7透射電鏡.ppt_第1頁(yè)
7透射電鏡.ppt_第2頁(yè)
7透射電鏡.ppt_第3頁(yè)
7透射電鏡.ppt_第4頁(yè)
7透射電鏡.ppt_第5頁(yè)
已閱讀5頁(yè),還剩40頁(yè)未讀 繼續(xù)免費(fèi)閱讀

下載本文檔

版權(quán)說(shuō)明:本文檔由用戶提供并上傳,收益歸屬內(nèi)容提供方,若內(nèi)容存在侵權(quán),請(qǐng)進(jìn)行舉報(bào)或認(rèn)領(lǐng)

文檔簡(jiǎn)介

1、透射電鏡的工作原理及使用,2012,Max Knoll(1897-1969) Ernst Ruska(1906-1988),電子顯微鏡的分辨率可以達(dá)到納米級(jí)(10-9m)??梢杂脕?lái)觀察很多在可見光下看不見的物體,例如病毒。,1938年,德國(guó)工程師Max Knoll和Ernst Ruska制造出了世界上第一臺(tái)透射電子顯微鏡(TEM)。,超小型臺(tái)式透射電鏡(低壓桌上型透射電鏡 ),最高電壓 只有5KV,透射電子顯微鏡(Transmission Electron Microscope,TEM) 在原理上基本模擬了光學(xué)顯微鏡的光路設(shè)計(jì)。 一般光學(xué)顯微鏡放大倍數(shù)在數(shù)十倍到數(shù)百倍,特殊可到數(shù)千倍。而透射電

2、鏡的放大倍數(shù)在數(shù)千倍至一百萬(wàn)倍之間,有些甚至可達(dá)數(shù)百萬(wàn)倍或千萬(wàn)倍。,光學(xué)顯微鏡和透射電鏡路圖比較,光源,中間象,物鏡,試樣,聚光鏡,目鏡,毛玻璃,電子槍,聚光鏡,試樣,物鏡,中間象,投影鏡,觀察屏,照相底板,照相底板,透射電鏡,電子光學(xué)系統(tǒng)(鏡筒),真空系統(tǒng),電源與控制系統(tǒng),照明部分,成像部分,觀察記錄部分,電子槍+聚光鏡,試樣室 物鏡 中間鏡 投影鏡,光闌,M總M物M中M投,熒光屏 照相機(jī) CCD相機(jī),陰極 陽(yáng)極 柵極,機(jī)械泵 油擴(kuò)散泵 真空管道等,電子槍+聚光鏡,陰極 陽(yáng)極 柵極,照明部分,電子槍+聚光鏡,陰極 陽(yáng)極 柵極,透射電鏡剖面示意圖,1 . 電子光學(xué)系統(tǒng) (照明部分、成像部分觀察

3、記錄部分) 1.1照明部分 陰極、陽(yáng)極和柵極決定著電子發(fā)射的數(shù)目及其動(dòng)能,因此,人們習(xí)慣上把它們通稱為“電子槍”。 照明部分 電子槍+聚光鏡 陰極:又稱燈絲,電子的發(fā)射極,一般是由0.030.1毫米的鎢絲作 成V或Y形狀。 陽(yáng)極:電子的加速引出極,加速?gòu)年帢O發(fā)射出的電子。 柵極:電子注形狀的限制極,會(huì)聚電子束;控制電子束電流大小, 調(diào)節(jié)像的亮度。,陰極(接負(fù)高壓),控制極(比陰極 負(fù)1001000伏),陽(yáng)極,電子束,聚光鏡,試樣,照明部分示意圖,聚光鏡:用來(lái)會(huì)聚電子槍射出的電子束,以最小的損失照明樣品,調(diào)節(jié)照明強(qiáng)度、孔徑半角和束斑大小。,一般電鏡至少采用雙聚光鏡,對(duì)于較新的電鏡,很多采用二聚光

