7透射電鏡.ppt

1、透射電鏡的工作原理及使用,2012,Max Knoll(1897-1969) Ernst Ruska(1906-1988),電子顯微鏡的分辨率可以達(dá)到納米級(jí)(10-9m)?？梢杂脕?lái)觀察很多在可見(jiàn)光下看不見(jiàn)的物體,例如病毒。,1938年，德國(guó)工程師Max Knoll和Ernst Ruska制造出了世界上第一臺(tái)透射電子顯微鏡(TEM)。,超小型臺(tái)式透射電鏡（低壓桌上型透射電鏡 ）,最高電壓 只有5KV,透射電子顯微鏡（Transmission Electron Microscope，TEM） 在原理上基本模擬了光學(xué)顯微鏡的光路設(shè)計(jì)。 一般光學(xué)顯微鏡放大倍數(shù)在數(shù)十倍到數(shù)百倍，特殊可到數(shù)千倍。而透射電

2、鏡的放大倍數(shù)在數(shù)千倍至一百萬(wàn)倍之間，有些甚至可達(dá)數(shù)百萬(wàn)倍或千萬(wàn)倍。,光學(xué)顯微鏡和透射電鏡路圖比較,光源,中間象,物鏡,試樣,聚光鏡,目鏡,毛玻璃,電子槍,聚光鏡,試樣,物鏡,中間象,投影鏡,觀察屏,照相底板,照相底板,透射電鏡,電子光學(xué)系統(tǒng)（鏡筒）,真空系統(tǒng),電源與控制系統(tǒng),照明部分,成像部分,觀察記錄部分,電子槍+聚光鏡,試樣室 物鏡 中間鏡 投影鏡,光闌,M總M物M中M投,熒光屏 照相機(jī) CCD相機(jī),陰極 陽(yáng)極 柵極,機(jī)械泵 油擴(kuò)散泵 真空管道等,電子槍+聚光鏡,陰極 陽(yáng)極 柵極,照明部分,電子槍+聚光鏡,陰極 陽(yáng)極 柵極,透射電鏡剖面示意圖,1 . 電子光學(xué)系統(tǒng) （照明部分、成像部分觀察

3、記錄部分） 1.1照明部分 陰極、陽(yáng)極和柵極決定著電子發(fā)射的數(shù)目及其動(dòng)能，因此，人們習(xí)慣上把它們通稱(chēng)為“電子槍”。 照明部分 電子槍+聚光鏡 陰極：又稱(chēng)燈絲，電子的發(fā)射極，一般是由0.030.1毫米的鎢絲作 成V或Y形狀。 陽(yáng)極：電子的加速引出極，加速?gòu)年帢O發(fā)射出的電子。 柵極：電子注形狀的限制極，會(huì)聚電子束；控制電子束電流大小， 調(diào)節(jié)像的亮度。,陰極（接負(fù)高壓）,控制極（比陰極 負(fù)1001000伏）,陽(yáng)極,電子束,聚光鏡,試樣,照明部分示意圖,聚光鏡：用來(lái)會(huì)聚電子槍射出的電子束，以最小的損失照明樣品，調(diào)節(jié)照明強(qiáng)度、孔徑半角和束斑大小。,一般電鏡至少采用雙聚光鏡，對(duì)于較新的電鏡，很多采用二聚光

4、鏡加一個(gè)mini聚光鏡的模式；甚至有采用三聚光鏡加一個(gè)mini聚光鏡的情況。 當(dāng)采用雙聚光鏡時(shí)，第一聚光鏡一般是短焦距強(qiáng)磁透鏡，作用是將電子槍得到的光斑盡量縮小，第二聚光鏡是長(zhǎng)焦距弱透鏡，它將第一聚光鏡得到的光源會(huì)聚到試樣上，一般來(lái)說(shuō)，該透鏡對(duì)光源起放大作用。 采用雙聚光鏡的優(yōu)點(diǎn)在于： 1.可以通過(guò)改變第一聚光鏡的電流，選擇所需要的光斑尺寸； 2.可以減小試樣的照射面積，減少試樣的溫度； 3.觀察時(shí)可以通過(guò)改變第二聚光鏡電流，改變?cè)嚇拥恼丈涿娣e； 4.由于第二聚光鏡為弱透鏡，增加了聚光鏡和樣品之間的距離，有利于安裝聚光鏡光闌和束偏轉(zhuǎn)線圈等附件。,5,1.電,詳細(xì)了解電子槍?zhuān)艚z）,一般電子槍的

