GB12594-1990 工作基準(zhǔn)試劑(容量) 溴酸鉀

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

工作基準(zhǔn)試劑(容量)

澳酸鉀

GB12594一90

Workingchemical

Potassiumhroma妞

本試劑為白色結(jié)晶粉末，溶于水，幾乎不溶于乙醇。與有機物、硫化物或其他還原物質(zhì)混合研磨，即

可發(fā)生猛烈爆炸。

分子式:KBrO,

相對分子質(zhì)量:167.00(按1987年國際原子量)

1主題內(nèi)容與適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工作基準(zhǔn)試劑(容量)澳酸鉀的技術(shù)要求、試驗方法、檢驗規(guī)則和包裝及標(biāo)志。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于含量為99.90%-100.10%工作墓準(zhǔn)試劑(容量)澳酸鉀的檢驗。

2引用標(biāo)準(zhǔn)

GB601化學(xué)試劑滴定分析(容量分析)用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

GB602化學(xué)試劑雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

GB603化學(xué)試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備

GB609化學(xué)試劑總氮量測定通用方法

GB619化學(xué)試劑采樣及驗收規(guī)則

GB6682實驗室用水規(guī)格

GB9724化學(xué)試劑pH值測定通則

GB9728化學(xué)試劑硫酸鹽測定通用方法

GB9729化學(xué)試劑抓化物測定通用方法

GB9739化學(xué)試劑鐵測定通用方法

GB10737工作基準(zhǔn)試劑(容量)稱量電位滴定法通則

HG3-119化學(xué)試劑包裝及標(biāo)志

HG3-1168化學(xué)試劑澄清度標(biāo)準(zhǔn)的制備及測定方法

3技術(shù)要求

3.1澳酸鉀(KBros)含量，00:99.90-100.100

3.2PH(250C):5.0-7.0,

3.3雜質(zhì)最高含量，%:

國家技術(shù)監(jiān)督局1990一12一18批準(zhǔn)1991一12一01實施

GB12594-90

名稱

工作基準(zhǔn)(容量)

澄清度試驗，號

干燥失重

氯化物及氯酸鹽〔以ci計)

澳化物(B丁)

硫酸鹽(SO,)

總氮量(N)

鐵(FO

重金屬(以Pb計)

2

0.1

0.03

0.005

0.005

0.001

0.0005

0.0005

4試驗方法

本試驗方法中所用滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液和試驗方法中所用制劑及制品按

GB601,GB602,GB603之規(guī)定制備，實驗用水應(yīng)符合GB6682中三級水規(guī)格。

4.1澳酸鉀(KBrO3)含量測定

4.1.1硫代硫酸鈉滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定

稱取。.15g于120士2℃干燥至恒重的第一基準(zhǔn)試劑(容量)重鉻酸鉀，精確至0.00001g，置于反

應(yīng)瓶中，溶于25mL水，加2g碘化鉀及15mL硫酸溶液(20%)，搖勻，于暗處放置10min，加150mL水

(不超過10C)，用213型鉑電極作指示電極，用212型飽和甘汞電極作參比電極，按GB10737之規(guī)定，

用待標(biāo)定的硫代硫酸鈉滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液〔c(Na3S303)=0.1mol/kg〕滴定至終點。同時做空白試驗。

硫代硫酸鈉滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度按式(1)計算:

(爪2一扭，)m_,X0.049030

································??(1)

硫代硫酸鈉滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/kg;

第一基準(zhǔn)試劑(容量)重鉻酸鉀的質(zhì)量，9;

一待標(biāo)定的硫代硫酸鈉滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量，9;

‘碼腸

式中

0.049

4.1.2

扭3—空白試驗所用待標(biāo)定的硫代硫酸鈉滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量，9;

030一一與1.0000g硫代硫酸鈉滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液Cc(Na3S30s)=1.0000mol/kg〕相當(dāng)?shù)囊钥?/p>

表示的重鉻酸鉀的質(zhì)量。

:①公式(”中mms,m:在代入公式前應(yīng)按GB10737中附錄B(補充件)之規(guī)定進行浮力校正。

②重鉻酸鉀的密度為2.69B/cm',

含量的測定

稱取。.I9測定干燥失重后的試樣，精確至。.

及5mL鹽酸溶液(20%)，搖勻，于暗處放置10

0.00001g,

min，加150

置于反應(yīng)瓶中，溶于25mL水，加3g碘化鉀

mL水(不超過10-C)，用213型鉑電極作指

示電極，用212型飽和甘汞電極作參比電極，按GB10737之規(guī)定，用硫代硫酸鈉滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液

Cc(Na,S,O,)=0.1mol/kg〕滴定至終點。同時做空白試驗。

GB12594一90

含量的測定與硫代硫酸鈉滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定所使用的電極為同一套電極。

澳酸鉀(KBr03)含量按式(2)計算

(m;一m,)cX0.027833.

