—氛戊菊醋的平均定量校正因子;

mm4—分別為試樣溶液中試樣和內標物的質量，9;

AAs,As—分別為試樣溶液中氰戊菊醋a體，p體和內標物的色譜峰面積。

4.3.8允許差

兩次測量結果之差，應不大于0.s%,

4.4水分的測定

按GB/T1600-79(89)中的卡爾·費休法進行，允許使用精度相當?shù)奈⒘克譁y定儀測定。

4.5酸度的測定

4.5.1試劑和溶液

a)氫氧化鈉標準滴定溶液:c(NaOH)=0.05mol/L，按GB/T601中規(guī)定方法配制;

b)95%乙醇;

c)指示液:2mL2g/L甲基紅乙醇溶液和10mL2g/L澳甲酚綠乙醇溶液的混合液。

4.5.2測定步驟

稱取2g試樣(精確至0.002g)，置于一個250mL錐形瓶中，加入95%乙醉100mL，振搖使試樣

混勻，滴加5滴指示液，用0.05mol/L氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至由橙黃色變?yōu)樗{綠色為終點。同時

做空白測定。

以質量百分數(shù)表示的試樣的酸度Xs，按式(4)計算:

c(VI一V})X0.049___

A2一—一不n-一Xluu

?！啊薄ぁ?。。?！ぁ??(4)

式中:。-—氫氧化鈉標準滴定溶液的實際濃度，mol/L;

V—滴定試樣溶液消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，mL;

V.一一滴定空白溶液消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，mL;

GB6695一1998

m—試樣的質量，9;

0.049—與1.00mL氫氧化鈉標準滴定溶液「c(NaOH)=1.000mol/L]相當?shù)囊钥吮硎镜牧蛩岬?/p>

質量。

4.6乳液穩(wěn)定性試驗

按GB/T1603-89進行，上無浮油下無沉油或沉淀為合格。乳油稀釋倍數(shù)為200倍。

4.7低溫穩(wěn)定性試驗

將50mL士1.0ml樣品置于100mL燒杯中，用適當方法使樣品冷卻至。C士1C，并在此溫度下

保持lh，其間每隔15min不斷地攪拌1次，每次15s，檢查樣品無固體或油狀物析出，則乳油低溫穩(wěn)定

N1為合格

4.8熱貯穩(wěn)定性試驗

4.8門儀器

a)恒溫箱(或恒溫水浴):(54士2)C;

b)安瓶(或54'C仍能密封的具塞玻璃瓶):50mL;

c)醫(yī)用注射器:50mLo

4.8.2測定步驟

用注射器將約30mL乳油試樣，注人干凈的安瓶(或玻璃瓶)中，(避免試樣接觸瓶頸)，置此安瓶于

冰鹽浴中制冷，用高溫火焰迅速封口(避免溶劑揮發(fā))。至少封3瓶，分別稱量。將封好的安瓶置于金屬

容器內再將金屬容器放人((54士2)'C,恒溫箱(或水浴)中，放置14d。取出冷至室溫，將安瓶外面拭凈后分

別稱量，質量未發(fā)生變化的試樣，于24h內，對含量、乳油穩(wěn)定性項目進行檢驗。熱貯后含量應不低于熱

貯前含量的95%。乳液穩(wěn)定性仍應合格。

4.9產(chǎn)品的檢驗與驗收

應符合GB/T1604有關規(guī)定。極限數(shù)值處理采用GB/T1250中的修約值比較法進行。

5標志、標簽、包裝和貯運

5.120/9R戊菊酷乳油的標志、標簽和包裝，應符合GB3796和GB4838中的有關規(guī)定，并應有生產(chǎn)

許可證號和商標。

5.220%氛戊菊醋乳油的包裝規(guī)格:一般為500ml-100mL有色玻璃瓶;250mI_鋁瓶;4ml安瓶瓶;

2m工安瓶瓶。

5.3根據(jù)企業(yè)的具體情況、用戶要求或訂貨協(xié)議，可以采用其他形式的包裝，但要符合GB4838中的

有關規(guī)定。

5.4包裝件應貯存在通風，干燥的庫房中。

5.5貯運時，嚴防潮濕和日曬，不得與食物，種子，飼料混放，避免與皮膚，眼睛接觸，防止由口鼻吸入。

5.6安全:氰戊菊醋是一種擬除蟲菊酷類殺蟲劑，中等毒性，使用本品應注意個人防護，不要使藥液進

人眼，鼻，口腔，打完藥液后用肥皂洗手，如發(fā)生中毒現(xiàn)象，請按醫(yī)囑進行治療。

5.7保證期:在規(guī)定的貯運條件下，20氛戊菊酷乳油的保證期從生產(chǎn)日期算起為2年。

GB6695一1998

附錄A

(標準的附錄)

以里氣為載氣的抓戊菊酣含t的氣相色譜測定

A1方法提要

試樣用丙酮溶解，以鄰苯二甲酸二癸醋為內標物，使用裝以1.5%DC-11+5%QF-1/Chromosorb

WAW-DMCS(147pm^-175pm)為填充物的玻璃柱和氫火焰離子化檢測器，對試樣中的氰戊菊醋進行

氣相色譜分離和測定

A2試劑和溶液

a)丙酮;

b)三抓甲烷;

c)正丁醇;

d)氛戊菊醋標樣:已知含量.>98。%;

e)內標物:鄰苯二甲酸二癸酷，應不含有干擾分析的雜質;

f)固定液:QF-1;DC-11;

B)載體:ChromosorbWAW-DMCS147pm-v175pm.

A3儀器

氣相色譜儀:具氫火焰離子化檢測器;

色譜數(shù)據(jù)處理機;

色譜柱:2mX3mm(id)玻璃柱;

柱填充物:DC-11+QF-1涂在ChromosorbWAW-DMCS(147km-175pm)上DC