5、發(fā)射原理與普通照明用白炙燈的發(fā)光原理基本相同，即通過(guò)加熱來(lái)使整個(gè)槍體來(lái)發(fā)射電子。 電子槍(燈絲):目前常用的種類(lèi)計(jì)有三種，鎢(W)燈絲、六硼化鑭(LaB6)燈絲、場(chǎng)發(fā)射 (Field Emission)燈絲，不同的燈絲在電子源大小、電流量、電流穩(wěn)定度及電子源壽命等均有差異。 鎢燈絲比較便宜并對(duì)真空要求較低，六硼化鑭燈絲發(fā)射效率要高很多，其電流強(qiáng)度大約比前者高一個(gè)量級(jí)。,鎢(W)燈絲和六硼化鑭(LaB6)燈絲稱(chēng)為熱陰極電子槍?zhuān)抢酶邷厥闺娮泳哂凶銐虻哪芰咳タ朔娮訕尣牧系墓瘮?shù)(work function)能障而逃離。對(duì)發(fā)射電流密度有重大影響的變量是溫度和功函數(shù)， 但因操作電子槍時(shí)均希望能以最

6、低的溫度來(lái)操作，以減少材料的揮發(fā)，所以在操作溫度不提高的狀況下，就需采用低功函數(shù)的材料來(lái)提高發(fā)射電流密度。,鎢(W)燈絲,六硼化鑭(LaB6)燈絲,燈絲組件示意圖 a 燈絲架 b 燈絲類(lèi)型,功函數(shù) 功函數(shù)(work function)又稱(chēng)功函、逸出功，在固體物理中被定義成：把一個(gè)電子從固體內(nèi)部剛剛移到此物體表面所需的最少的能量。功函數(shù)的大小通常大概是金屬自由原子電離能的二分之一。 W 4.55eV La 3.50eV B 4.45eV,價(jià)錢(qián)最便宜使用最普遍的是鎢燈絲，電子能量散布為 2 eV，鎢的功函數(shù)約為4.55eV。鎢燈絲，直徑約100m，彎曲成 V形的細(xì)線，操作溫度約2700K，電流密度

7、為1.75A/cm2，在使用中燈絲的直徑隨著鎢絲的蒸發(fā)變小，使用壽命約為4080小時(shí)。 六硼化鑭(LaB6)燈絲的功函數(shù)為2.4eV，較鎢絲為低，因此同樣的電流密度，使用 LaB6只要在1500K即可達(dá)到，而且亮度更高，因此使用壽命便比鎢絲高出許多，電子 能量散布為 1 eV，比鎢絲要好。但因LaB6在加熱時(shí)活性很強(qiáng)，所以必須在較好的真空環(huán)境下操作，因此儀器的購(gòu)置費(fèi)用較高。,場(chǎng)發(fā)射式電子槍則比鎢燈絲和六硼化鑭燈絲的亮度又分別高出 10 - 100 倍，同時(shí)電子能量散布僅為 0.2 - 0.3 eV，所以目前市售的高分辨率掃描式電子顯微鏡都采用場(chǎng)發(fā)射式電子槍?zhuān)浞直媛士筛哌_(dá) 1nm 以下。 場(chǎng)發(fā)

