物理化學(xué)實驗講座.ppt

1、物理化學(xué)實驗,2,一、物理化學(xué)實驗課目的 1. 掌握物理化學(xué)實驗的一些基本原理方法和實驗技能； 2. 掌握物理化學(xué)實驗儀器設(shè)備的操作； 3. 從感性和理性上加深對物理化學(xué)知識的理解； 4. 樹立嚴(yán)謹(jǐn)?shù)目茖W(xué)作風(fēng)和養(yǎng)成良好的實驗習(xí)慣； 5. 增強(qiáng)應(yīng)用物理化學(xué)實驗技能解決實際問題的能力。,3,二、實驗課概況和安排 1. 開課時間：第九周起 2. 實驗教材與參考書 物理化學(xué)實驗（第三版） 復(fù)旦大學(xué)等編，高等教育出版社 物理化學(xué)實驗 孫爾康，徐維清，邱金恒編，南京大學(xué)出版社 3. 實驗排序：大循環(huán)方式；分批及實驗順序見實驗課表及安排。,4,三、實驗項目 物理化學(xué)實驗入門 實驗一 燃燒熱的測定（趙登山）

2、實驗二 差熱分析（趙登山） 實驗三 凝固點下降法測定摩爾質(zhì)量（吳彩金） 實驗四 原電池電動勢的測定（孫永明） 實驗五 蔗糖水解速率常數(shù)的測定（馮良東） 實驗六 乙酸乙酯皂化反應(yīng)速率常數(shù)的測定（彭喜花） 實驗七 溶液的表面張力的測定（周素芹） 實驗八 膠體電泳速度的測定（李愛平、蒯海偉） 實驗九 恒溫水浴的性能測試及黏度法測定聚合物摩爾質(zhì)量 （李登好）,5,四、實驗成績評定 1. 本課程根據(jù)平時實驗考核和實驗考試成績來綜合評定學(xué)生的實驗成績。 2. 平時實驗考核包括實驗操作和實驗報告兩部分，實驗指導(dǎo)教師根據(jù)學(xué)生的每個實驗的操作情況和實驗報告完成情況打分。 3. 平時實驗考核著重考查學(xué)生的動手能力

3、，實驗的觀察能力，分析和解決問題的能力及表達(dá)能力。 4. 實驗考試安排在實驗課程結(jié)束后，采用筆試，主要考查學(xué)生對實驗的基本原理和基本操作知識的掌握情況及對其靈活應(yīng)用的能力。 5. 平時實驗考核占總成績的70%，實驗考試成績占總成績的30%。,6,五、實驗課的具體要求 預(yù)習(xí) 預(yù)習(xí)報告：每人準(zhǔn)備一個實驗預(yù)習(xí)報告本，實驗前必須預(yù)習(xí)要做的實驗。預(yù)習(xí)報告格式：實驗?zāi)康?、實驗原理、簡明步驟、原始數(shù)據(jù)記錄表（數(shù)據(jù)記錄表格）、思考題（實驗前思考）。 預(yù)習(xí)實驗基礎(chǔ)知識，數(shù)據(jù)的表達(dá)，儀器的操作與使用。 教師檢查預(yù)習(xí)報告，沒有預(yù)習(xí)報告者，不得進(jìn)行實驗。 2. 實驗 穿白大褂，清點儀器，認(rèn)真獨立完成實驗，合理安排時間

4、，合理擺放儀器，桌面要整潔。 熟悉儀器設(shè)備使用方法，按規(guī)程操作； 要準(zhǔn)確記錄實驗數(shù)據(jù)，嚴(yán)禁涂改編造數(shù)據(jù)；,7,要積極主動，要認(rèn)真完成實驗每一步，細(xì)心觀察實驗現(xiàn)象，積極思考，隨時記錄，善于發(fā)現(xiàn)問題和解決問題. 有問題要及時和實驗指導(dǎo)教師交流。 實驗結(jié)束后請老師檢查數(shù)據(jù)，老師確認(rèn)數(shù)據(jù)合格并簽字方可。整理儀器設(shè)備和清潔實驗臺，一切復(fù)原。 良好的實驗習(xí)慣 不得任意搬動儀器開關(guān)、旋轉(zhuǎn)儀器旋鈕和裝置上的活塞；注意維護(hù)實驗環(huán)境的整潔，不亂扔廢棄物；不大聲喧嘩，走路腳步要輕，東西輕拿輕放；實驗結(jié)束后主動打掃桌面、地面，歸置儀器藥品；損壞儀器要及時報告老師，并按規(guī)定賠償；要珍惜藥品、愛護(hù)儀器，樹立愛護(hù)國家財產(chǎn)的

