材料近代分析測試技術(shù)總結(jié)與練習(xí).ppt

1、,材料近代分析測試技術(shù),內(nèi)容總結(jié),現(xiàn)代材料分析技術(shù)主要涉及到對材料的組成、結(jié)構(gòu)及微觀形貌的測試和分析。 本課程重點(diǎn)講述八章，其余作為參考閱讀內(nèi)容。 1-4章為X射線衍射技術(shù)， 7-10章為電子顯微技術(shù)。,總結(jié),講述八個不同的現(xiàn)代材料分析技術(shù)，對應(yīng)八個不同的精密分析儀器。即XRD、 TEM 、SEM 、EPMA(WDS EDS)、 AES、 XPS 、SPM、 STM、 AFM 本課程講述的八個不同的精密分析儀器即分別涉及到材料的組成、結(jié)構(gòu)及微觀形貌的測試和分析這三大部分。,材料結(jié)構(gòu)表征的基本方法,分為：成分分析、結(jié)構(gòu)測定和形貌觀察。 1）成分分析：除了傳統(tǒng)的化學(xué)分析技術(shù)（原子發(fā)射、原子吸收譜）

2、外，還包括質(zhì)譜、紫外及可見光、紅外譜、色譜、核磁共振、X射線熒光譜、俄歇與X射線光電子譜、電子探針、原子探針、激光探針等。 2）結(jié)構(gòu)測定：以衍射法為主，如X射線衍射、電子衍射、中子衍射、穆斯堡譜、射線衍射等。 3）形貌觀察：主要依靠顯微鏡。光鏡（LM）、透射電鏡（TEM）、掃描電鏡（SEM）。,其中，原子發(fā)射光譜、原子吸收光譜法主要是對材料的組成進(jìn)行分析；紫外及可見分光光度法、紅外光譜法、激光拉曼光譜法、質(zhì)譜分析主要是對材料的組成、結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析；透射電子顯微術(shù)、掃描電子顯微術(shù)則是對材料的微觀形貌進(jìn)行顯微測試和分析。,對每一個儀器，我將大致按五個部分介紹： 一、基本原理二、儀器簡介三、試樣要求

3、四、結(jié)果分析 五、應(yīng)用,要求掌握的概念,1.尺度 2.顯微術(shù)語 3.分辨本領(lǐng) 4.原子的大小 5.波粒二象性,一、 尺度,肉眼可見（大于0.2mm）宏觀形態(tài) 光鏡（LM/OM）可見（小于0.2mm，大于200nm）微觀形態(tài) 光鏡不可見（小于200nm ）超微觀 形態(tài): a)透射電鏡（TEM） b)掃描電鏡（SEM）,二、顯微技術(shù)的相關(guān)術(shù)語,放大倍數(shù)：M=成像大小/實(shí)物大小 分辨本領(lǐng)：顯微鏡能分辨的物體上兩條線（或兩點(diǎn)）之間的最小距離（最小分辨距離）的倒數(shù)（線數(shù)/mm）。習(xí)慣上，多用最小分辨距離來表示分辨本領(lǐng)。 放大倍數(shù)和分辨本領(lǐng)的關(guān)系：Me=肉眼分辨本領(lǐng)/儀器分辨本領(lǐng) 光鏡的最高有效放大倍數(shù)約

4、為：Me=0.2mm/200nm=1000（倍）,三、光鏡的分辨本領(lǐng)的限制,為什么光鏡的分辨本領(lǐng)只能達(dá)到200nm ？這是由于光波的衍射現(xiàn)象所限制的。 根據(jù)“瑞利”判據(jù)，當(dāng)A、B兩點(diǎn)靠近到使像斑的重疊部分達(dá)到各自的一半時，則認(rèn)為此兩點(diǎn)的距離即是透鏡的分辨本領(lǐng)；由此得出顯微鏡的分辨本領(lǐng)公式（阿貝公式）為：d=0.61/(Nsin)，其中， Nsin是透鏡的孔徑數(shù)（簡寫為N A ），常于鏡頭上標(biāo)明，其最大值為1.3。因此，上式可近似化簡為：d=0.5 光鏡采用的可見光的波長為400760nm。,四、原子的大小,原子不是剛球。通常所講的原子的大小是指原子的有效作用范圍。最輕與最重的原子的半徑差異并不