4、鏡加一個(gè)mini聚光鏡的模式;甚至有采用三聚光鏡加一個(gè)mini聚光鏡的情況。 當(dāng)采用雙聚光鏡時(shí),第一聚光鏡一般是短焦距強(qiáng)磁透鏡,作用是將電子槍得到的光斑盡量縮小,第二聚光鏡是長(zhǎng)焦距弱透鏡,它將第一聚光鏡得到的光源會(huì)聚到試樣上,一般來(lái)說(shuō),該透鏡對(duì)光源起放大作用。 采用雙聚光鏡的優(yōu)點(diǎn)在于: 1.可以通過(guò)改變第一聚光鏡的電流,選擇所需要的光斑尺寸; 2.可以減小試樣的照射面積,減少試樣的溫度; 3.觀察時(shí)可以通過(guò)改變第二聚光鏡電流,改變?cè)嚇拥恼丈涿娣e; 4.由于第二聚光鏡為弱透鏡,增加了聚光鏡和樣品之間的距離,有利于安裝聚光鏡光闌和束偏轉(zhuǎn)線圈等附件。,5,1.電,詳細(xì)了解電子槍(燈絲),一般電子槍的

5、發(fā)射原理與普通照明用白炙燈的發(fā)光原理基本相同,即通過(guò)加熱來(lái)使整個(gè)槍體來(lái)發(fā)射電子。 電子槍(燈絲):目前常用的種類計(jì)有三種,鎢(W)燈絲、六硼化鑭(LaB6)燈絲、場(chǎng)發(fā)射 (Field Emission)燈絲,不同的燈絲在電子源大小、電流量、電流穩(wěn)定度及電子源壽命等均有差異。 鎢燈絲比較便宜并對(duì)真空要求較低,六硼化鑭燈絲發(fā)射效率要高很多,其電流強(qiáng)度大約比前者高一個(gè)量級(jí)。,鎢(W)燈絲和六硼化鑭(LaB6)燈絲稱為熱陰極電子槍,是利用高溫使電子具有足夠的能量去克服電子槍材料的功函數(shù)(work function)能障而逃離。對(duì)發(fā)射電流密度有重大影響的變量是溫度和功函數(shù), 但因操作電子槍時(shí)均希望能以最

6、低的溫度來(lái)操作,以減少材料的揮發(fā),所以在操作溫度不提高的狀況下,就需采用低功函數(shù)的材料來(lái)提高發(fā)射電流密度。,鎢(W)燈絲,六硼化鑭(LaB6)燈絲,燈絲組件示意圖 a 燈絲架 b 燈絲類型,功函數(shù) 功函數(shù)(work function)又稱功函、逸出功,在固體物理中被定義成:把一個(gè)電子從固體內(nèi)部剛剛移到此物體表面所需的最少的能量。功函數(shù)的大小通常大概是金屬自由原子電離能的二分之一。 W 4.55eV La 3.50eV B 4.45eV,價(jià)錢最便宜使用最普遍的是鎢燈絲,電子能量散布為 2 eV,鎢的功函數(shù)約為4.55eV。鎢燈絲,直徑約100m,彎曲成 V形的細(xì)線,操作溫度約2700K,電流密度

7、為1.75A/cm2,在使用中燈絲的直徑隨著鎢絲的蒸發(fā)變小,使用壽命約為4080小時(shí)。 六硼化鑭(LaB6)燈絲的功函數(shù)為2.4eV,較鎢絲為低,因此同樣的電流密度,使用 LaB6只要在1500K即可達(dá)到,而且亮度更高,因此使用壽命便比鎢絲高出許多,電子 能量散布為 1 eV,比鎢絲要好。但因LaB6在加熱時(shí)活性很強(qiáng),所以必須在較好的真空環(huán)境下操作,因此儀器的購(gòu)置費(fèi)用較高。,場(chǎng)發(fā)射式電子槍則比鎢燈絲和六硼化鑭燈絲的亮度又分別高出 10 - 100 倍,同時(shí)電子能量散布僅為 0.2 - 0.3 eV,所以目前市售的高分辨率掃描式電子顯微鏡都采用場(chǎng)發(fā)射式電子槍,其分辨率可高達(dá) 1nm 以下。 場(chǎng)發(fā)

8、射電子槍可細(xì)分成三種:冷場(chǎng)發(fā)射式(cold field emission , FE),熱場(chǎng)發(fā) 射式(thermal field emission ,TF),及蕭基發(fā)射式(Schottky emission ,SE) 當(dāng)在真空中的金屬表面受到108V/cm大小的電子加速電場(chǎng)時(shí),會(huì)有可觀數(shù)量的電子發(fā)射出來(lái),此過(guò)程叫做場(chǎng)發(fā)射,其原理是高電場(chǎng)使電子的電位障礙產(chǎn)生Schottky效應(yīng),亦即使能障寬度變窄,高度變低,因此電子可直接穿隧通過(guò)此狹窄能障并離開 陰極。場(chǎng)發(fā)射電子系從很尖銳的陰極尖端所發(fā)射出來(lái),因此可得極細(xì)而又具高電流密 度的電子束,其亮度可達(dá)熱游離電子槍的數(shù)百倍,或甚至千倍。,場(chǎng)發(fā)射電子槍沒有柵