8、射電子槍可細(xì)分成三種:冷場(chǎng)發(fā)射式(cold field emission , FE)，熱場(chǎng)發(fā) 射式(thermal field emission ,TF)，及蕭基發(fā)射式(Schottky emission ,SE) 當(dāng)在真空中的金屬表面受到108V/cm大小的電子加速電場(chǎng)時(shí)，會(huì)有可觀數(shù)量的電子發(fā)射出來(lái)，此過(guò)程叫做場(chǎng)發(fā)射，其原理是高電場(chǎng)使電子的電位障礙產(chǎn)生Schottky效應(yīng)，亦即使能障寬度變窄，高度變低，因此電子可直接穿隧通過(guò)此狹窄能障并離開(kāi) 陰極。場(chǎng)發(fā)射電子系從很尖銳的陰極尖端所發(fā)射出來(lái)，因此可得極細(xì)而又具高電流密 度的電子束，其亮度可達(dá)熱游離電子槍的數(shù)百倍，或甚至千倍。,場(chǎng)發(fā)射電子槍沒(méi)有柵

9、極，由陰極和兩個(gè)陽(yáng)極構(gòu)成。第一個(gè)陽(yáng)極主要使電子發(fā)射，第二個(gè)陽(yáng)極使電子加速和會(huì)聚。所選用的陰極材料必需是高強(qiáng)度材料，以能承受高電場(chǎng)所加諸在陰 極尖端的高機(jī)械應(yīng)力，鎢即因高強(qiáng)度而成為較佳的陰極材料，一般采用的是單晶鎢，但現(xiàn)在有采用六硼化鑭(LaB6)的趨勢(shì)。下一代場(chǎng)發(fā)射電子槍的材料極有可能是碳納米管。 場(chǎng)發(fā)射放大倍率由25倍到650000倍，在使用加速電壓15kV時(shí)，分辨率可達(dá)到1nm ，加速電壓1kV時(shí)，分辨率可達(dá)到2.2nm。一般鎢絲型的掃描式電子顯微鏡儀器上的放大倍率可到200000倍，實(shí)際操作時(shí)，大部份均在20000倍時(shí)影像便不清楚了。,冷場(chǎng)發(fā)射式最大的優(yōu)點(diǎn)為電子束直徑最小，亮度最高，因此

10、影像分辨率最優(yōu)。能量散布最小，故能改善在低電壓操作的效果。冷場(chǎng)發(fā)射式電子槍必需在10-10 torr的真空度下操 作，雖然如此，還是需要定時(shí)短暫加熱針尖至2500K(此過(guò)程叫做flashing)，以去除所吸附的氣體原子。它的另一缺點(diǎn)是發(fā)射的總電流最小。 熱場(chǎng)發(fā)式電子槍是在1800K溫度下操作，避免了大部份的氣體分子吸附在針尖表面，所以免除了針尖flashing的需要。熱式能維持較佳的發(fā)射電流穩(wěn)定度，并能在較差的真空度下(10-9 torr)操作。雖然亮度與冷式相類(lèi)似，但其電子能量散布卻比冷式大35倍，影像分辨率較差，通常較不常使用。 蕭基發(fā)射式的操作溫度為1800K，它系在鎢(100)單晶上鍍

11、ZrO覆蓋層，ZrO將功函數(shù)從純鎢的4.5eV降至2.8eV，而外加高電場(chǎng)更使電位障壁變窄變低，使得電子很容易以熱能的方式跳過(guò)能障(并非穿隧效應(yīng))，逃出針尖表面，所需真空度約10-810-9torr。其發(fā)射電流穩(wěn)定度佳，而且發(fā)射的總電流也大。而其電子能量散布很小，僅稍遜于冷場(chǎng)發(fā)射式電子槍。其電子源直徑比冷式大，所以影像分辨率也比冷場(chǎng)發(fā)射式稍差一 點(diǎn)。,場(chǎng)發(fā)射電子槍示意圖,熱發(fā)射的電子槍其主要缺點(diǎn)是槍體的發(fā)射表面比較大并且發(fā)射電流難以控制。近來(lái)越來(lái)越被廣泛使用的場(chǎng)發(fā)射型電子槍則沒(méi)有這一問(wèn)題。場(chǎng)發(fā)射槍的電子發(fā)射是通過(guò)外加電場(chǎng)將電子從槍尖拉出來(lái)實(shí)現(xiàn)的。由于越尖銳處槍體的電子脫出能力越大，因此只有槍尖

