GB-T223.74-1997 鋼鐵及合金化學分析方法 非化合碳含量的測定

GB/T223.74一1997

前言

本標準是根據中華人民共和國國家標準GB/T1.1-1993標準化工作導則第1單元:標準的起

草與表述規(guī)則第1部分:標準編寫的基本規(guī)定和GB1.4-88標準化工作導則化學分析方法編寫

規(guī)定，對GB223.74-91鋼鐵及合金化學分析方法燃燒重量法或燃燒氣體容量法測定非化合碳含量

進行修訂。

根據GB/T1.1-1993第4章4.2.3,4-3.3以及GB1.4-88第6章6.10的規(guī)定，這次修訂中，增

加了“前言”、第2章“引用標準”、第6章“取制樣氣

本標準從生效之日起，同時代替GB223.74-91,

本標準由中華人民共和國冶金工業(yè)部提出。

本標準由全國鋼標準化技術委員會技術歸口。

本標準由冶金工業(yè)部鋼鐵研究總院、鞍山鋼鐵公司、上海冶金設備總廠起草;

本標準主要起草人:王玉興，金勝輝，劉廣志，崔秋紅;

本標準1981年以GB223.1(三)-81首次發(fā)布，1991年以GB223.74-91進行了修訂并確定了方

法精密度。

中華人民共和國國家標準

鋼鐵及合金化學分析方法

非化合碳含量的測定

GB/T223.74一1997

Methodsforchemicalanalysisofiron,steelandalloy

Thecombustiongravimetric/gas-volumetricmethodfor

thedeterminationof戶-mbinedcarboncontent

代替GB223.74-91

，范圍

本標準規(guī)定了用管式爐內燃燒后重量法或管式爐內燃燒后氣體容量法測定非化合碳含量。

本標準適用于鐵和碳鋼中0.030(二/m)-5.00%(m/m)非化合碳含量的測定

2引用標準

下列標準包含的條文，通過在本標準中引用而構成為本標準的條文。本標準出版時，所示版本均為

有效。所有標準都會被修訂，使用本標準的各方應探討、使用下列標準最新版本的可能性。

GB222-84鋼的化學分析用試樣取樣法及成品化學成分允許偏差

GB/T223.71-1997鋼鐵及合金化學分析方法管式爐內燃燒后重量法測定碳含量

GB/T223.69-1997鋼鐵及合金化學分析方法管式滬內嫩燒后氣體容量法測定碳含量

3方法提要

試料經稀硝酸溶解后，過a出非化合碳。分別用稀堿溶液、稀鹽酸溶液和水洗滌非化合碳，烘干。根

據試料中非化合碳的含量，選擇管式爐內燃燒后重量法或管式爐內燃燒后氣體容量法進行測定。

4試荊和材料

4.1酸洗石棉于1000,C高溫通氧處理后隔絕空氣貯存

4.2氫氟酸(pl.15g/mL).

4.3硝酸(1+1)。以硝酸(pl.42g/mL)稀釋。

4.4鹽酸(5+95)。以鹽酸(pi.18g/mL)稀釋。

4.5氫氧化鈉溶液50g/L,

4.6硝酸銀溶液10g/Lo

稱1g硝酸銀溶于100ml,以硝酸(pl.42g/mL)稀釋的稀硝酸(1+100)中。

5儀器與設備

5.1古氏增渦20mL.

5.2瓷舟長97mm。使用前需在1000℃的高溫爐中灼燒1h以上，冷卻后貯于盛有堿石棉或堿石灰

及無水氯化鈣的不涂油脂的干燥器中備用。

國家技術監(jiān)怪局1997一03一17批準

1997一09一01實施

Gs/T223.74一1997

6取制樣

按照GB222或適當的鐵的國家標準取制樣。

了分析步驟

安全須知:對燃燒分析來說，危險主要來自預先灼燒瓷舟和熔融時的燒傷。分析中無論何時取用瓷

舟都必須使用鑷子并用適宜的容器盛放。操作盛氧鋼瓶必須有正規(guī)的預防措施，由于狹窄空間中存在高

濃度氧有引發(fā)火災的危險，必須將燃燒過程中的氧有效地從設備中排出。

氫氟酸能嚴重地燒傷人體，使用時應戴醫(yī)用手套，用后必須立即以流水洗手

了.1試料量

7.1.1

7.1.2

按表1規(guī)定稱取試料量。

表1試料量

非化合碳含量，%(m/二)

試料量，又

0.030^-0.050

>0.050^-0.20

>O.20-0.50

>O.50-1.00

>1.00--3.00

>3.00-5.00

7.。士0.1，準確至10mg

4.0-0.1準確至5mg

2.00士0.0l，準確至1mg

1.00x0.01.準確至1mg

0.30士0.01，準確票0.1mg

0.20士0.oil準確至0.1mg

鐵試樣的制取:將鉆取的試樣100g,經0.280mm及。.154mm篩篩分(篩分時必須蓋嚴.避免

石墨損失)為粗、中、細三部分，然后按三部分所占的質量比例，各稱取相應比例的試樣混合為該試樣的

試料。

7.2空白試驗

與試料的測定平行、并按同樣的操作做空白試驗，各種試劑及其用量與測定試料的試劑及其用量完

全一樣

7.3測定

7.3.1將試料(7.1)置于250ml燒杯中，加入硝酸(4.3)[7.0g試料加80mL,4.0g試料加60ml，

2.00g試料加40mL,l.00g試料加30mL,O.30g和0.20g試料加20ml。對于片狀或塊狀試料，硝

酸((4.3)的加入量可再多加入前述用量的50%]，立即蓋上表皿。如溶解近反應激烈，則將燒杯置于冷水

浴中，溶解近完畢時(對粒度較大的試料，應常用平頭玻璃棒將粒狀物碾碎)，用水沖洗并移去表面皿，加

入7mL-2mL氫氟酸(4.2)，加熱溶解后煮沸5min，加入100mL熱水，再煮沸10min

7.3.2趁熱用已鋪好酸洗石棉(4.1)的古氏柑19(5.1)減壓抽濾，先將上層的澄清液傾注于石棉濾層

七，再將燒杯中的非化合碳用熱水以傾洗法洗滌5次一6次，最后將所有的非化合碳用水全部移至石棉

濾層上，停止抽氣。加入10mL氫氧化鈉溶液(4.5)，保持4min-5min后再抽濾用鹽酸(4.4)洗5次

~6次，然后用熱水洗滌非化合碳及石棉層至無氯離子為止[可收集2mL濾液于試管中，加入1滴硝酸

銀溶液(4.6)檢查]。

7.3.3取下古氏增竭，將石棉層及非化合碳全部移至瓷舟((5.2)內(附著于柑A壁上的非化合碳.可用

小塊石棉以玻璃棒或鑷子將其擦下并轉入瓷舟內)。將瓷舟置于120"C~140C烘箱中干燥30min

45min，取出。根據非化合碳的含量，按照GB/T223.69的7.1^7.4,