5、觀念；協(xié)助教師檢查實驗室門、窗、水、電是否關(guān)好。,8,3. 實驗報告 用實驗報告紙認(rèn)真寫報告，書寫要簡練、整潔，結(jié)論要明確，及時交報告。 數(shù)據(jù)處理要邏輯有序，圖表科學(xué)合理并清楚，討論要充分。討論內(nèi)容主要是實驗的心得體會，實驗中存在問題及解決方法，對實驗現(xiàn)象的解釋及相關(guān)建議等。 按實驗項目順序書寫報告，原始記錄附在每次報告的后面。 實驗報告及原始記錄格式。,9,報告書寫格式： 實驗序號（一） 實驗名稱 一、 實驗?zāi)康?二、實驗原理 三、實驗步驟 四、主要儀器和藥品 五、實驗數(shù)據(jù)的記錄及處理(誤差分析) 六、思考題及討論,10,實驗一 燃燒熱的測定 一、參數(shù) 二、數(shù)據(jù)記錄,實驗數(shù)據(jù)原始記錄,原始記

6、錄書寫格式：,11,4. 數(shù)據(jù)記錄處理 數(shù)據(jù)處理要求詳細(xì)的數(shù)據(jù)列表。 用坐標(biāo)紙鉛筆做圖，圖尺寸1210cm。要合理選取坐標(biāo)，科學(xué)美觀。描點清楚準(zhǔn)確，連線要光滑清晰。縱橫坐標(biāo)要標(biāo)明物理量和單位，注意有效數(shù)字。圖的名稱標(biāo)在圖的下方。,12,六.數(shù)據(jù)的表達(dá) 物理化學(xué)實驗數(shù)據(jù)的表示法主要有如下三種方法：列表法、作圖法和數(shù)學(xué)方程式法。 (1) 列表法 將實驗數(shù)據(jù)列成表格，排列整齊，使人一目了然。這是數(shù)據(jù)處理中最簡單的方法，列表時應(yīng)注意以下幾點： 表格要有名稱。 每行(或列)的開頭一欄都要列出物理量的名稱和單位，并把 二者表示為相除的形式。因為物理量的符號本身是帶有單位的，除以它的單位，即等于表中的純數(shù)字

7、。 數(shù)字要排列整齊，小數(shù)點要對齊，公共的乘方因子應(yīng)寫在開頭一欄與物理量符號相乘的形式。,13, 表格中表達(dá)的數(shù)據(jù)順序為：由左到右，由自變量到因變量，可以將原始數(shù)據(jù)和處理結(jié)果列在同一表中，但應(yīng)以一組數(shù)據(jù)為例，在表格下面列出算式，寫出計算過程。,表1 CO2的平衡性質(zhì),14,(2) 作圖法 作圖法可更形象地表達(dá)出數(shù)據(jù)的特點，如極大值、極小值、拐點等，并可進(jìn)一步用圖解求積分、微分、外推、內(nèi)插值。作圖應(yīng)注意如下幾點： 圖要有圖名。例如“l(fā)nKp1/T圖”，“Vt圖”等。 要用市售的正規(guī)坐標(biāo)紙，并根據(jù)需要選用坐標(biāo)紙種類：直角坐標(biāo)紙、三角坐標(biāo)紙、半對數(shù)坐標(biāo)紙、對數(shù)坐標(biāo)紙等。物理化學(xué)實驗中一般用直角坐標(biāo)紙，

8、只有三組份相圖使用三角坐標(biāo)紙。 在直角坐標(biāo)中，一般以橫軸代表自變量，縱軸代表因變量，在軸旁須注明變量的名稱和單位(二者表示為相除的形式)，10的冪次以相乘的形式寫在變量旁。,15, 適當(dāng)選擇坐標(biāo)比例，以表達(dá)出全部有效數(shù)字為準(zhǔn)，即最小的毫米格內(nèi)表示有效數(shù)字的最后一位。每厘米格代表1，2，5為宜，切忌3，7，9。如果作直線，應(yīng)正確選擇比例，使直線呈45傾斜為好。 坐標(biāo)原點不一定選在零，應(yīng)使所作直線與曲線勻稱地分布于圖面中。在兩條坐標(biāo)軸上每隔1cm或2cm均勻地標(biāo)上所代表的數(shù)值，而圖中所描各點的具體坐標(biāo)值不必標(biāo)出。 描點時，應(yīng)用細(xì)鉛筆將所描的點準(zhǔn)確而清晰地標(biāo)在其位置上，可用、等符號表示，符號總面積表