9、極,由陰極和兩個(gè)陽(yáng)極構(gòu)成。第一個(gè)陽(yáng)極主要使電子發(fā)射,第二個(gè)陽(yáng)極使電子加速和會(huì)聚。所選用的陰極材料必需是高強(qiáng)度材料,以能承受高電場(chǎng)所加諸在陰 極尖端的高機(jī)械應(yīng)力,鎢即因高強(qiáng)度而成為較佳的陰極材料,一般采用的是單晶鎢,但現(xiàn)在有采用六硼化鑭(LaB6)的趨勢(shì)。下一代場(chǎng)發(fā)射電子槍的材料極有可能是碳納米管。 場(chǎng)發(fā)射放大倍率由25倍到650000倍,在使用加速電壓15kV時(shí),分辨率可達(dá)到1nm ,加速電壓1kV時(shí),分辨率可達(dá)到2.2nm。一般鎢絲型的掃描式電子顯微鏡儀器上的放大倍率可到200000倍,實(shí)際操作時(shí),大部份均在20000倍時(shí)影像便不清楚了。,冷場(chǎng)發(fā)射式最大的優(yōu)點(diǎn)為電子束直徑最小,亮度最高,因此

10、影像分辨率最優(yōu)。能量散布最小,故能改善在低電壓操作的效果。冷場(chǎng)發(fā)射式電子槍必需在10-10 torr的真空度下操 作,雖然如此,還是需要定時(shí)短暫加熱針尖至2500K(此過(guò)程叫做flashing),以去除所吸附的氣體原子。它的另一缺點(diǎn)是發(fā)射的總電流最小。 熱場(chǎng)發(fā)式電子槍是在1800K溫度下操作,避免了大部份的氣體分子吸附在針尖表面,所以免除了針尖flashing的需要。熱式能維持較佳的發(fā)射電流穩(wěn)定度,并能在較差的真空度下(10-9 torr)操作。雖然亮度與冷式相類似,但其電子能量散布卻比冷式大35倍,影像分辨率較差,通常較不常使用。 蕭基發(fā)射式的操作溫度為1800K,它系在鎢(100)單晶上鍍

11、ZrO覆蓋層,ZrO將功函數(shù)從純鎢的4.5eV降至2.8eV,而外加高電場(chǎng)更使電位障壁變窄變低,使得電子很容易以熱能的方式跳過(guò)能障(并非穿隧效應(yīng)),逃出針尖表面,所需真空度約10-810-9torr。其發(fā)射電流穩(wěn)定度佳,而且發(fā)射的總電流也大。而其電子能量散布很小,僅稍遜于冷場(chǎng)發(fā)射式電子槍。其電子源直徑比冷式大,所以影像分辨率也比冷場(chǎng)發(fā)射式稍差一 點(diǎn)。,場(chǎng)發(fā)射電子槍示意圖,熱發(fā)射的電子槍其主要缺點(diǎn)是槍體的發(fā)射表面比較大并且發(fā)射電流難以控制。近來(lái)越來(lái)越被廣泛使用的場(chǎng)發(fā)射型電子槍則沒有這一問(wèn)題。場(chǎng)發(fā)射槍的電子發(fā)射是通過(guò)外加電場(chǎng)將電子從槍尖拉出來(lái)實(shí)現(xiàn)的。由于越尖銳處槍體的電子脫出能力越大,因此只有槍尖