5、大。讓我們來估算一下原子的大小： 已知，石墨的密度=3.5g/cm3 ，1mol石墨的體積V=12/3.5(cm3 /mol)， 1mol石墨所含的C原子數(shù)為N0=6.021023 所以，單個 C原子的體積=V/ N0=5.7 10-24cm3, C原子的半徑約為1.17=11.7nm=1.17 10-10m,五、波粒二象性,1924年，德布洛依提出了微觀粒子具有二象性的假設(shè)，后來由湯姆生父子用電子做實(shí)驗(yàn)證實(shí)。 德布洛依的假設(shè)認(rèn)為質(zhì)量為m,速度為的微粒的德布洛依波的波長是： =h/m 相關(guān)公式： E=h (波動性)，E=mc2(粒子性),要求掌握的基本原理,1.幾何理論：BRAGG定律 2.強(qiáng)

6、度理論：五大因子、消光規(guī)律 3.TEM、 SEM 工作原理 4 TEM與光鏡LM的對比 5.X衍射與電子衍射的對比,BRAGG定律,立方晶系,總的強(qiáng)度公式,透射電鏡（TEM）與光鏡（LM）的對比,照明光源：LM是用可見光，TEM是用由電子槍發(fā)出的電子束做光源。 鏡筒：LM的鏡筒內(nèi)部可以是大氣，TEM的鏡筒內(nèi)部必須是真空狀態(tài)。 透鏡：LM所用的透鏡一般是用固體介質(zhì)（如玻璃）制成，TEM的電子透鏡是由特殊形狀的電場或磁場構(gòu)成。 觀察：LM的圖像可以直接用肉眼觀察，圖像的結(jié)構(gòu)層次可以是彩色顯示，而TEM的電子圖像的結(jié)構(gòu)層次只能以灰度（黑白）對比顯示，不能直接以是彩色顯示。,X衍射與電子衍射的相同之處

7、,電子衍射的原理和X-ray衍射原理相似，都以滿足（或基本滿足）布拉格方程作為產(chǎn)生衍射的必要條件。兩種衍射技術(shù)得到的衍射花樣在幾何特征上也大致相似。,X衍射與電子衍射的不同,第一：電子波的波長比X-ray短得多，在同樣滿足布拉格條件時，它的衍射角很小，約10-2rad。而X-ray產(chǎn)生衍射時，其衍射角最大可接近/2。 第二：在進(jìn)行電子衍射操作時作用薄晶樣品，薄樣品的倒易陣點(diǎn)會沿著樣品厚度方向延伸成桿狀，因此，增加了倒易陣點(diǎn)和愛瓦爾德球相交截的機(jī)會，結(jié)果使略為偏離布拉格條件的電子束也能放生衍射。,第三：因?yàn)殡娮硬ㄩL短，采用愛瓦爾德球圖解時，反射球的半徑很大，在衍射角較小的范圍內(nèi)反射球的球面可近似

8、看成一個平面，從而也可以認(rèn)為電子衍射產(chǎn)生的衍射斑點(diǎn)大致分在一個二維倒易截面內(nèi)。這個結(jié)果使晶體產(chǎn)生的衍射花樣能比較直觀地反映，晶體內(nèi)各晶面的位向，更方便于分析。 第四：原子對電子的散射能力遠(yuǎn)高于X-ray的散射能力（約高出四個數(shù)量級），故電子衍射束的強(qiáng)度更強(qiáng)，攝取衍射花樣時暴光時間僅需數(shù)秒。,各自的領(lǐng)域,電子衍射應(yīng)用的領(lǐng)域： 物相分析和結(jié)構(gòu)分析； 確定晶體位向； 確定晶體缺陷的結(jié)構(gòu)及其晶體學(xué)特征。 X-ray衍射應(yīng)用的領(lǐng)域： 物相分析，應(yīng)力測定，單晶體位向，測定多晶體的結(jié)構(gòu)，最主要是物相定性分析,課堂練習(xí),一、名詞解釋： 相干散射（湯姆遜散射）、不相干散射（康普頓散射）、熒光輻射、俄歇效應(yīng)、吸收

9、限、倒易、晶面指數(shù)與晶向指數(shù)、干涉面、衍射與反射、結(jié)構(gòu)因子、多重因子、PDF卡、襯度、景深 等等,二、選擇題,1.用來進(jìn)行晶體結(jié)構(gòu)分析的X射線學(xué)分支是 A.X射線透射學(xué)；B.X射線衍射學(xué)C.X射線光譜學(xué)；D.其它 2. M層電子回遷到K層后，多余的能量放出的特征X射線稱 A K；B. K；C. K；D. L。 3.一束X射線照射到晶體上能否產(chǎn)生衍射取決于（ ）。 A是否滿足布拉格條件B是否衍射強(qiáng)度I0；CA+B；D晶體形狀。 4.面心立方晶體（111）晶面族的多重性因素是（ ）。 A4；B8；C6；D12。 5.最常用的X射線衍射方法是（ ）。 A. 勞厄法；B. 粉末多晶法；C. 周轉(zhuǎn)晶體法