9、示了實驗數(shù)據(jù)誤差的大小，所以不應(yīng)超過1mm格。同一圖中表示不同曲線時，要用不同的符號描點，以示區(qū)別。,16, 作曲線要用曲線板，描出的曲線應(yīng)平滑均勻；應(yīng)使曲線盡量多地通過所描的點，但不要強(qiáng)行通過每一個點，對于不能通過的點，應(yīng)使其等量地分布于曲線兩邊，且兩邊各點到曲線的距離之平方和要盡可能相等。,圖 lnVg1/T,17,(3) 數(shù)學(xué)方程式法 將一組實驗數(shù)據(jù)用數(shù)學(xué)方程式表達(dá)出來是最為精練的一種方法。它不但方式簡單而且便于進(jìn)一步求解，如積分、微分、內(nèi)插等。此法首先要找出變量之間的函數(shù)關(guān)系，然后將其線性化，進(jìn)一步求出直線方程的系數(shù)斜率m和截距b，即可寫出方程式。也可將變量之間的關(guān)系直接寫成多項式，通

10、過計算機(jī)曲線擬合求出方程系數(shù)。 求直線方程系數(shù)一般有三種方法： 圖解法 平均法 最小二乘法,18,七、物理化學(xué)實驗中的誤差 由于實驗方法的可靠程度，所用儀器的精密度和實驗者感官的限度等各方面條件的限制，使得一切測量均帶有誤差測量值與真值之差。因此，必須對誤差產(chǎn)生的原因及其規(guī)律進(jìn)行研究，方可在合理的人力物力支出條件下，獲得可靠的實驗結(jié)果，再通過實驗數(shù)據(jù)的列表、作圖、建立數(shù)學(xué)關(guān)系式等處理步驟，使實驗結(jié)果變?yōu)橛袇⒖純r值的資料，這在科學(xué)研究中是必不可少的。,19,1. 測量中的誤差,誤差根據(jù)其性質(zhì)和來源，可將其分為系統(tǒng)誤差和隨機(jī)誤差。 （1） 系統(tǒng)誤差 系統(tǒng)誤差又稱為可測誤差，它是由于分析過 程中某些

11、固定的原因造成的，使分析結(jié)果系統(tǒng)偏低或偏高。 當(dāng)在同一條件下測定時，它會重復(fù)出現(xiàn)，且方向（正或負(fù)） 是一致的，即系統(tǒng)誤差具有重復(fù)性或單向性的特點。 根據(jù)系統(tǒng)誤差的性質(zhì)和產(chǎn)生的原因，可將其分為三種： 方法誤差 方法誤差是由于分析方法本身所造成的誤差。 儀器和試劑誤差 這種誤差是由于儀器本身不夠精確或試劑不純引起的。 操作誤差 操作誤差是指在正常條件下,分析人員的操作與正確的操作稍有差別而引起的誤差。 減免方法有：對照試驗、空白試驗、方法校正、儀器校正等。,20,(2) 隨機(jī)誤差 隨機(jī)誤差又稱 為偶然誤差或不可測誤差， 它是一些隨機(jī)的或偶然的 原因引起的。 其特點是數(shù)值大小、正 負(fù)都是不確定，但如

12、果進(jìn)行 多次測定，隨機(jī)誤差的分布 符合正態(tài)分布規(guī)律。即正、 負(fù)誤差出現(xiàn)的幾率相等；小 誤差出現(xiàn)的幾率大，大誤差 出現(xiàn)的幾率小。 用曲線表示時稱為正態(tài)分 布曲線。 減免方法是增加平行試驗次數(shù)。,圖 偶然誤差的正態(tài)分布曲線,21,2. 測量的準(zhǔn)確度與精密度 準(zhǔn)確度是指測量結(jié)果的準(zhǔn)確性，即測量結(jié)果偏離真值的程度。而真值是指用已消除系統(tǒng)誤差的實驗手段和方法進(jìn)行足夠多次的測量所得的算術(shù)平均值或者文獻(xiàn)手冊中的公認(rèn)值。 精密度是指測量結(jié)果的可重復(fù)性及測量值有效數(shù)字的位數(shù)。因此測量的準(zhǔn)確度和精密度是有區(qū)別的，高精密度不一定能保證有高準(zhǔn)確度，但高準(zhǔn)確度必須有高精密度來保證。,22,3. 誤差的表達(dá)方法： 絕對偏