12、部位才能發(fā)射電子。這樣就在很大程度上縮小了發(fā)射表面。通過(guò)調(diào)節(jié)外加電壓可控制發(fā)射電流和發(fā)射表面。,對(duì)于電子槍的設(shè)計(jì)一般應(yīng)有以下幾個(gè)方面的考慮: 1. 注入電子具有一定的能量,槍的結(jié)構(gòu)要有足夠的耐壓強(qiáng)度,能承受一定的加速電壓。 2. 要有足夠的發(fā)射能力,能給出足夠的脈沖電流。 3. 電子束的束流直徑和發(fā)射角要求在給定范圍內(nèi)。 4. 結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,易于加工、安裝和檢修。 5. 槍的使用壽命長(zhǎng)。,這部分由試樣室、物鏡、中間鏡、投影鏡、光闌等組成。 1.2.1 試樣室:位于照明部分和物鏡之間,它的主要作用是通過(guò)試樣臺(tái)承載試樣,移動(dòng)試樣。,1.2 成像部分,1.2.2 物鏡:電鏡的最關(guān)鍵的部分,其作用是將來(lái)自

13、試樣不同點(diǎn)同方向同相位的彈性散射束會(huì)聚于其后焦面上,構(gòu)成含有試樣結(jié)構(gòu)信息的散射花樣或衍射花樣;將來(lái)自試樣同一點(diǎn)的不同方向的彈性散射束會(huì)聚于其象平面上,構(gòu)成與試樣組織相對(duì)應(yīng)的顯微象。TEM分辨本領(lǐng)的高低主要取決于物鏡;物鏡是強(qiáng)磁短焦距的透鏡(f13mm。,1.2.3 中間鏡 中間鏡是弱磁長(zhǎng)焦距變倍透鏡,在電鏡操作中,主要是通過(guò)中間鏡來(lái)控制電鏡的總放大倍率。當(dāng)放大倍數(shù)大于1時(shí),用來(lái)進(jìn)一步放大物鏡像,當(dāng)放大倍數(shù)小于1時(shí),用來(lái)縮小物鏡像。如果把中間鏡的物平面和物鏡的像平面重合,則在熒光屏上得到一幅放大的電子圖像,這就是成像操作;如果把中間鏡的物平面和物鏡的背焦面重合,則在熒光屏上得到一幅電子衍射花樣,

14、這就是透射電鏡的電子衍射操作。在物鏡的像平面上有一個(gè)選區(qū)光闌,通過(guò)它可以進(jìn)行選區(qū)電子衍射操作。,1.2.4 投影鏡 投影鏡的作用是把經(jīng)中間鏡放的像(或電子衍射花樣)進(jìn)一步放大,并投影到熒光屏上,它也是一個(gè)短焦距的強(qiáng)磁透鏡。投影鏡的激磁電流是固定的,因?yàn)槌上耠娮邮M(jìn)入投影鏡時(shí)孔徑角很小,因此它的景深和焦長(zhǎng)都非常大。即使電鏡的總放大倍數(shù)有很大的變化,也不會(huì)影響圖像的清晰度。,目前,高性能透射電子顯微鏡大都采用5級(jí)透鏡放大,即中間鏡和投影鏡各有兩級(jí)。成像模式的三種放大倍數(shù)范圍。高放大倍數(shù) ( 500,000):MT= M0 MI1 MI2 MP典型值:M0=50, MI1=3, MI2=15, MP

15、=220每一級(jí)都成放大實(shí)像 稍小于500,000者,減小中間鏡放大倍數(shù)。中放大倍數(shù) ( 10,000-50,000 ):MT= M0 MI1 MI2 MP 第一中間鏡、第二中間鏡形成一個(gè)復(fù)合透鏡低放大倍數(shù) ( 100-10,000 ): 關(guān)掉第二中間鏡,物鏡、第一中間鏡弱激勵(lì)。 或者關(guān)掉物鏡,第一中間鏡作物鏡,選區(qū)光檔作物鏡光欄。這種配置襯度好,用于觀察低襯度樣品,放大倍數(shù)100-1000 ,1.2.5 光闌TEM三種主要光闌是聚光鏡光闌、物鏡光闌、選區(qū)光闌,一般選用無(wú)磁性的金屬材料制作。 聚光鏡光闌的作用是限制照明孔徑角,在雙聚光鏡系統(tǒng)中,常裝在第二聚光鏡的下方。 物鏡光闌又稱襯度光闌,通常