人一—-一不m-一一一一入IU?！岸ぁ?‘·····??又藝少

式中:x一一澳酸鉀的百分含量，%;

7Po，一硫代硫酸鈉滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量,9;

。:一空白試驗所用硫代硫酸鈉滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量，9;

c-硫代硫酸鈉滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/kg;

0.027833-—與1.0000g硫代硫酸鈉滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液〔c(Na2S203)=1.0000mol/kg〕相當(dāng)?shù)囊钥?/p>

表示的澳酸鉀的質(zhì)量;

。?！嚇拥馁|(zhì)量，9

注:①公式(2)中二;、二‘、二。在代入公式前應(yīng)按GB10737中附錄B(補充件)之規(guī)定進行浮力校正。

②嗅酸鉀的密度為3.27g/cm',

4.2pH值測定

稱取5g試樣，精確至。.01g，溶于100mL無二氧化碳的水中，按GB9724之規(guī)定測定。

4.3雜質(zhì)測定

試樣稱量須精確至0.01g,

4.3.1澄清度試驗

稱取6g試樣，溶于100mL水中，其濁度不得大于HG3-1168中規(guī)定的澄清度標(biāo)準(zhǔn)2號。

4.3.2干燥失重

稱取l.5g試樣。精確至。.0001g，置于已在18。士2℃恒重的稱量瓶中，于180士2C的電烘箱中

干燥至恒重。保留恒重后的試樣用于含量測定。

于燥失重按式(3)計算:

，_m,-m;m,“100···································??(3，

式中:X一干燥失重，%;

，，一干燥前試樣的質(zhì)量，9;

。，一于燥恒重后試樣的質(zhì)量，9。

4.3.3氯化物及氯酸鹽

稱取，B試樣，溶于15mL水中，滴加亞硫酸(約20mL)至溶液無色，緩緩煮沸2min，使過量二氧化

硫逸出，冷卻，加50mL硝酸溶液(25%)，加熱至溶液無色，用少量水洗滌瓶壁，繼續(xù)加熱15min，冷卻，

稀釋至100mL。取5mL,稀釋至20mL，按GB9729之規(guī)定進行測定，所呈濁度不得大于標(biāo)準(zhǔn)。

標(biāo)準(zhǔn)是取含0.015mg氯化物(CI)的雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液，稀釋至20mL，與同體積試樣溶液同時同

樣處理。

4.3.4澳化物

稱取6g試樣，溶于85mL熱水中，冷卻，加0.5mL硫酸溶液(20%)，搖勻，放置30min，所呈黃色

不得深于標(biāo)準(zhǔn)。

標(biāo)準(zhǔn)是取含0.25mg澳化物(Br)的雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液及1g試樣，與試樣同時同樣處理

4.3.5硫酸鹽

稱取1g試樣，緩緩加入20mL鹽酸溶液(20Yo)，在水浴上蒸干，再加10mL鹽酸溶液(2000),蒸

GB12594一90

干。殘渣溶于20mL水中，過濾，取10mL,稀釋至20ml,，按GB9728之規(guī)定測定，所呈濁度不得大于標(biāo)

準(zhǔn)。

標(biāo)準(zhǔn)是取含0.025mg硫酸鹽(SO,)的雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液，稀釋至20mL，與同體積試樣溶液同時

同樣處理。

4.3.6總氮量

稱取Ig試樣，按GB609之規(guī)定測定，所呈黃色不得深于標(biāo)準(zhǔn)。

標(biāo)準(zhǔn)是取含0.01mg氮(N)的雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液，與試樣同時同樣處理。

4.3.7鐵

4.3-7.1試祥溶液的制備

稱取5g試樣，置于蒸發(fā)皿中，加35mL鹽酸溶液((2000)及2滴硫酸，在水浴上蒸至近干，再加

10ml,鹽酸溶液(20%),蒸至近干，殘渣溶于水，稀釋至50mLo

4.37.2測定方法

量取10mL試樣溶液，稀釋至15mL，用氨水溶液((1000)調(diào)節(jié)溶液pH值至2，按GB9739之規(guī)定測

定，所呈紅色不得深于標(biāo)準(zhǔn)。

標(biāo)準(zhǔn)是取含0.005mg鐵(Fe)的雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液，加9mL鹽酸溶液(2000)及2滴硫酸，在水浴

上蒸至近干，稀釋至15mL，與同體積試樣溶液同時同樣處理。

4.3.8重金屬

量取30mL4.3.7.1條中試樣溶液，用氨水溶液(1000)調(diào)節(jié)溶液pH值至4，加0.2mL乙酸溶液

(300o)及10ml,新制備的飽和硫化氫水，搖勻，放置10min，所呈暗色不得深于標(biāo)準(zhǔn)。

標(biāo)準(zhǔn)是取含0.01mg鉛(Pb)的雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液及10mL4