13、差（d）是個別測定值（x）與各次測定結(jié)果的算術(shù)平均值（ ）之差，即 相對平均偏差是指平均偏差在算術(shù)平均值中所占的百分?jǐn)?shù)，即 相對平均偏差 標(biāo)準(zhǔn)偏差(或稱均方根誤差),23,4.可疑數(shù)據(jù)的取舍,在一組平行測定數(shù)據(jù)中，往往會出現(xiàn)個別偏差較大的數(shù)據(jù)，這一數(shù)據(jù)通常稱為可疑值或離群值。對于可疑值，若確知該次測定有錯誤，應(yīng)將該值舍去，否則不能隨意舍棄，要根據(jù)數(shù)理統(tǒng)計原理，判斷是否符合取舍的標(biāo)準(zhǔn)，常用的比較嚴(yán)格而又使用方便的方法是Q 檢驗法。 在一定的置信度下，Q 檢驗法的步驟如下 把測得的數(shù)據(jù)由小到大排列：x1，x2，x3 ， xn-1 ，xn。其中x1和xn為可疑值 將可疑值與相鄰的一個數(shù)值的差除以最大

14、值與最小值之差（常稱為極差），所得的商即為Q 值，即：,24,根據(jù)測定次數(shù)n和要求的置信度(測定值出現(xiàn)在某一范圍內(nèi)的概率)P查表3-2 得Q（表值） 將Q 值與Q（表值） 比較，若Q Q（表值） ，則可疑值應(yīng)舍棄，否則應(yīng)保留。 例 某試樣經(jīng)4次測定的分析結(jié)果分別為： 30.22、30.34、30.38、30.42(%),試問30.22%是否應(yīng)該舍棄？（置信度90%） 解: 排列測定值從小大: 30.22、30.34、30.38、30.42(%) 查表，置信度90%時， n = 4時， Q（表值）=0.76，所以 Q Q（表值），可疑值30.22%應(yīng)保留。,25,5. 有效數(shù)字 當(dāng)我們對一個測量

15、的量進(jìn)行記錄時，所記數(shù)字的位數(shù)應(yīng)與儀器的精密度相符合，即所記數(shù)字的最后一位為儀器最小刻度以內(nèi)的估計值，稱為可疑值，其它幾位為準(zhǔn)確值，這樣一個數(shù)字稱為有效數(shù)字，它的位數(shù)不可隨意增減。在間接測量中，須通過一定公式將直接測量值進(jìn)行運算，運算中對有效數(shù)字位數(shù)的取舍應(yīng)遵循如下規(guī)則： (1) 誤差一般只取一位有效數(shù)字，最多兩位。 (2) 有效數(shù)字的位數(shù)越多，數(shù)值的精確度也越大，相對誤差越小。 (3) 若第一位的數(shù)值等于或大于8，則有效數(shù)字的總位數(shù)可多算一位，如9.23雖然只有三位，但在運算時，可以看作四位。,26,(4) 運算中舍棄過多不定數(shù)字時，應(yīng)用“4舍6入5成雙”的法則。 (5) 在加減運算中，各數(shù)值小數(shù)點后所取的位數(shù)，以其中小數(shù)點后位數(shù)最少者為準(zhǔn)。 (6) 在乘除運算中，各數(shù)保留的有效數(shù)字，應(yīng)以其中有效數(shù)字最少者為準(zhǔn)。 (7) 在乘方或開方運算中，結(jié)果可多保留一位。 (8) 對數(shù)運算時，對數(shù)中的首數(shù)不是有效數(shù)字，對數(shù)的尾數(shù)的位數(shù)，應(yīng)與各數(shù)值的有效數(shù)字相當(dāng)。 (9) 算式中，常數(shù)，e及乘子和某些取自手冊的常數(shù)，如阿佛加德羅常數(shù)、普朗克常數(shù)等，不受上述規(guī)則限制，其位數(shù)按實際需要取舍。,27,八、物理化學(xué)實驗的安全防護(hù) 安全關(guān)系到個人身體，關(guān)系到個人生命；安全關(guān)系到實 驗室和國家財產(chǎn)的安全；安全關(guān)系到培養(yǎng)良好的工作作風(fēng)， 保證實驗順利進(jìn)行。 本節(jié)主要結(jié)合物理化學(xué)實