10、；D. 德拜法。 6.測定鋼中的奧氏體含量，若采用定量X射線物相分析，常用方法是 A. 外標(biāo)法；B. 內(nèi)標(biāo)法；C. 直接比較法；D. K值法。,7.若某電鏡的最高分辨率是0.5nm，那么這臺電鏡的有效放大倍數(shù)是（ A. 1000；B. 10000；C. 400000；D.600000。 8.如果單晶體衍射花樣是正六邊形，那么晶體結(jié)構(gòu)是（ ）。 A. 六方結(jié)構(gòu)；B. 立方結(jié)構(gòu)；C. 四方結(jié)構(gòu)；D. A或B。 9.將某一衍射斑點(diǎn)移到熒光屏中心并用物鏡光闌套住該衍射斑點(diǎn)成像，這是（ ）。 A. 明場像；B. 暗場像；C. 中心暗場像；D.弱束暗場像。 10.波譜儀與能譜儀相比，能譜儀最大的優(yōu)點(diǎn)是（

11、）。 A. 快速高效；B. 精度高；C. 沒有機(jī)械傳動部件；D. 價格便宜。,問答題,1.X射線學(xué)有幾個分支？每個分支的研究對象是什么？ 2.射線具有波粒二象性，其微粒性和波動性分別表現(xiàn)在哪些現(xiàn)象中？ 3.敘述如何用X射線進(jìn)行物相分析及注意事項(xiàng)。 4.電子衍射與X射線衍射有那些區(qū)別？可否認(rèn)為有了電子衍射分析手段，X射線衍射方法就可有可無了？,計(jì)算題,1.已知鉬的K0.71，鐵的K1.93及鈷的K1.79，試求光子的頻率和能量。試計(jì)算鉬的K激發(fā)電壓，已知鉬的K0.619。已知鈷的K激發(fā)電壓VK7.71kv，試求其K。 2.計(jì)算0.071 nm（MoK）和0.154 nm（CuK）的X射線的振動頻

12、率和能量。 3.鋁為面心立方點(diǎn)陣，a=0.409nm。今用CrKa（=0.209nm）攝照周轉(zhuǎn)晶體相，X射線垂直于001。試判斷下列晶面有無可能參與衍射：（111），（200），（220），（311），（331），（420）。,一、名詞解釋（5*4） 1.結(jié)構(gòu)因子 2.分辨率 3.光電效應(yīng) 4.選區(qū)衍射,二、選擇題（10*4）,1. 掃描電子顯微鏡配備的成分分析附件中最常見的儀器是： A. 波譜儀；B. 能譜儀；C. 俄歇電子譜儀；D. 特征電子能量損失譜。 2. 研究含鐵試樣時最好選（ ）靶，研究非鐵試樣時，一般選（ ）靶 A. Cu. 、 Cu；B. Fe 、 Fe ；C. Ni 、 Fe

13、 ；D. Co 、 Cu 3.有一體心立方晶體的晶格常數(shù)是0.286nm，用鐵靶K（K=0.194nm）照射該晶體能產(chǎn)生（ ）衍射線。 A. 三條； B .四條； C. 五條；D. 六條。 4. 正方晶體（110）晶面族的多重性因素是（ ）。 A4；B8；C6；D12。 5.衍射儀法中的試樣形狀是（ ）。 A. 絲狀粉末多晶；B. 塊狀粉末多晶；C. 塊狀單晶；D. 任意形狀。,6. X射線物相定性分析時，若已知材料的物相可以查（ ）進(jìn)行核對。 A. Hanawalt索引；B. Fenk索引；C. Davey索引；D. A或B。 7.電子衍射成像時是將（ ）。 A. 中間鏡的物平面與與物鏡的背焦面重合；B. 中間鏡的物平面與與物鏡的像平面重合；C. 關(guān)閉中間鏡；D. 關(guān)閉物鏡。 8.單晶體電子衍射花樣是（ ）。 A. 平行四邊形斑點(diǎn)B. 同心圓環(huán)；C. 暈環(huán)；D.不規(guī)則斑點(diǎn)。 9 . 薄片狀晶體的倒易點(diǎn)形狀是（ ）。 A. 尺寸很小的倒易點(diǎn)；B. 尺寸很大的球；C. 有一定長度的倒易桿；D. 倒易圓盤。 10.可以探測表面1nm層厚的樣品成分信息的物理信號是： A. 背散射電子；B. 吸收電子；C. 特征X射線；D. 俄歇電子。,三、綜合題（10*4）,1.圖為某樣品德拜相（示意圖），攝照時未經(jīng)濾波。已知1、2為同一晶面衍射線，3、4為另一晶面衍射