12、部位才能發(fā)射電子。這樣就在很大程度上縮小了發(fā)射表面。通過(guò)調(diào)節(jié)外加電壓可控制發(fā)射電流和發(fā)射表面。,對(duì)于電子槍的設(shè)計(jì)一般應(yīng)有以下幾個(gè)方面的考慮： 1. 注入電子具有一定的能量，槍的結(jié)構(gòu)要有足夠的耐壓強(qiáng)度，能承受一定的加速電壓。 2. 要有足夠的發(fā)射能力，能給出足夠的脈沖電流。 3. 電子束的束流直徑和發(fā)射角要求在給定范圍內(nèi)。 4. 結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，易于加工、安裝和檢修。 5. 槍的使用壽命長(zhǎng)。,這部分由試樣室、物鏡、中間鏡、投影鏡、光闌等組成。 1.2.1 試樣室：位于照明部分和物鏡之間，它的主要作用是通過(guò)試樣臺(tái)承載試樣，移動(dòng)試樣。,1.2 成像部分,1.2.2 物鏡：電鏡的最關(guān)鍵的部分，其作用是將來(lái)自

13、試樣不同點(diǎn)同方向同相位的彈性散射束會(huì)聚于其后焦面上，構(gòu)成含有試樣結(jié)構(gòu)信息的散射花樣或衍射花樣；將來(lái)自試樣同一點(diǎn)的不同方向的彈性散射束會(huì)聚于其象平面上，構(gòu)成與試樣組織相對(duì)應(yīng)的顯微象。TEM分辨本領(lǐng)的高低主要取決于物鏡；物鏡是強(qiáng)磁短焦距的透鏡（f13mm。,1.2.3 中間鏡 中間鏡是弱磁長(zhǎng)焦距變倍透鏡，在電鏡操作中，主要是通過(guò)中間鏡來(lái)控制電鏡的總放大倍率。當(dāng)放大倍數(shù)大于1時(shí)，用來(lái)進(jìn)一步放大物鏡像，當(dāng)放大倍數(shù)小于1時(shí)，用來(lái)縮小物鏡像。如果把中間鏡的物平面和物鏡的像平面重合，則在熒光屏上得到一幅放大的電子圖像，這就是成像操作；如果把中間鏡的物平面和物鏡的背焦面重合，則在熒光屏上得到一幅電子衍射花樣，

14、這就是透射電鏡的電子衍射操作。在物鏡的像平面上有一個(gè)選區(qū)光闌，通過(guò)它可以進(jìn)行選區(qū)電子衍射操作。,1.2.4 投影鏡 投影鏡的作用是把經(jīng)中間鏡放的像(或電子衍射花樣)進(jìn)一步放大，并投影到熒光屏上，它也是一個(gè)短焦距的強(qiáng)磁透鏡。投影鏡的激磁電流是固定的，因?yàn)槌上耠娮邮M(jìn)入投影鏡時(shí)孔徑角很小，因此它的景深和焦長(zhǎng)都非常大。即使電鏡的總放大倍數(shù)有很大的變化，也不會(huì)影響圖像的清晰度。,目前，高性能透射電子顯微鏡大都采用5級(jí)透鏡放大，即中間鏡和投影鏡各有兩級(jí)。成像模式的三種放大倍數(shù)范圍。高放大倍數(shù) ( 500,000)：MT= M0 MI1 MI2 MP典型值：M0=50, MI1=3, MI2=15, MP

