亞鐵鹽中鐵含量的測(cè)定_第1頁(yè)
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1、實(shí)驗(yàn)8 亞鐵鹽中鐵含量的測(cè)定,一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1掌握K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制； 2掌握有汞法測(cè)定亞鐵鹽中鐵含量的原理及步驟。,二、實(shí)驗(yàn)原理,2 Fe3+ SnCl42-+2Cl-=2Fe2+ SnCl62- SnCl42-+2HgCl2= SnCl62-+ Hg2Cl2(白) 6Fe2+ Cr2O72-+14H+=6Fe3+2 Cr3+7H2O 磷酸：1） 降低了Fe3+/Fe2+電對(duì)電位，使達(dá)化學(xué)計(jì)量點(diǎn)的電位突躍范圍增大，為0.621.05V，二苯胺磺酸鈉較好的在突躍范圍內(nèi)顯色，從而使Fe2+被完全滴定； 2） 加入磷酸，可以與Fe3+（黃色）反應(yīng)生成Fe(HPO4)2-，而消除終點(diǎn)時(shí)顏色

2、影響。,三、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容,1K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 準(zhǔn)確稱取K2Cr2O7基準(zhǔn)試劑1.21.3g于燒杯中，加適量水溶解后定量轉(zhuǎn)移250mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，計(jì)算其準(zhǔn)確濃度。,2試樣溶解及預(yù)處理 準(zhǔn)確稱取亞鐵鹽試樣0.91.0g于250mL錐形瓶中，少量水潤(rùn)濕，加入5mL6mol/LHCl溶液，蓋上表面皿，加熱近沸至試樣溶解完全，此時(shí)溶液略顯黃色，用少量沖洗表面皿和燒杯內(nèi)壁，趁熱用滴管小心滴加SnCl2（不可太快，防止Fe2+還原）34滴，邊滴邊搖，滴完后，加入20mL左右水，流水冷卻溶液至室溫后，立即一次加入10mL HgCl2溶液，靜置23min，使反應(yīng)完全。,3鐵鹽中鐵的測(cè)定 將上述已處理好的試液加水稀釋至150mL（稀釋的目的： a.減弱Cr3+顏色； b.防止溶液酸度過大， 加入15mL硫磷混酸，56滴二苯胺磺酸鈉，立即用K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定溶液呈穩(wěn)定的紫色，即為終點(diǎn)。記錄下K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液所消耗的體積，平行測(cè)定三次

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