16、安放在物鏡的后焦面上,作用是擋住散射角較大的電子,提高圖像的襯度,另一作用是在后焦面上套取衍射束的斑點(diǎn)成像。 選區(qū)光闌又稱場(chǎng)限光闌或視場(chǎng)光闌,一般放在物鏡的像平面上。,1.3 觀察與記錄部分 觀察和記錄裝置包括熒光屏、照相機(jī)(底片記錄)、TV相機(jī)和慢掃描CCD。 不同電鏡的熒光屏發(fā)光強(qiáng)度是不同的,有的電鏡的熒光屏看起來(lái)不亮,但電子的強(qiáng)度是很強(qiáng)的,比如某些場(chǎng)發(fā)射電鏡,所以選擇曝光時(shí)間時(shí)要注意;照相用的底片是一種對(duì)電子束很敏感的感光材料制成,這種材料對(duì)綠光比較敏感,對(duì)紅光基本不反應(yīng),因此可以在紅光下?lián)Q片和洗底片;TV相機(jī)是直接將光信號(hào)轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?hào),反應(yīng)速度極快,但不利于記錄;慢掃描CCD是最新發(fā)展

17、出來(lái)的一種記錄方式,反應(yīng)速度較TV相機(jī)慢,但記錄十分方便。 Charge Coupled Device電荷耦合裝置,2. 真空系統(tǒng),真空系統(tǒng)是用于從鏡筒中排除空氣或其它氣體。由機(jī)械泵,油擴(kuò)散泵,真空管道,真空閥門,真空指示器(常稱為真空規(guī))和檢測(cè)系統(tǒng)組成。電鏡對(duì)電子光學(xué)(鏡筒)部分的真空度要求很高,真空系統(tǒng)的好壞是決定電鏡能否正常工作的重要因素。 低真空:10-210-3托; 高真空 :10-6托; 超真空:優(yōu)于10-8托 普通電鏡要求的真空度為10-4-10-7托,超高壓電子鏡為10-8托。 1托(Torr)1毫米汞柱(mmHg)133.329帕(Pa),如果真空度不夠,就會(huì)出現(xiàn)下列問(wèn)題: 1)高壓加不上去 2)成像襯度變差 3)極間放電 4)使燈絲迅速氧化,縮短壽命。 氣體對(duì)電子束通道的影響: 氣體和電子束碰撞,減小電子發(fā)射量,影響成像質(zhì)量。 (1)容易引起鏡筒污染,造成高壓放電,影響電鏡的穩(wěn)定性能; (2)氧化燈絲縮短燈絲使用壽命; (3)污染樣品。,3. 電源與控制系統(tǒng) 透射電鏡需要兩部分電源:一是供給電子槍的高壓部分,二是供給電磁透鏡的低壓穩(wěn)流部分。 電壓的穩(wěn)定性是電鏡性能好壞的一個(gè)極為重要的標(biāo)志。加速電壓和透鏡電流的不穩(wěn)定將使電子光學(xué)系統(tǒng)產(chǎn)生嚴(yán)重像差,從而使分辨本領(lǐng)下降。所以對(duì)供電系統(tǒng)的主要要求

溫馨提示

  • 1. 本站所有資源如無(wú)特殊說(shuō)明,都需要本地電腦安裝OFFICE2007和PDF閱讀器。圖紙軟件為CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.壓縮文件請(qǐng)下載最新的WinRAR軟件解壓。
  • 2. 本站的文檔不包含任何第三方提供的附件圖紙等,如果需要附件,請(qǐng)聯(lián)系上傳者。文件的所有權(quán)益歸上傳用戶所有。
  • 3. 本站RAR壓縮包中若帶圖紙,網(wǎng)頁(yè)內(nèi)容里面會(huì)有圖紙預(yù)覽,若沒有圖紙預(yù)覽就沒有圖紙。
  • 4. 未經(jīng)權(quán)益所有人同意不得將文件中的內(nèi)容挪作商業(yè)或盈利用途。
  • 5. 人人文庫(kù)網(wǎng)僅提供信息存儲(chǔ)空間,僅對(duì)用戶上傳內(nèi)容的表現(xiàn)方式做保護(hù)處理,對(duì)用戶上傳分享的文檔內(nèi)容本身不做任何修改或編輯,并不能對(duì)任何下載內(nèi)容負(fù)責(zé)。
  • 6. 下載文件中如有侵權(quán)或不適當(dāng)內(nèi)容,請(qǐng)與我們聯(lián)系,我們立即糾正。
  • 7. 本站不保證下載資源的準(zhǔn)確性、安全性和完整性, 同時(shí)也不承擔(dān)用戶因使用這些下載資源對(duì)自己和他人造成任何形式的傷害或損失。

評(píng)論

0/150

提交評(píng)論