15、=220每一級(jí)都成放大實(shí)像 稍小于500,000者，減小中間鏡放大倍數(shù)。中放大倍數(shù) ( 10,000-50,000 )：MT= M0 MI1 MI2 MP 第一中間鏡、第二中間鏡形成一個(gè)復(fù)合透鏡低放大倍數(shù) ( 100-10,000 )： 關(guān)掉第二中間鏡，物鏡、第一中間鏡弱激勵(lì)。 或者關(guān)掉物鏡，第一中間鏡作物鏡，選區(qū)光檔作物鏡光欄。這種配置襯度好，用于觀察低襯度樣品，放大倍數(shù)100-1000 ,1.2.5 光闌TEM三種主要光闌是聚光鏡光闌、物鏡光闌、選區(qū)光闌，一般選用無(wú)磁性的金屬材料制作。 聚光鏡光闌的作用是限制照明孔徑角，在雙聚光鏡系統(tǒng)中，常裝在第二聚光鏡的下方。 物鏡光闌又稱(chēng)襯度光闌，通常

16、安放在物鏡的后焦面上，作用是擋住散射角較大的電子，提高圖像的襯度，另一作用是在后焦面上套取衍射束的斑點(diǎn)成像。 選區(qū)光闌又稱(chēng)場(chǎng)限光闌或視場(chǎng)光闌，一般放在物鏡的像平面上。,1.3 觀察與記錄部分 觀察和記錄裝置包括熒光屏、照相機(jī)（底片記錄）、TV相機(jī)和慢掃描CCD。 不同電鏡的熒光屏發(fā)光強(qiáng)度是不同的，有的電鏡的熒光屏看起來(lái)不亮，但電子的強(qiáng)度是很強(qiáng)的，比如某些場(chǎng)發(fā)射電鏡，所以選擇曝光時(shí)間時(shí)要注意；照相用的底片是一種對(duì)電子束很敏感的感光材料制成，這種材料對(duì)綠光比較敏感，對(duì)紅光基本不反應(yīng)，因此可以在紅光下?lián)Q片和洗底片；TV相機(jī)是直接將光信號(hào)轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?hào)，反應(yīng)速度極快，但不利于記錄；慢掃描CCD是最新發(fā)展

17、出來(lái)的一種記錄方式，反應(yīng)速度較TV相機(jī)慢，但記錄十分方便。 Charge Coupled Device電荷耦合裝置,2. 真空系統(tǒng),真空系統(tǒng)是用于從鏡筒中排除空氣或其它氣體。由機(jī)械泵，油擴(kuò)散泵，真空管道，真空閥門(mén)，真空指示器(常稱(chēng)為真空規(guī))和檢測(cè)系統(tǒng)組成。電鏡對(duì)電子光學(xué)（鏡筒）部分的真空度要求很高，真空系統(tǒng)的好壞是決定電鏡能否正常工作的重要因素。 低真空：10-210-3托； 高真空 ：10-6托； 超真空：優(yōu)于10-8托 普通電鏡要求的真空度為10-4-10-7托，超高壓電子鏡為10-8托。 1托(Torr)1毫米汞柱(mmHg)133.329帕(Pa),如果真空度不夠，就會(huì)出現(xiàn)下列問(wèn)題： 1）高壓加不上去 2）成像襯度變差 3）極間放電 4）使燈絲迅速氧化，縮短壽命。 氣體對(duì)電子束通道的影響： 氣體和電子束碰撞，減小電子發(fā)射量，影響成像質(zhì)量。 （1）容易引起鏡筒污染，造成高壓放電，影響電鏡的穩(wěn)定性能； （2）氧化燈絲縮短燈絲使用壽命； （3）污染樣品。,3. 電源與控制系統(tǒng) 透射電鏡需要兩部分電源：一是供給電子槍的高壓部分，二是供給電磁透鏡的低壓穩(wěn)流部分。 電壓的穩(wěn)定性是電鏡性能好壞的一個(gè)極為重要的標(biāo)志。加速電壓和透鏡電流的不穩(wěn)定將使電子光學(xué)系統(tǒng)產(chǎn)生嚴(yán)重像差，從而使分辨本領(lǐng)下降。所以對(duì)供電系統(tǒng)的主要要求